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XYK/TS-QM2037
REV：03
一、目的：
明确工业磺胺嘧啶钠原料质量要求,严格按本标准采购、检验、生产，保证产品的质量。
二、范围：
适用于本企业的工业磺胺嘧啶钠原料的检验及质量控制。
三、职责：
1、供应部：严格按本标准要求，从定点供应商采购；
2、仓库：严格按本标准接收、贮存原料；
3、品质部：检验员严格按本质量标准检验，认真、及时、准确地填写检验记录，化验室
负责人监督检查检验员执行本标准，QA按本标准放行前审核；
4、生产部：严格按本质量标准生产使用。
【代码】Y023
【贮藏】密封，在干燥处保存
【有效期】以生产日期计：二年
【复验期】有效期前六个月
五、参考文献：
《中国药典》2015年版二部
六、相关文件：
XYK/SMP-QC0005 取样管理规程
XYK/REC-QA023 定点供应商清单
XYK/SOP-QC2037 工业磺胺嘧啶钠原料检验操作规程
XYK/SOP-QC203701 工业磺胺嘧啶钠原料检验记录
七、附录：
N/A
八、变更记录及原因：
第 1 页共 2 页。
一、目的：明确磺胺嘧啶成品质量要求，严格按本标准生产检验，保证产品的质量。
二、范围：适用于本企业的磺胺嘧啶成品的检验及质量控制。
三、职责：
1. 品质部：检验员严格按本质量标准检验，认真、及时、准确地填写检验记录，化验室负责人监督检查检验员执行本标准，QA按本标准放行前审核。
2. 生产部：严格按本质量标准实施生产。
3. 仓库：严格按本质量标准入库、发货。
4. 销售部：严格按本质量标准销售。
四、内容
或一年检测一次，另有客户Pegasus要求残留DMF不得过0.03%。
【代码】CY001
【规格】25kg/袋（内袋：药用低密度聚乙烯袋）；25kg/桶（内袋：药用低密度聚乙烯袋）【类别】磺胺类抗菌药
【贮藏】遮光，密封保存
【复验期】一年
【注意事项】N/A
五、参考文献：
USP
EP
六、相关文件：
XYK/SMP-QC0005 取样管理规程
XYK/SOP-QC0102 磺胺嘧啶成品检验操作规程
XYK/SOP-QC010201磺胺嘧啶成品检验记录
七、附录：
N/A
八、变更记录及原因：。
结构、性质和鉴别试验
⼀、结构与性质：都是对氨基苯磺酰胺的衍⽣物
磺胺嘧啶（sd）
磺胺甲唑（smz）
⼆、鉴别试验：
1、芳伯氨基的反应：
（1）重氮化偶合反应
（2）与芳醛的缩合反应：酸液中成有⾊希夫⽒碱
2、与硫酸铜成盐：磺酰胺上的氢原⼦有酸性，和⾦属离⼦成难溶性沉淀。
呈⾊不同鉴别
3、n 取代基的反应：含氮杂环与有机碱沉淀剂沉淀。
4、红外分光光度法第
含量测定
⼀、原料药和普通制剂的含量测定：亚硝酸钠滴定法
⼆、溶出度的测定：以盐酸溶液为释放介质，紫外分光光度法测吸收系数。
三、⽅磺胺制剂的含量测定：
1、双波长分光光度法：90版测定复⽅磺胺制剂的含量
2、⾼效液相⾊谱法：美国药典⽤此法测定含量。
5农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法----高效液相色谱法1 范围本标准规定了动物性食品中磺胺嘧啶（SD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、2磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于各种动物性食品（鸡肌肉和鸡肝脏）中磺胺嘧啶（SD）、磺胺）、磺胺甲氧嗪间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1.1-20001 