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酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。
考试&大&在测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
（3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。
（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。
含余氯水样，能氧
除上述酸性湿式消解法外，还有干式消解法（灼烧法）。
该法是先将水样蒸干，然后在600℃左右灼烧到残渣再不变色，使有机物完全分解除去，但不能完全除去无机物的干扰。
最后用蒸馏水溶解残渣，取此溶液进行分析测定。
水样的采集与保存一、概述分析实验室从样品的采集到报告的编发是一个系统的质量控制过程。
在这一过程中，除用准确的分析技术和精密的仪器设备科学的采集样品,正确的保存样品,规范的流转样品也十分重要。
采集的样品要有代表性，易受环境变化而变化的分析项目要在现场测试,需在实验内测试的样品，在测试之前加以妥善保存、固定，确保样品在分析前不会发生明显的变化。
规范的流转程序保证样品不发生混淆、错漏。
二、水样的采集（一）采集依据依据国家法律、政府法规、地方文件等规定，依法对受检单位、接受政府指令对特定水体、接受客户委托对需测试水体进行水样采集。
样品采集是监测工作开展的前提和基础。
污水厂根据生产工艺、生产管理需要及评定污水处理效果，对进出污水厂水质进行采样分析。
因此，采样人员应具有高度的法律意识、相应的职业素养和较高的职业道德意识。
（二）采样准备采样人员应在采样前确定监测目标，落实采样项目任务，制定采样计划，根据采集样品的难易、数量、测试项目备足合适的采样器具、容器、试剂、仪器等。
（三）样品采集的频率地面水环境是一个开放性系统，其物质交换，能量变化既存在时间和空间的周期性变化、规率也有突变性，确定监测频率应能有最大把握捕捉这种规率和突变性。
一般地面水的常规监测，为了掌握水质的季节变化，每月采样一次，某些重要控制断面，如需了解一日内和数日之间的水质变化，也可在一日内按一定时间或三日内按不同等分时间进行采样监测，城市主要受纳污水或废水的河、渠每年应在丰、枯水期各采样一次，环境专家认为，在采样经费和样品都固定的情况下，适当增加采样频率比增设断面更有意义。
连续稳定生产车间的排污口应在一生产周期内可采两种水样：1、平均水样，在一个生产周期内(8小时、12小时或24小时)按等时间间隔采样数次，混合均匀后用于测定平均浓度。
2、定时(或瞬时)水样，每半小时或一小时取一个水样，找出污染排放高峰，然后求出采样周期内水样测定结果的平均值，采样频率为每月一次，每个周期为24小时。
环境监测水样的预处理在环境监测中，处理水样是必不可少的一步。
水样中可能存在着各种各样的有机物和无机物，如果不对其进行预处理，可能会导致后续分析结果不准确，甚至误判。
因此，水样的预处理在环境监测中具有重要的意义。
环境监测水样的采集在进行水样预处理之前，首先需要对水样进行采集。
在水源地或者受污染的水体附近采集水样，在采集水样前要对采样容器进行清洗并消毒，避免对采集水样产生干扰。
对于不同水源地，其采集方法和位置不同，例如表面水、地下水、饮用水等水源地的采样方法有所不同。
在采样过程中，要注意保持样品的原样，避免对水样造成物理、化学等污染。
环境监测水样的预处理操作pH值调节水样的pH值可以影响到后续水质分析的准确性。
在进行水样预处理之前，可根据具体需求，对水样的pH值进行调节。
调节pH值需要使用酸碱试剂，根据水样的实际情况选择合适的试剂。
一般来说，在初始pH值调节到7左右时，可达到较为理想的效果。
离子交换树脂处理离子交换作为一种广泛应用的水处理技术，可以有效地去除水样中的离子、有机物等物质。
离子交换树脂的种类有很多，选择适合的离子交换树脂进行处理，可以有效地去除水样中的杂质。
离子交换树脂的选择可以根据水样中存在的离子种类选择相应的树脂。
例如，去除水中的阴离子，可使用具有强阴离子交换能力的树脂，如强碱性阴离子交换树脂。
而要去除阳离子则需要选择具有强阳离子交换能力的树脂。
萃取对于水中的有机物质，如农药、药物等，用常规方法去除往往效果不佳，因此需要进行萃取。
萃取在环境监测中是比较常用的一种处理方法，其原理是将有机物转移至有机溶剂中，去除水样中的有机物。
萃取可以根据水样中污染物的特点选择不同的萃取方法，如有机物的提取可以采用液液分配法、固相萃取法等方法。
需要注意的是，萃取过程中应保证样品的完整性，避免对水样质量产生干扰。
过滤在采集水样的过程中，可能会有不同的杂质进入水样中，如悬浮颗粒、污泥、沙子等。
这些杂质如果不进行去除，可能会对样品分析产生干扰。
水样保存方法一、水样保存的基本要求1．减缓生物作用2．减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用3．减少组分的挥发和吸附二、一般的保存措施1．冷藏或冷冻样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。
冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。
但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。
温度太低(例如≤0℃)，因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。
温度太高则达不到冷藏目的。
2．加入化学保存剂（1）控制溶液pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pHl~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。
用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。
测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。
测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。
保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pHl~2。
（2）加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。
如在测氨氮、硝酸盐氮和COD 的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。
考试&大&在测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
（3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。
