硫酸钡重量法测定烧结脱硫灰中全硫含量

2020年第24期广东化工第47卷总第434期 · 125 · 硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫含量漆寒梅，文静，伍慧玲，何威，曹莉(湖南有色金属职业技术学院资源环境系，湖南株洲412000)[摘要]采用改良的碳酸钠—氧化锌半熔硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫含量。

本文考查了在滤纸过滤和真空抽滤操作下的分离对铁矿石样品硫含量测定结果的影响。

实验过程除过滤分离方式不一样外，其他条件全按国标GB/T 6730.16-2016进行。

实验结果显示，硫含量为0.036 %、0.038 %、0.063 %铁矿石标样，在两种分离方式下，真空抽滤分离方式的准确度及精密度更好。

[关键词]硫；硫酸钡重量法；滤纸过滤；真空抽滤[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)24-0125-02Determination of Sulfur in Iron ore by Barium Sulfate Gravimetric MethodQi Hanmei, Wen Jing, Wu Huiling, He Wei, Cao Li(Resource and Environment Department Hunan Nonferrous Metals Vocational and Technical College, Zhuzhou 412000, China) Abstract: A modified sodium carbonate-zinc oxide semi-molten decomposition and Barium sulfate gravimetric method was applied to determine sulfur in iron ores. Separation conditions of filter paper filtration and vacuum filtration that affect the determination of sulfur was investigated in this paper. The iron ore standard samples containing 0.036 %, 0.038 % and 0.063 % sulfur were studied. Except for different separation conditions, all other conditions were carried out according to GB/T 6730.16-2016. The results show that the vacuum filter separation condition is better than the filter paper filtration from the accuracy and high precision.Keywords: sulfate；barium sulfate gravimetric method；filter paper filtration；vacuum filtration矿石中的硫主要以黄铁矿、磁黄铁矿、石膏、重晶石等形式存在。

硫酸钡重量法测定硫预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制书山有路勤为径，学海无涯苦作舟硫酸钡重量法测定硫在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。

在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。

共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。

硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。

所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。

硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。

当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。

在此情况下，硫的结果偏低。

可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。

分析手续过氧化钠－碳酸钠熔融法：称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。

置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。

将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。

用致密滤纸过滤，滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。

在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。

加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4小时以上。

水泥生产原材料硫含量的测定金巧平【期刊名称】《水泥工程》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】2页(P81-82)【作者】金巧平【作者单位】兰溪南方水泥有限公司,浙江兰溪321100【正文语种】中文【中图分类】TQ172.1随着整个社会对环境保护越来越重视，国家通过对相关法律和标准的修订，对工业污染物排放物进行了更严格的控制，例如对于水泥熟料生产企业窑尾烟气中的氮氧化物、SO2、粉尘排放浓度都进行了具体的规定。

为了适应新的生产形势，水泥熟料生产企业新增了窑尾脱硝项目以减少氮氧化物的排放；把电收尘器改为袋收尘器以提高收尘效率，从而降低废气中的粉尘含量；对原燃材料的硫含量进行有效控制来保证SO2排放浓度达到标准要求。

对于燃料，在日常质量控制中已经进行了全硫的测定和控制，但对于其他原材料目前一般不进行硫的测定和控制，所以在新的生产形势下应增加石灰石、黏土质原料、铁质校正原料的硫检测项目，对原燃材料带入的硫进行合理控制。

在GB 4915—2013《水泥工业大气污染物排放标准》中规定，水泥熟料生产企业烟气的SO2排放浓度应200mg/m3。

烟气中的硫来自于原材料和燃料，原燃材料带入的硫一部分以硫酸盐矿物的形式进入熟料而由熟料带走，另一部分则以SO2气体形式随着烟气排入大气中。

因由熟料带走的硫是有限的，所以为达到排放要求，在目前还无法对烟气采取有效的脱硫措施的情况下，必须对原燃材料的硫进行有效控制。

原材料中的硫以多种形态存在，可分为有机硫和无机硫，无机硫又可以硫化物或硫酸盐的形态存在，以硫酸盐形式存在的硫可通过“硫酸钡重量法”来测定，但其他形态的硫就无法用此方法进行检测。