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则(ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of International Standards, NEQ)GB/T 2000 1.4-88 标准编写规则第4部分：化学分析方法 (ISO 78-2, Chemistry-Layout for standards-Part2: Methods of chemical analysis, MOD) GB/T 8170-87 数值修约规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法3 制样3.1 样品的制备将组织样品解冻，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。
3.2 样品的保存- 20℃冰箱中贮存备用。
4 测定方法4.1方法提要组织样品经乙腈提取，正己烷分配，再经碱性氧化铝SPE柱净化后，用反相高效液相色谱-紫外检测法在270nm处检测。
磺胺嘧啶的结构特点、化学性质、鉴别及
含量测定方法
磺胺嘧啶（Sulfamethoxazole），又称磺胺嘧嗪，简称SMX，化学名称为N1-[5-（4-氨基-1-噻唑基）-4-硫氧基-2-嘧
啶基）-2，4-亚偶莫醌-3-甲基-2-嘧啶酸，分子式为
C10H11N3O3S，分子量为253.3，结构式如下：
磺胺嘧啶是一种有效的抗菌药物，其是一种磺胺类抗生素，具有抗致病菌的作用，能有效抑制大肠杆菌和肺炎杆菌等细菌的生长和繁殖，主要用于治疗细菌性感染，如肺炎、支气管炎、尿路感染、皮肤和软组织感染等。
磺胺嘧啶是一种具有较强抗菌作用的药物，其化学性质较为稳定，易溶于水，但不溶于乙醇和乙醚，有良好的耐受性和适应症，常用于肺炎、支气管炎等细菌感染的治疗。
磺胺嘧啶的鉴别方法包括：物理性质鉴别、溶解度鉴别、滴定法鉴别、薄层色谱法鉴别等。
磺胺嘧啶的含量测定方法：1. 紫外分光光度法：将磺胺
嘧啶的样品称取合适量，加入0.1mol/l的氢氧化钠缓冲溶液，
在253nm处进行测定，计算得到磺胺嘧啶的含量；2. 气相色
谱法：将磺胺嘧啶的样品称取合适量，加入10ml的乙腈，用
气相色谱法进行测定，计算得到磺胺嘧啶的含量。
总之，磺胺嘧啶是一种有效的抗菌药物，具有较强的抗菌作用，其化学性质较为稳定，易溶于水，鉴别方法包括物理性质鉴别、溶解度鉴别、滴定法鉴别、薄层色谱法鉴别，含量测定方法有紫外分光光度法和气相色谱法。
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：适用于原料药磺胺嘧啶成品的标准操作程序。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1. 性状：取1g样品于洁净的玻璃皿上观察，本品应为白色、黄白色或粉白色结晶粉末或晶体。
溶解度：本品在稀酸和稀碱液中溶解，在96%乙醇和丙酮中微溶，在水中不溶。
2. 鉴别：2.1 红外鉴别：2.1.1 仪器：红外分光光度计2.1.3试剂：光学溴化钾、磺胺嘧啶对照品2.1.3 测试方法：按《XYK/SOP-QC7040红外分光光度法检查操作规程》操作，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
2.2 薄层色谱：2.2.1 仪器：干燥箱、硅胶G薄层板、三用紫外仪、电子天平2.2.2 试剂：氨水、硝基甲烷、二恶烷、甲醇、磺胺嘧啶对照品2.2.3 测试方法：混合溶剂：浓氨水：甲醇（4:96）测试溶液：溶解20mg样品于3ml混合溶剂并稀释至5ml对照溶液：溶解20mg磺胺嘧啶对照品于3ml混合溶剂中并稀释至5ml展开剂：稀氨水-水-硝基甲烷-二恶烷（3:5:40:50）稀氨水:取浓氨溶液（25%~30% m/m）41g，用水稀释至100ml（100g/L~104g/L NH3）。
