硫酸钡重量法测定硫酸根含量

----------------------------精品word 文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- 计算题上册1.水样臭阈值用几何平均计算得：4×8×2×2×8=1024 410245=(臭阈值)2.目视比色法测定浊度时，某水样经稀释后样品的浊度值为70度，稀释水体积为 ，150m1，原水样体积为100ml ，试计算原始水样的浊度值。

答案：()()度17510010015070浊度=+⨯= 3.用重量法测定地下水水样中硫酸根的含量，从试料中沉淀出来的硫酸钡的重量为0.0800g ，试料的体积为200m1，试计算该水样中硫酸根的含量。

4.用重量法测定水中悬浮物时，首先将空白滤膜和称量瓶烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2005g ：取水样100ml 抽滤后，将悬浮物、过滤膜和称量瓶经烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2188g ；试计算水样中悬浮物的浓度。

5.20℃时，用离子选择电极法测定水中氟化物，校准曲线的数据如下：测定A 水样中氟化物含量时，读取的电位值为－231.5 mV 。

试计算该校准曲线的相关系数和A 水样的氟含量(μg)。

答案：按方程y=a lgx ＋b 进行回归计算，得出a=－340.98，b=58.22，相关参数r=0.9998，进而计算得出A 水样的氟含量为76.0μg 。

6.对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00ml 纯水其质量Wt 为9.9701g ，已知18℃时每毫升水的质量d t 为0.9975g ，试求该滴定管误差。

答案：()ml d W V t t t 99.99975.0/9701.9/=== 10.00—9.99=+0.01(m1) 即在18℃时这一段滴定管量得的体积误差是+0.01ml7．当分析天平的称量误差为±0.0002g 时，若要求容量分析的相对误差控制在0.1％以下，则基准物质的质量必须大于多少克? 答案：0.0002／0.1％=0.2 即基准物质的质量必须大于0.2g 。

硫酸根离子精确检测方法2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

3.容量法（EDTA络合滴定法）3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。

植物中硫酸盐的测定方法一：试剂：2%碳酸钠:称取2克碳酸钠溶于少量水中,再加水稀释至1000毫升。

其他同水中的测定相同步骤：样品制备:将植物叶片用水冲洗除净附着物,放入干燥箱中以70一80℃烘干,用粉碎机研磨过筛,即为分析样粉。

样粉处理:称取1一2克样粉,用水或2%碳酸钠溶液浸提,在振荡器上振荡15分钟,静置12小时,过滤.收取滤液,置水浴锅上加热,再过滤除沉淀,用热水洗净。

合并洗液及滤液,加人数滴甲基橙指示剂1l:1盐酸调至微红色。

计算硫酸根(毫克/升)=〔硫酸钡重量(毫克)一空白重量(毫克)〕∗0.4115样品重量(克)式中0.4115为硫酸钡换算成硫酸根的系数空白重量为同样操作所测得试剂空白值准确度标准硫酸根回收率均在95%以上,水浸提样品的回收率均在85%以上。

分析：l、水样中含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐及二氧化硅量高时,须予先处理否则结果，可能偏高。

2、碱金属硫酸盐、铁铬等重金属干扰,必须予先除去。

方法二（能量测定余液）实验试剂：硫酸钠、氯化钠、浓盐酸、甘油、95%的乙醇、氯化钡、过氧化氢配制溶液过程如下:1.硫酸盐标准溶液：称取0.1480g烘干的Na2SO4(AR)移入100ml容量瓶中，加重蒸水至刻度，摇匀，此溶液1.00ml=1.00mg硫酸根。

再用25ml的移液管取25ml此溶液于250ml容量瓶中，并稀释10倍，即每1.00ml=0.1mg硫酸根。

2.稳定剂：称取25g 氯化纳（AR）溶于100ml水中，加入10ml浓盐酸，16.7ml甘油和33.3ml，95%的乙醇，混合均匀。

3.氯化钡：筛取80目-100目分析BaCl2晶体，在粗天平上称取0.2g，包好备用。

4.1：4过氧化氢：1份30%过氧化氢溶于4份重蒸水中，用时现配。

实验仪器：1.氧气钢瓶及500ml磨口瓶、500ml碘量瓶或具磨口塞的硬质三角瓶，特制瓶塞塞下端焊接0.5-0.8cm的白金丝（亦可用6%过氧化氢淬火3次至4次的镍铬丝或电热丝代替），下端编制成式样筐。

