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水样的采集与保存水样的采集与保存一、概述分析实验室从样品的采集到报告的编发是一个系统的质量控制过程。
在这一过程中，除用准确的分析技术和精密的仪器设备科学的采集样品,正确的保存样品,规范的流转样品也十分重要。
采集的样品要有代表性，易受环境变化而变化的分析项目要在现场测试,需在实验内测试的样品，在测试之前加以妥善保存、固定，确保样品在分析前不会发生明显的变化。
规范的流转程序保证样品不发生混淆、错漏。
二、水样的采集（一）采集依据依据国家法律、政府法规、地方文件等规定，依法对受检单位、接受政府指令对特定水体、接受客户委托对需测试水体进行水样采集。
样品采集是监测工作开展的前提和基础。
污水厂根据生产工艺、生产管理需要及评定污水处理效果，对进出污水厂水质进行采样分析。
因此，采样人员应具有高度的法律意识、相应的职业素养和较高的职业道德意识。
（二）采样准备采样人员应在采样前确定监测目标，落实采样项目任务，制定采样计划，根据采集样品的难易、数量、测试项目备足合适的采样器具、容器、试剂、仪器等。
（三）样品采集的频率地面水环境是一个开放性系统，其物质交换，能量变化既存在时间和空间的周期性变化、规率也有突变性，确定监测频率应能有最大把握捕捉这种规率和突变性。
一般地面水的常规监测，为了掌握水质的季节变化，每月采样一次，某些重要控制断面，如需了解一日内和数日之间的水质变化，也可在一日内按一定时间或三日内按不同等分时间进行采样监测，城市主要受纳污水或废水的河、渠每年应在丰、枯水期各采样一次，环境专家认为，在采样经费和样品都固定的情况下，适当增加采样频率比增设断面更有意义。
连续稳定生产车间的排污口应在一生产周期内可采两种水样：1、平均水样，在一个生产周期内(8小时、12小时或24小时)按等时间间隔采样数次，混合均匀后用于测定平均浓度。
2、定时(或瞬时)水样，每半小时或一小时取一个水样，找出污染排放高峰，然后求出采样周期内水样测定结果的平均值，采样频率为每月一次，每个周期为24小时。
水样的采集、保存与预处理一、水试样的采集1．水样的采集(1)采样容器水样：为了进行分析(或试验)而采取的水称为水样。
水样容器：用来存放水样的容器称水样容器(水样瓶)。
①硬质玻璃磨口瓶。
②聚乙烯瓶。
③特定水样容器。
(2)取样器取样器：用来采集水样的装置称为取样器。
①采集天然水的取样器（图2-1，2-2）。
②采集管道或工业设备中水样的取样器具（图2-3，2-4）。
(3)水样的采集方法①天然水的取样方法。
A．采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面50cm 处取样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。
B．根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应使用不同深度取样器，对不同部位的水样分别采集。
C．在管道或流动部位采集生水水样时，应充分地冲洗采样管道后再采样。
D．江、河、湖和泉水等地表水样，受季节、气候条件影响较大，采集水样时应注明这些条件。
②从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法。
应选择有代表性的取样部位，安装取样器。
③从高温、高压装置或管道中取样的方法。
必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温度不得高于40℃。
④测定不稳定成分的水样采集方法。
通常应在现场取样，随取随测。
⑤取样量。
供全分析用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应装两瓶。
供单项分析用的水样不得少于0.3L。
⑥采集水样时的记载事项。
采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。
二、水样的存放与运送①水样存放的时间。
②存放与运送水样的注意事项。
A．水样运送与存放时，应注意检查水样是否封闭严密，水样瓶应在阴凉处存放。
B．冬季应防止水样冰冻，夏季应防止水样受阳光暴晒。
C. 分析经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等条件。
三、水样的预处理（1）过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。
阻留不可滤残渣的能力大小顺序为：滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。
水样的预处理溶解氧-碘量法3、水样采集和保存（1）水样采集：测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中，采集时要注意不使水曝气或有气泡，可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.（2）溶解氧的固定：为防止DO变化，采样后应立即加固定剂于水样中，并存于暗处。
固定剂：1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12，存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的，应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时，形成硫氰酸离子，干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末，除去硫化物（检验：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明有硫化物）。
五、水样的预处理：测氰化物时，一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理，将能转换成氰化氢的氰化物蒸出，用碱性溶液吸收后再测定，使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同，分为两种蒸馏方法：1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌（1）取200ml水样，放入500ml蒸馏瓶中，加玻璃珠；（2）向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液；（3）加入10%的硝酸锌10ml，加7-8滴甲基橙；迅速向水中加入15%的酒石酸5ml，立即盖好盖，加热蒸馏；（4）瓶内保持红色（在pH=4）蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏，稀释到100ml，共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏，测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物，易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏，此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
（1）取200ml水样于500ml蒸馏瓶中（或稀释到200ml）；（2）向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液，作为吸收液；（3）水样中加Na2-EDTA溶液10ml；（4）迅速加入10ml磷酸，使pH＜2蒸馏，保持酸性。