照《XYK/SOP-QC7024薄层色谱法检查操作规程》检查，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以稀氨水-水-硝基甲烷-二恶烷（3:5:40:50）为展开剂，展开至板的3/4后，在105℃下干燥，在254nm的紫外灯下检查，供试品溶液与对照溶液薄层板上的主斑点的大小和位置应保持一致。
2.3 熔点：2.3.1 仪器:熔点仪、油浴锅、干燥箱2.3.2 试剂：硅油、甲苯2.3.3 测定方法：取样品3.0g置于干燥洁净的试管中，将试管以45°倾斜浸泡在270℃的硅油中，样品将会分解形成白色或者黄白色的升华物，取升华物加入甲苯进行重结晶，结晶物在100℃条件下干燥，按XYK/SOP-QC7036熔点检验操作规程测定，其熔点应为123～127℃。
维生素Ｂ1、磺胺嘧啶、苯巴比妥的鉴别实验报告林冠（浙江大学药学院药学2班 杭州 3031901051）一、 实验目的1、学习并掌握鉴别维生素Ｂ1、磺胺嘧啶、苯巴比妥的方法;2、掌握并理解药物鉴别是实验对专属性、灵敏性的要求。
二、 实验设计思路我本次自主实验的课题是通过查阅相关书籍文献，获得三个药物的结构与理化性质等有关内容，设计出区别、鉴定各个药物的不同方案，并根据实验室条件选做其中一个方案。
实验首先需对三种药物进行一般鉴别，区分出三种药物后，再选用专属性较强的反应对三种药物进行专属鉴别，以确证其结构。
通过查阅2000版药典及其它一些资料，获得了三个药物结构及理化性质等有关资料。
苯巴比妥结构如下：分子式：C12H12N2O3；分子量：232.24；理化性质：本品为酸性化合物，在水中极微溶解，能溶于氢氧化钠水溶液；苯环能与硫酸－亚硝酸反应生成橙黄色产物。
磺胺嘧啶结构如下：分子式：C 10H 10N 4O 2S ；分子量：250.28；理化性质：本品为白色或类白色的结晶或粉末；无臭，无味；遇光色渐变暗。
为两性化合物，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。
维生素B1结构如下：分子式：C 12H 17ClN 4OS.HCl；分子量：337.27；理化性质：本品为白色结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦。
有两个碱性基团，具碱性有紫外吸收，为噻唑{翁}盐酸盐 ，在水中易溶。
硫色素反应为其专属反应。
通过对有关资料的搜集，我发现磺胺嘧啶与维生素B1在一定条件下都能与硝酸银反应，且现象有所不同：1、维生素B1与硝酸银反应是由于本品为氯化物，能显氯化物反应：将本品溶于水中，硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
2、由于磺胺嘧啶的磺酰氨具酸性，在加入氨试液能与硝酸银反应生成磺胺嘧啶银沉淀，且磺胺嘧啶银溶于硝酸，即加入硝酸溶解，生成磺胺嘧啶银的反应式如下：NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NNH 2SO 2NN N NH 4NH 2NH 2SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N3、而苯巴比妥理论上不会与硝酸银反应。
维生素Ｂ1、磺胺嘧啶、苯巴比妥的鉴别实验报告林冠（浙江大学药学院药学2班 杭州 3031901051）一、 实验目的1、学习并掌握鉴别维生素Ｂ1、磺胺嘧啶、苯巴比妥的方法;2、掌握并理解药物鉴别是实验对专属性、灵敏性的要求。
二、 实验设计思路我本次自主实验的课题是通过查阅相关书籍文献，获得三个药物的结构与理化性质等有关内容，设计出区别、鉴定各个药物的不同方案，并根据实验室条件选做其中一个方案。
