硫酸钡含量的测定--重量法

水质硫酸盐的测定重量法HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。

本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。

本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。

1.2干扰样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。

碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。

当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。

在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。

在废水中他们的浓度很高，发生 2H2S+SO42++2H+―3S+3H2O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。

2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。

用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。

3.试剂本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。

4.1盐酸，1+1。

4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。

贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。

此溶液能长期保持稳定。

此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。

注意：氯化钡有毒，谨防入口。

4.3氨水，1+1。

注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。

4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。

YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.8—200X代替YS/T 273.8-1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量Chemicai analysis methods and determinationof physical performance of cryoliteThe barium sulphate gravimetric methodFor the determination of sulphate content(终审稿)200×-××-××发布 200×-××-××实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量（YS/T 273.8—200X）编制说明抚顺铝厂2005年10月编制说明根据有色标委（2002）第42号文件和国家标准制（修）订计划，中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议，由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。

本次修订未对标准做方法及内容上的改动，仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的有关规定编辑整理。

按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析，结果见表1。

由表1可知：该方法操作简单，快速、准确，适合作为国家标准。

表1本部分已达到国际先进水平。

建议颁布本部分为行业标准。

建议本部分为行业标准。

YS/T 273.8—200X前言YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13个部分，见目录:YS/T273.1《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法重量法测定湿存水含量》；YS/T273.2《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法灼减量的测定》YS/T 273.3《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法蒸馏—硝酸钍滴定容量法测定氟含量》；YS/T 273.4《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 EDTA容量法测定铝量》；YS/T 273.5《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收法测定钠量》；YS/T 273.6《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法钼蓝光度法测定二氧化硅含量》；YS/T 273.7《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量》；YS/T 273.8《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》；YS/T 273.9《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法磷钼兰分光光度法测定五氧化二磷含量》；YS/T 273.10《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法游离氧化铝的测定》；YS/T 273.11《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫量的测定—X-射线荧光光谱分析法》；YS/T 273.12《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收法测定氧化钙量》;YS/T 273.13《冰晶石试样的制备和贮存》。

硫酸钡重量法测定硫酸根量1 试剂1.1 氢氧化钠。

1.2 硼酸。

1.3 盐酸：(1+1)。

1.4 氯化钡溶液：称取100g 氯化钡[BaCI 2•2H 2]溶于水后，稀释至1000mL ，混匀。

1.5 甲基橙溶液：1g /L 。

2 试样2.1 试样应通过125μm 的筛孔。

2.2 试样应在110℃温度下烘干2h 。

3 分析步骤3.1 根据不同的试样按 3.1.1、3.1.2 进行。

3.1.1 称取1.000g 试样于250mL 烧杯中，加入2g 硼酸（3.2），20mL 盐酸(3.3)和100mL 水。

3.1.2 称取1.000g 试样于30mL 银坩埚中，加入4g 氢氧化钠(1.1)，在700℃的高温炉中熔融15 min ，取出，冷却。

往坩埚中加少量水浸取熔块。

用热水将坩埚内试液洗入250mL 烧杯中，加入2g 硼酸(1.2)，30mL 盐酸(1.3)，稀释至约120mL 。

3.2 将溶液加热至沸（如果溶液不清要进行过滤），在不断搅拌下， 缓缓加入25mL 氯化钡溶液（1.4），加热至沸，在电热板低温处保温30 min ，取下放置过夜。

3.3 将试液用致密滤纸过滤，用热水洗涤，洗涤至以甲基橙溶液(1.5)检查滤纸不呈酸性为止。

3.4 将沉淀和滤纸置于预先称量的坩埚中烘干，灰化，在850℃±20℃的高温炉中灼烧15 min ，取出，放入干燥器中冷却，称量。

4 分析结果的表述按下式计算硫酸根的百分含量：SO 42-(%)= 1004115.001⨯m m式中： m 1——硫酸钡的重量，g ；m 0——试料量，g 。

0.4115——硫酸钡换算成硫酸根的系数。

试样要按下式换算成干基的百分量：SO 42-(%)干基＝SO 42-(%)×H-100100 式中： H —— 原始试样中水分的百分量，％。

修订工业沉淀硫酸钡国家标准编制说明(征求意见稿)一、任务来源根据国家标准化管理委员会文件“国标委计划[2006]48号《关于下达2006年第一批修订国家标准项目计化的通知》”的通知，在2007年内完成GB/T2899—1996《工业沉淀硫酸钡》国家标准的修订工作。