通常认为石灰石、黏土等原材料中的硫以硫酸盐形式存在，所以会采用“硫酸钡重量法”来测定，但通过试验证实这些原材料中的硫以多种形态存在，表1列出了同一种物料用不同方法测出的硫含量。

从表1可看出两种方法测得的硫含量差别较大，特别是有色金属灰渣（铁质校正原料），用硫酸钡重量法只能测出其中的一小部分硫。

硫酸钡比浊法测定煤中硫含量闫保平;乔元彪【期刊名称】《理化检验：化学分册》【年(卷),期】1999(035)008【摘要】煤中硫含量的测定方法有高温燃烧中和法、电量法、重量法等.前两种属常量分析法,方法相对标准偏差大, 而重量法为国标规定的测硫方法,但该法操作条件苛刻,手续繁杂,费时.本法以聚乙烯醇作为稳定剂,用艾氏卡法将煤中硫转化为硫酸盐后,用硫酸钡比浊法测定硫酸盐,方法操作简单,结果再现性好,定量范围SO_4^(2-)为1.0～5.0mg/50ml,标准偏差2.2%,回收率为99.2%～100.9%.1 试验部分1.1 试剂与仪器BaCl_2-聚乙烯醇溶液:BaCl_2·2H_2O溶液(12%)80ml与聚乙烯醇(20%)20ml混合.硫酸盐:经105℃干燥的优级纯Na_2SO_4艾氏卡试剂:以两份质量的化学纯轻质氧化镁和一份质量的化学纯无水碳酸钠碾至小于0.2mm后.混合均匀.UV 9100紫外可见分光光度计1.2 试验方法称粒度小于0.2mm的分析煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏卡试剂2g于30ml坩埚中,仔细混匀后,再用艾氏卡试剂1mg覆盖(称准至0.1g).【总页数】1页(P370)【作者】闫保平;乔元彪【作者单位】山西吕梁高等专科学校化工系;山西吕梁高等专科学校化工系【正文语种】中文【中图分类】TQ533.1【相关文献】1.硫酸钡溶胶比浊法测定烟草中的硫 [J], 吴名剑;孙贤军;雷启福;李辉;冷海兰2.离子色谱法与硫酸钡比浊法测定琼胶糖中硫酸基含量的比较研究 [J], 杨贤庆;赵永强;戚勃;李来好;陈胜军;岑剑伟3.硫酸钡分光光度比浊法间接测定有机催化剂2—乙基蒽醌中的硫 [J], 黎淑平4.硫酸钡-比浊法测定褐藻糖胶中硫酸根的含量 [J], 陈乾;马天翔;郭宏举;史宁;吴久鸿5.艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量 [J], 庞秀言;吕溥;封永强;李嘉晔;孙汉文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

氧弹燃烧-硫酸钡沉淀法测定危险废物中硫含量的研究摘要：本文以氧弹法与硫酸钡沉淀相结合，研究了可焚烧危险废物中硫的测定方法，该方法速度快、操作便捷、准确度高、重复性好，适用于各类可燃固体、粘稠物及液体中可燃硫含量的测定，特别适合固体废物焚烧企业。

引言随着社会经济迅速发展与工业持续快速增长，工业生产过程和经营活动中产生的固体废物，特别是危险废物所带来的环境问题日益突出[1,2,3]。

来自涂料、合成树脂、陶瓷制造、电子电器、农药、印染等行业的可燃危险废物，无害化焚烧是目前最好的处置方法[4]。

焚烧会产生SO2、HCl、HF、NOx等对人和环境有害的气体，为了防止排放超标[5]、减少环境污染，需要合理的废物配伍[6,7]，从源头上把S、Cl、F控制在一定范围内，使焚烧尾气中SO2、HCl、HF等有害气体的浓度在净化系统[8～12]可处理范围以内。

合理的配伍需要先测定出各种废物中有害成分的含量，然而危险废物往往来自不同公司，种类繁多，形态各异，废物成分各不相同，样品数量多，检测任务繁重。

目前的硫含量测定方法[13]繁琐，耗时长，本文研究了一种简单、准确、快速的硫含量测定方法。

1.原理样品中硫元素在氧弹中燃烧产生的SO2，SO3气体，被碳酸钠溶液吸收，生成Na2SO3、Na2SO4，用H2O2把Na2SO3转化成Na2SO4，在酸性溶液中与氯化钡生成硫酸钡沉淀，测定硫酸钡的质量可知样品的硫含量。