实验首先需对三种药物进行一般鉴别，区分出三种药物后，再选用专属性较强的反应对三种药物进行专属鉴别，以确证其结构。
通过查阅2000版药典及其它一些资料，获得了三个药物结构及理化性质等有关资料。
苯巴比妥结构如下：分子式：C12H12N2O3；分子量：232.24；理化性质：本品为酸性化合物，在水中极微溶解，能溶于氢氧化钠水溶液；苯环能与硫酸－亚硝酸反应生成橙黄色产物。
磺胺嘧啶结构如下：分子式：C 10H 10N 4O 2S ；分子量：250.28；理化性质：本品为白色或类白色的结晶或粉末；无臭，无味；遇光色渐变暗。
为两性化合物，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。
维生素B1结构如下：分子式：C 12H 17ClN 4OS.HCl；分子量：337.27；理化性质：本品为白色结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦。
有两个碱性基团，具碱性有紫外吸收，为噻唑{翁}盐酸盐 ，在水中易溶。
硫色素反应为其专属反应。
通过对有关资料的搜集，我发现磺胺嘧啶与维生素B1在一定条件下都能与硝酸银反应，且现象有所不同：1、维生素B1与硝酸银反应是由于本品为氯化物，能显氯化物反应：将本品溶于水中，硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
2、由于磺胺嘧啶的磺酰氨具酸性，在加入氨试液能与硝酸银反应生成磺胺嘧啶银沉淀，且磺胺嘧啶银溶于硝酸，即加入硝酸溶解，生成磺胺嘧啶银的反应式如下：NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NNH 2SO 2NN N NH 4NH 2NH 2SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N3、而苯巴比妥理论上不会与硝酸银反应。
一、目的：明确磺胺嘧啶成品质量要求，严格按本标准生产检验，保证产品的质量。
二、范围：适用于本企业的磺胺嘧啶成品的检验及质量控制。
三、职责：
1. 品质部：检验员严格按本质量标准检验，认真、及时、准确地填写检验记录，化验室负责人监督检查检验员执行本标准，QA按本标准放行前审核。
2. 生产部：严格按本质量标准实施生产。
3. 仓库：严格按本质量标准入库、发货。
4. 销售部：严格按本质量标准销售。
四、内容：
注：粒度、残留水合肼、苯、EVE、甲醇、煤油为客户需求项目，应客户需求检测或一年检测一次；另有客户Pegasus要求残留DMF不得过0.03%。
【代码】CY001
【规格】25kg/袋（内袋：药用低密度聚乙烯袋）；25kg/桶（内袋：药用低密度聚乙烯袋）【类别】磺胺类抗菌药
【贮藏】遮光，密封保存
【复验期】一年
【注意事项】N/A
五、参考文献：
EP
六、相关文件：
XYK/SMP-QC0005 取样管理规程
XYK/SOP-QC0101 磺胺嘧啶成品检验操作规程
XYK/SOP-QC010101磺胺嘧啶成品检验记录
七、附录：
N/A
八、变更记录及原因：。
磺胺嘧啶微生物限度检查方法学验证报告1适用范围本验证方案适用于磺胺嘧啶微生物限度检查法的验证。
2目的建立该产品的微生物限度检查方法，并对其有效性进行评价，确保试验方法的完整性，保证检验结果的可靠性。
3概述3.1通过验证以确认所采用的方法适合于该药品的需氧菌、霉菌及酵母菌的测定；确认所采用的方法适合于该药品的控制菌的检查。
根据样品特性制订检验方法和检验条件，按制定的方法进行试验，根据验证结果判断是否符合验证标准。