该标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

主要起草单位有：天津化工研究设计院、南风化工集团钡业分公司、河北辛集化工集团有限公司、陕西富平化工有限公司和株洲天龙化工实业有限公司。

二、产品概况1 产品性质和用途工业沉淀硫酸钡为无色斜方晶系结晶，或无定形白色粉末、无毒，在1150℃左右发生多晶转变，约1400℃开始分解，溶于法烟硫酸和熔融的碱，微溶于沸腾的盐酸，几乎不溶于水。

化学性质稳定，易与高锰酸钾、碳酸钙或碱金属硝酸盐制成混进法晶，与碳共热还原为硫化钡。

工业沉淀硫酸钡可用作油漆、油墨、橡胶、塑料工业作填料，绝缘带的填冲剂，印象纸及铜版纸的表面涂布剂，纺织的上浆剂，还用于原料、陶瓷、蓄电池、搪瓷，玻璃及香料等工业中。

2 生产方法沉淀硫酸钡的主要生产工艺分为合成法和重晶石精制法。

2.1 合成法合成工艺是用硫酸或硫酸盐，从可溶性的钡盐（硫酸钡氯化钡硝酸钡等）溶液中沉淀出硫酸钡，再经洗涤、压滤、干燥而得。

BaS + Na2 SO4——BaSO4 + 2NaOHBaC+ Na2 SO4——BaSO4 + 2NaCl2.2 重晶石精制法重晶石精制工艺是以硫酸、盐酸处理研细后的高品位重晶石硫酸钡含量为95～ 98%，SiO2含量为1～2%，CaO含量1～3%，除去其中杂质,或将重晶石于发烟硫酸中溶解，再用水稀释溶液以沉淀硫酸钡，也有将高品位重晶石溶于溶盐（NaCl或CaCl2），冷却，并用水处理可制得纯净的硫酸钡，用于造纸及蓄电池工业。

目前工业生产采用较多的是芒硝—硫化钡法，此法可同时制得硫化碱。

以热水将芒硝{含NaSO485%，钙以（CaSO4计） 1.0%，镁（以MgSO4计） 0.8%}溶解，使其浓度达20～ 26℃Be然后以直接蒸汽加热芒硝溶液的温度为80～ 90℃后再加入石灰纯碱以除去镁、钙（Mg2+ 0.02g/Lca2+ 0.015g/L）:Mg2++Ca（OH)2——Mg(OH)2 +Ca2+Ca2++NaCO3——CaCO3 + 2Na2+三、修标原则1 本着积极采用国际标准和国外先进标准的原则；2 有利于促进技术进步，提高产品质量的原则；3 有利于合理利用资源，提高经济效益的原则；4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易的原则；5 遵循科学性、先进性、统一性的原则。

氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目：氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀分析法）三、实验原理对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。

BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+，也可用于测定SO42-的含量。

称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀HCl酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H2SO4，Ba+与反应后形成晶形沉淀。

沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。

反应过程中，Ba干扰。

+可生成一系列微溶化合物，另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ；HCl 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O；瓷坩埚；马福炉；分析天平。

五、实验内容1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mLHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。

另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL 加热至近沸，趁热将陈化。

H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。

用H2SO4检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀H2SO4（1mL 1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。

然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。

3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时，称其重量。

水和废水环境检测（硫酸盐重量法）一、填空题1．用重量法测定水中硫酸盐时，在预处理阶段，酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以和硫化氢的形式赶出。

在污水中它们的浓度可能很高，发生3H 2S ＋S042-＋2H →4S ↓＋4H 20反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。