重量法测定硫酸根重量法是一种常用的化学分析方法，通过测定物质的质量来确定其化学组成。

重量法测定硫酸根是指通过测定样品中硫酸根离子的质量来确定其含量的方法。

以下是重量法测定硫酸根的一般步骤：一、实验原理硫酸根离子（SO42-）是常见的阴离子之一，它广泛存在于自然界的许多物质中，如矿物、植物、动物等。

重量法测定硫酸根是通过沉淀反应将硫酸根离子转化为不溶于水的物质，然后通过称量沉淀物的质量来确定硫酸根离子的含量。

二、实验步骤1.样品处理首先，将样品进行破碎、研磨等处理，以便更好地溶解样品中的硫酸根离子。

同时，需要将样品进行干燥，以去除水分对测定的影响。

2.样品溶解将处理后的样品溶解在适当的溶剂中，以便充分提取出样品中的硫酸根离子。

通常使用的溶剂是酸性的，如盐酸加入适量的盐酸是指向反应体系中加入适量的某物质，使得反应向正向移动，增大反应产物的产量。

在这里，加入适量的BaCl2（氯化钡）溶液是为了使SO42-（硫酸根离子）生成BaSO4（硫酸钡）沉淀，进而通过过滤、洗涤、烘干沉淀等步骤测定其质量。

3.沉淀反应向溶解液中加入适量的氯化钡溶液，使得硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀。

此时，溶液中的硫酸根离子被转化为沉淀物。

4.过滤、洗涤、烘干通过过滤的方法将生成的硫酸钡沉淀与溶液分离。

用蒸馏水洗涤沉淀，以去除可能附着在沉淀表面的可溶性杂质。

最后，将沉淀烘干至恒重，即干燥至一定温度后，继续放置在干燥器中冷却并称重，直至两次称重结果相差不超过0.2mg。

5.结果计算通过测量沉淀物的质量，可以计算出样品中硫酸根离子的含量。

根据化学反应方程式，已知钡离子和硫酸根离子的摩尔质量，可以计算出硫酸钡的摩尔质量。

因此，可以根据沉淀物的质量计算出样品中硫酸根离子的质量分数。

三、注意事项1.在实验过程中要避免引入其他离子或干扰物质，以免对测定结果产生影响。

2.在进行沉淀反应时，要充分搅拌溶解液和氯化钡溶液，以保证反应充分进行。

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

重量法测定硫酸根
一、试剂
盐酸（1+1）：50mL 浓盐酸和50mL 蒸馏水混匀至100mL 容量瓶
氯化钡溶液：取5g 二水合氯化钡溶解定容至1000mL
硝酸银溶液：取4.3g 硝酸银，加0.25mL 浓硝酸溶解定容至250mL
甲基红溶液：取0.1g 甲基红，溶于100mL 60%乙醇中
二、仪器
恒温水浴锅、马弗炉、坩埚、干燥器、电炉
三、步骤
1、 吸取500 mL 水样于烧杯中，加入几滴甲基红试剂，加盐酸（1+1）使水样变红后，再加
3滴，在电炉上加热浓缩至50mL
2、 将酸化后的水样用中速定量滤纸过滤，除去悬浮物，再用经盐酸（1+1）酸化过的水洗
涤滤纸
3、 加热溶液至沸腾，在不断搅拌下，缓缓滴加热氯化钡溶液，一直滴加至溶液上部澄清，
不再出现白色浑浊，再多加2mL 氯化钡溶液，然后80度水浴2小时
4、 用中速定量滤纸过滤，并用水洗涤烧杯和沉淀直至滤液加数滴硝酸银不产生浑浊为止
5、 将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内，在电炉上灰化，然后移入马弗炉，800度灼
烧1小时，将坩埚放入干燥器内冷却到室温，称其重量至恒重
四、计算
硫酸根含量X(mg/L)=V
W 6.411 W---------硫酸钡重量（mg ）
V----------水样体积（mL ）。

1.方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。

在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。

2.干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。

碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。

硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。

3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。

水样有颜色不影响测定。

可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。

4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中，2-。

加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。

此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO4③ %甲基红指示剂④硝酸银溶液（约L）：将硝酸银溶解于80ml水中，加硝酸，稀释至100ml。

贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。

⑤无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL 烧杯中，加2滴（%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。

加热煮沸5min （此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。

继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。

②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法编制说明(送审稿)中铝郑州有色金属研究院有限公司2019年8月冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法送审稿编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2019年标准制（修）定计划，YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责起草（修订），2018年8月21日～8月23日，全国有色金属标准化技术委员会在宁夏回族自治区银川市召开了YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》行业标准任务落实会，会上确定了《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法》的起草思路。

根据会议讨论决定，由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责YS/T 273.9-201X《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法》的修订工作。

国家标准化管理委员会下发文件“关于下达2018年第一批有色金属行业、协会标准制（修）订项目计划的通知（国标委综合[2018]33号)”，并在官方网站上公布，项目编号：2018-0543T-YS，项目要求完成时限为2018-2019年。

本部分的起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司分析检测中心、广东省工业分析检测中心、云南云铝润鑫铝业有限公司。

2 起草单位情况中铝郑州有色金属研究院有限公司（原中国铝业郑州研究院）是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地，基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。

依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心（郑州轻金属研究院检测实验室）主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作，承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作，是国际标准化组织ISO/TC226（铝用原材料技术委员会）、ISO/TC79（轻金属及其合金）在国内的技术支持单位，是ISO/TC79/SC12（镁及铸造和变形镁合金技术委员会）的主席单位，是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位，是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单位。

2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

.主要试剂和仪器主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。

仪器一般实验室仪器。

.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。

.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

.允许差允许差见表1。

表1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

3.容量法（EDTA络合滴定法）.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。

主要试剂和仪器主要试剂氧化锌；标准溶液。

称取于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l铬黑T：％溶液；称取铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：／L标准溶液；配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。