若符合，按验证的方法和条件进行药品的微生物限度检查；若不符合，重新建立制订检验方法和检验条件，再进行验证，直至验证结果符合设立的验证标准。
4验证所需要的仪器设备及文件4.1验证需用仪器设备4.2验证所需要的文件及存放地方5可接受的限度范围标准5.1氢氧化钠微生物限度检查质量标准5.2计数方法适用性试验结果判断在3次独立的平行试验中,采用薄膜过滤法,若菌液对照组生长菌落符合要求，阴性对照组无菌落生长且试验组菌落数减去供试品对照组菌落数的值与菌液对照组菌落数的比值应在0.5~2范围内；若各试验菌的回收试验均符合要求，照所用的供试液制备方法及计数方法进行该供试品的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数。
5.3控制菌检查方法验证结果判断在3次独立的平行试验中，采用薄膜过滤法(沙门氏菌用平皿法）,若阳性对照组检出试验菌（检出试验菌判断如下 5.3.1），阴性对照组未检出试验菌且实验组检出试验菌（检出试验菌判断如下 5.3.1）按此供试液制备法和控制菌检查法进行供试品的该控制菌检查；若试验组未检出试验菌，应采用其他方法消除供试品的抑菌活性，并重新进行验证。
5.3.1大肠埃希菌检查方法适用性试验结果判断若麦康凯琼脂培养基平板上有菌落生长，应进行分离、纯化及适宜的鉴定试验，确证是否为大肠埃希菌；若麦康凯琼脂培养基平板上没有菌落生长，或虽有菌落生长但鉴定结果为阴性，判供试品未检出大肠杆菌。
5.3.2金黄色葡萄球菌检查方法适用性试验结果判断若甘露醇氯化钠琼脂培养基平板上有黄色菌落或外周有黄色环的白色菌落生长，应进行分离、纯化及适宜的鉴定试验，确证是否为金黄色葡萄球菌；若平板上没有与上述形态特征相符或疑似的菌落生长，或虽有相符或疑似的菌落生长但鉴定结果为阴性，判供试品未检出金黄色葡萄球菌。
磺胺嘧啶检测试剂盒安全操作及保养规程1. 前言磺胺嘧啶是一种广泛应用于家禽、家畜及其产品中防治肠道、呼吸道感染的抗菌药物。
为确保家禽、家畜产品的安全，加强对磺胺嘧啶的监控是必要的。
磺胺嘧啶检测试剂盒是目前较为常用的检测方法之一，本文旨在介绍磺胺嘧啶检测试剂盒的安全操作及保养规程，为使用人员提供帮助。
2. 安全操作规程2.1 实验环境使用磺胺嘧啶检测试剂盒的实验环境一定要干净整洁、无灰尘、无异味，并具备流动的自来水。
实验人员应在室内穿戴干净的实验服，戴上手套、口罩、护目镜等防护用品。
2.2 操作前准备在操作前，应先将说明书细读，并仔细确认试剂盒的生产日期、保质期等信息是否齐全。
操作前应准备好实验所需的所有试剂、仪器和器材，并将其摆放于干净的操作台或工作台上。
2.3 操作步骤•第一步：取样。
取出待测生物样品，按照使用说明书所示的方法进行组织样品的采集、准备以及稀释操作。
•第二步：添加试剂。
将所需要的培养基和试剂按照试剂使用说明书上的要求加入至样品中，并使用涡流器充分混合，互相之间充分溶解，避免造成试剂和培养基的浪费以及试剂添加不均的情况发生。
•第三步：孵育。
根据试剂说明书上的要求以及试剂盒所标示的适宜温度，在适宜的温度下进行样品的孵育。
其中，孵育的时间一定要严格按照试剂说明书要求，避免操作人员测定的样品的结果受到干扰、误判等。
•第四步：结果读取。
在试剂说明书规定的时间内，按照试剂说明书上的要求和实验人员所具备的试验水平进行试剂结果的解读、判断和记录。
2.4 实验后处理实验后处理主要包括清理整个实验区域、消毒操作、垃圾处理等。
要尽量避免实验室内留下任何物品或起各种异味，同时仔细检查所有使用的试剂、培养基、仪器设备等是否已经妥善处理。
3. 保养规程3.1 空气质量为了保证试剂盒的检测准确度，一定要保证实验室的空气质量良好，带领进行室内通风，保持实验室的空气流通。
3.2 温度和湿度试剂盒应保存在干燥、避光、防潮、通风的地方，环境温度在2-8℃之间，避免阳光直射，湿度不超过65%。