答案：二氧化硫2．水中少量硫酸盐对人体无影响，但过量时有致泻作用，饮用水中硫酸盐的含量不应超过mg ／L 。

答案：2503．重量法可以准确测定硫酸盐含量在mg ／L(以-24SO 计)以上的水样，测定上限为mg ／L(以-24SO 计)。

答案：105000二、判断题1．用重量法测定水中硫酸盐时，当试料中含有-24CrO 、-34PO 大于10mg ，-3NO 1000mg 、SiO 2 2.5mg 、Ca 2+2000㎎、Fe 3+5.0mg 以下时，不干扰测定。

()答案：正确2．硫酸钡属细晶形沉淀，过滤时应选用慢速定量滤纸过滤。

()答案：正确3．重量法可用于测定地表水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。

()答案：正确4．重量法测定水中的硫酸盐时，硫酸钡沉淀反应在酸性介质中进行，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡溶解量增大。

()答案：正确5．重量法测定水中硫酸盐，在进行沉淀反应时，应该在不断搅拌的情况下，快速加入沉淀剂。

()答案：错误正确答案为：应该在不断搅拌的情况下，缓慢加入沉淀剂。

6．重量法测定水中的硫酸盐时，如果要回收和测定不溶物中的硫酸盐，则应取适量混匀水样定量过滤，再对不溶物进行特殊处理，使其熔融后测定。

()答案：正确7．重量法测定水中硫酸盐，在将沉淀从烧杯转移至恒重坩埚时，应用热水少量多次洗涤沉淀，直到没有氯离子为止。

()答案：正确三、选择题1．下列关于硫酸盐的描述中不正确的是：。

()A．硫酸盐在自然界中分布广泛B．天然水中硫酸盐的浓度可能从每升几毫克至每升数干毫克C．地表水和地下水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋D．岩石土壤中金属硫化物的氧化对天然水体中硫酸盐的含量无影响答案：D2．下列关于重量法分析硫酸盐干扰因素的描述中，不正确的是：。

立德粉制备与测定涂料作为化学工业的主要一部分，在我国的国民经济中站了很重要的一部分。

虽然我国涂料业生产产量在世界上处于领先地位，但相当一部分是属于高污染高能耗的生产方式。

本实验本着以实验指导生产的目的，探索一个环保经济可行的实验方案制取立德粉。

立德粉又称锌钡白，主要成分是BaSO4和ZnS为无毒白色粉末，不溶于水，它耐热性良好，可改善耐候性，防藻，降低成本以及其具有优异的遮蔽力的白度。

一般用作白色涂料。

实验目的：1：制备立德粉10g2:测定立德粉的主成份BaSO4和ZnS的含量(%)。

3:定性检验产物中是否含有Mn、Ni化合物杂质。

4:产物中含有的Fe化合物杂质符含哪一级标准？一级：Fe含量<0.05mg/g，二级：0.05mg/g <Fe含量<0.10mg/g，三级：0.10mg/g <Fe含量<0.20mg/g。

不合格：Fe含量> 0.20mg/g。

实验原理:本实验采用硫酸锌和硫化钡溶液反应而得的沉淀，经过滤、干燥及粉碎后，再煆烧至红热，倾入水中急冷，在进行一些后加工而得。

ZnSO4(溶液)+BaS(溶液)=ZnS↓+BaSO4↓实验总流程图一、硫酸锌和硫化钡制备：当今工业中锌主要是通过矿石的提炼而得来，本实验探讨怎样用比较好的，环保方法提取高纯度锌从而制得硫酸锌。

我们通过查阅资料和讨论发现可以由矿石直接制得粗的氧化锌，然后和硫酸反应可直接制取硫酸锌。

自然界中锌主要以盐和氧化物的形式存在由于矿石之中本次实验我们比较了工业上常用的含锌矿石，菱锌矿石和闪锌矿石，决定采用菱锌矿制取，因为闪锌矿主要成分是硫化锌，难以制成氧化锌。

而菱锌矿中主要成分是ZnCO3，ZnO（主要含有锰，镍，镉，铁等杂质）经过高温煅烧即可制得粗的氧化锌。

将菱锌矿石经过高温煅烧（800~820℃），生成粗的氧化锌，然后与硫酸生成硫酸锌。

而且其中的杂质也以硫酸盐的形式进入到溶液中。

从而可以制得硫酸锌溶液。