2.试剂2.1煤物理化学成分分析标准物质，生产单位：国家煤炭质量监督检验中心、山东省冶金科学研究院。

编号GBW11101，批次z，全硫0.46%，实验编号S1；编号GBW11105，批次h，全硫1.65%，实验编号S2；编号GBW11110，批次L，全硫4.55%，实验编号S3。

2.2过氧化氢，30%，分析纯。

2.3氯化钡，BaCl2﹒2H2O，分析纯，称20 g BaCl2﹒2H2O ，溶解后在1L容量瓶中定容。

2.4盐酸， 36～38%，分析纯，与等体积的蒸馏水配成1+1盐酸。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硫酸钡重量法测定硫
在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。

在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。

共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。

硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。

所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。

硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。

当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。

在此情况下，硫的结果偏低。

可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。

分析手续
过氧化钠－碳酸钠熔融法：
称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。

置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。

将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。

用致密滤纸过滤，
滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。

在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。

加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4 小时以上。

硫酸钡重量法测定金属中的硫一、办法要点试样中的硫经氧化性酸改变为可溶性的硫酸盐后，约在10％的盐酸溶液中，用氯化钡使硫酸根离子沉淀为硫酸钡，并以此沉淀形式称重。

沉淀硫酸钡时，最相宜的酸度应为小于1％(按盐酸)，但钢中大量干扰元素存在下，应适当地提高溶液的酸度。

增高酸度，硫酸钡的溶解度也显著增大，但共沉淀现象大为削减。

碱金属与硫酸钡发生共沉淀，但在酸性溶液中这种共沉淀状况可予不计。

三价铁显著地与硫酸钡发生共沉淀，因此，通常须用盐酸羟胺、锌或铝还原。

铬无论是六价或三价，都影响硫酸钡的沉淀。

六价铬的共沉淀远较三价铬严峻，所以通常将铬保持在三价状态，但三价铬也会沾污硫酸钡沉淀。

而且还会形成硫酸铬络离子，妨碍硫酸钡的彻低沉淀，为了防止其干扰，须将铬变为乙酸铬络合物。

钨、钼、硅等须预先分别除去，硝酸根、高氯酸根也会沾污沉淀。

二、试剂(1)浓硝酸、硝酸钾、盐酸羟胺。

(2)盐酸溶液：(1+1)、(1+20)、(5+995)。

(3)氯化钡：10％溶液，过滤后用法。

(4)盐酸洗液：取20mL浓盐酸、10mL氯化钡(10％)溶液，加水至1000mL。

(5)氯水：1mol／L溶液，15mL浓氨水加水稀释至200mL。

三、分析步骤称取1．0000~3．0000g试样置于400mL烧杯中，加0．1g硝酸钾和10~20mL浓硝酸，然后缓缓加入30~40mL浓盐酸，低温加热至试样彻低溶解并蒸发至溶液表面呈皮膜状(防止蒸干，以免生成不溶性盐类)。

取下，加35mL浓盐酸，微热至盐类溶解，然后一次加入6～7g盐酸羟胺，加热浓缩至晶状物析出，加10mL浓盐酸，微热加30mL热水，煮沸1～2min，使可溶性盐类所有溶解，立刻以致密滤纸过滤，用盐酸(5+995)洗涤，滤液体积控制在120mL左右，煮沸，于搅拌下滴加20mL 氯化钡溶液，保温，静置lh后取下，放置过夜，沉淀用致密滤纸过滤，以盐酸洗液洗至无铁离子反应，最后用冷水洗至无氯离子为止。

铁矿石硫含量硫酸钡重量法的测定警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围GB/T 6730的本部分规定了用硫酸钡重量法测定硫含量。

本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.030%～5.00%。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法3 原理试料以碳酸钠-氧化锌混合熔剂半熔分解，在电磁搅拌下用水浸出硫酸根离子，过滤除去氢氧化物、碳酸盐等沉淀。

滤液在稀盐酸溶液中，加入氯化钡，使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀。

灼烧，称量，根据硫酸钡的质量计算硫的含量。

4 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。

碳酸钙。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂，碳酸钠（研磨至粒度小于125 μm）与氧化锌按质量比3:2混匀。

氢氟酸，ρ 1.15 g/L。

盐酸，1+1。

硫酸，1+1。

过氧化氢，30%（质量分数）。

无水乙醇。

柠檬酸溶液，500 g/L。

碳酸钠溶液，20 g/L。

硝酸银溶液，10 g/L。

重量法测定煤中全硫的含量-精2020-12-12【关键字】情况、方法、条件、质量、继续、良好、快速、持续、保持、发现、关键、稳定、需要、资源、重点、作用、标准、速度、检验、形成、拓宽、保证、指导、扩大•作者：单位: [2007-10-26]关键字:•摘要:我国南方有些地区的煤含硫量高(3%～6%), 灰分高(35%～45%), 而热值低(16000kJ/kg), 被称为劣质煤, 过去利用率很低。

为了扩大可持续资源的利用, 降低生产成本, 不少水泥企业通过几年探索与实践, 在生料中掺加部分劣质煤在立窑中烧制出高强熟料, 取得了高产、优质、节能的效果。

众所周知, 配煤在立窑中具有配热和配料的双重作用, 当使用劣质煤时更显出配料意义。

高灰分、低热值、高硫量的煤在立窑煅烧时能降低燃烧速度, 使底火厚实；低熔点煤灰使立窑熟料的烧结温度拓宽, 有利于底火的稳定；而煤中的硫则起到一定的矿化作用。

煤中的硫主要有三种存在形式, 即有机硫、硫化物、硫酸盐。

硫化物、硫酸盐中的硫在石灰石的分解温度下可转化成硫酸钙。

当生料配料需掺石膏时也要考虑这部分硫含量, 甚至可替代石膏。

因此许多企业已达共识, 不仅需测定煤的灰分、挥发分和热值, 而且必须准确测定煤中的硫含量。

1测定方法目前各企业采取的测定方法不尽一致。

有的直接采用碘量法测定, 由于反应瓶底粘结成糊而失败；有的将煤燃烧后测煤灰中的硫, 由于燃烧过程中煤中的部分硫成气体逸出而使结果偏低。

测定方法选择不当, 势必造成煤中全硫测定结果产生偏差, 失去指导生产的意义。

针对不少企业生产工艺与检验方法脱节的情况, 有必要推荐使用GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉。

GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。

库仑滴定法是煤样在三氧化钨催化剂作用下, 于1000ml/min空气流在1150℃高温中燃烧分解, 使煤中硫生成二氧化硫, 被电解池中的碘化钾溶液吸收, 并被电解碘化钾所产生的碘滴定, 根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。

11、煤中全硫的测定方法1 艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

二、试剂和材料( 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm 后，保存在密闭容器中。

( 2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。

( 3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L.( 4 ）甲基检溶液：20g/L 。

( 5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ) ．贮于深色瓶中．( 6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。

三、仪器设备( i ）分析天平：感量0.000lg( 2 ）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。

四、试验步骤( 1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃，并在该温度下保持1 一2h 。

( 3 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。

用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一850 ℃下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。

用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。

如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。

( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250-300mL.( 5 ）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。

摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。

其测定方法有硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法等，其中硫酸钡重量法是基准法，也是用于仲裁的方法。

本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题，希望对提高实验的准确性有所帮助。

关键词：粉煤灰、重量法、测定、三氧化硫引言粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣，粉煤灰作为外掺料与水泥、砂石骨料、水或适量外加剂拌制成的混凝土，若其中三氧化硫含量过高则影响体积安定性，制成的混凝土则发生不均匀体积变化，从而导致膨胀、开裂、翘曲等，因此在应用前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。

而较好的测定粉煤灰中三氧化硫含量的方法是硫酸钡重量法，该方法准确度高，适用范围广、成本低、受环境影响小，在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中被列为测定三氧化硫的基准方法，但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐，在实际操作中如果对此法理解不透或其中某个环节疏忽，则容易造成结果偏低或偏高。

本文重点探讨硫酸钡重量法操作过程及应注意的问题。

1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。

从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。

重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。

3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯。

11、煤中全硫的测定方法1 艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

二、试剂和材料( 1 〕艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm 后，保存在密闭容器中。

( 2 〕盐酸〔GB/T622 〕溶液：( l + l 〕水溶液。

( 3 〕氯经钡〔GB/T52 〕溶液：100 g/L.( 4 〕甲基检溶液：20g/L 。

( 5 〕硝酸银〔GB/T670 〕溶液：10g / L ，参加几滴硝酸〔CB/T626 ) ．贮于深色瓶中．( 6 〕瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。

三、仪器设备( 2 〕马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。

四、试验步骤( 1 〕于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气枯燥煤样1g〔称准至)和艾氏剂艳〔称准至) ，仔细混合均匀，再用lg〔称准至0 . 1g〕艾氏剂覆盖．( 2 〕将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃，并在该温度下保持1 一2h 。

( 3 〕将增祸从炉中取出，冷却到呈温。

用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎〔如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一850 ℃下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。

用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再参加100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。

如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．那么本次测定作废。

( 4 〕用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250-300mL.( 5 〕向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再参加2 流，使溶液呈微酸性。

将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ，在近沸状况下保持约2h ，最后溶液体积为200 mL 左右。

半熔分解硫酸钡重量法测定各类含重晶石矿样中的硫刘晓峰;李子尚;张志勇;周海波;陈述【摘要】An improved method of semi⁃molten decomposition in the sodium carbonate⁃zinc oxide system by electromagnetic stirring leaching was used to determine sulfur in the samples of iron ore, manganese ore and Cu⁃Pb⁃Zn ores containing barite and elemental sulfur. The standard addition recoveries of barite and elemental sulfur in these three kinds of samples were within the range of 99.00%~101.00%. Accuracy and precision experiments were carried out on seven kinds of typical ore samples. The relative deviation and RSD( n=7) of the results were less than 1% and less than 1.50%, respectively. The results show that the method is suitable for determining sulfur in iron ore, manganese ore and Cu⁃Pb⁃Zn ores containing barite and elemental sulfur, with advantages such as high accuracy, easy control of experimental conditions and low analysis cost.%采用改进后的碳酸钠⁃氧化锌半熔分解电磁搅拌浸出法测定含重晶石或单质硫的铁矿石、锰矿石、铜铅锌矿石等样品中的硫。

176管理及其他M anagement and other硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫含量张俊杰，马玉花，祁正荣，贾秀美，姚长发（西宁特殊钢股份有限公司（青海省冶金产品研究与开发重点实验室），青海 西宁 810005）摘 要：随着经济和科技水平的快速发展，矿石中的硫主要以黄铁矿、磁黄铁矿、石膏、重晶石等形式存在。

硫的存在会给冶金带来很多困难，如含硫高的钢在高温时强度很低，轧制或锻造时易产生裂缝，具有热脆性。

铁矿石中硫含量高，高炉脱硫成本增大。

入炉铁矿石含硫越少越好，一般精铁矿中硫的含量要求在4%以下。

因此对铁矿石中的硫含量是保证钢铁冶炼的重要指标，必须将其严格控制。

目前测定矿石中硫的方法有高频红外吸收法、库伦滴定法、燃烧法、硫酸钡重量法等。

采用硫酸钡重量法分析铁矿石中的硫时，分解样品的方法有碳酸钠-氧化锌半熔分解法、过氧化钠-碳酸钠熔融法和酸溶-碱熔回收法。

关键词：硫；硫酸钡重量法；滤纸过滤；真空抽滤中图分类号：TF702.1 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）08-0176-2 收稿日期：2021-04作者简介：张俊杰，男，生于1982年，青海人，汉族，本科，助理工程师，研究方向：化学分析。

硫量是银精矿一项重要的技术指标。

银精矿中硫主要以硫化物、硫酸盐的形式存在。

在燃烧法中，碘量法和库伦法其特点是仪器购置成本低，适合规模较小、检测量较低的企业或者科研院所使用;红外法属于高频加热方式，预热时间和检测时间都短，能耗与检测成本都很低，由于其测试范围大、测试速度快、准确度和精密度好等特点;重量法属于传统基准方法，由于检测时间长，无法用生产质量控制在选择铁矿石中硫含量的检测方法时。

分析工作者可根据铁矿石中硫含量范围、生产规模、工作量和检测用途来选择合适的方法[1]。

1 高温燃烧定碳炉。

淀粉吸收液：称取可溶性淀粉1g，用少量水拌成糊状，倒入500mL 沸水，冷却后加入分析纯浓盐酸18mL，稀释至1L，混匀备用。