（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。
含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。
样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。
水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
水样的预处理溶解氧-碘量法3、水样采集和保存（1）水样采集：测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中，采集时要注意不使水曝气或有气泡，可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.（2）溶解氧的固定：为防止DO变化，采样后应立即加固定剂于水样中，并存于暗处。
固定剂：1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12，存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的，应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时，形成硫氰酸离子，干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末，除去硫化物（检验：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明有硫化物）。
五、水样的预处理：测氰化物时，一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理，将能转换成氰化氢的氰化物蒸出，用碱性溶液吸收后再测定，使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同，分为两种蒸馏方法：1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌（1）取200ml水样，放入500ml蒸馏瓶中，加玻璃珠；（2）向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液；（3）加入10%的硝酸锌10ml，加7-8滴甲基橙；迅速向水中加入15%的酒石酸5ml，立即盖好盖，加热蒸馏；（4）瓶内保持红色（在pH=4）蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏，稀释到100ml，共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏，测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物，易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏，此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
（1）取200ml水样于500ml蒸馏瓶中（或稀释到200ml）；（2）向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液，作为吸收液；（3）水样中加Na2-EDTA溶液10ml；（4）迅速加入10ml磷酸，使pH＜2蒸馏，保持酸性。
溶解氧-碘量法3、水样采集和保存（1）水样采集：测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中，采集时要注意不使水曝气或有气泡，可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.（2）溶解氧的固定：为防止DO变化，采样后应立即加固定剂于水样中，并存于暗处。
固定剂：1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12，存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的，应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时，形成硫氰酸离子，干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末，除去硫化物（检验：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明有硫化物）。
五、水样的预处理：测氰化物时，一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理，将能转换成氰化氢的氰化物蒸出，用碱性溶液吸收后再测定，使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同，分为两种蒸馏方法：1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌（1）取200ml水样，放入500ml蒸馏瓶中，加玻璃珠；（2）向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液；（3）加入10%的硝酸锌10ml，加7-8滴甲基橙；迅速向水中加入15%的酒石酸5ml，立即盖好盖，加热蒸馏；（4）瓶内保持红色（在pH=4）蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏，稀释到100ml，共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏，测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物，易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏，此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
（1）取200ml水样于500ml蒸馏瓶中（或稀释到200ml）；（2）向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液，作为吸收液；（3）水样中加Na2-EDTA溶液10ml；（4）迅速加入10ml磷酸，使pH＜2蒸馏，保持酸性。
第1节水样的采集和保存一、采集水样的类型1、瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
对组成较稳定的水样，或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大时，采集瞬时样品具有很好的代表性。
2、混合水样等时混合水样（平均混合水样），指某一段时间内，在同一采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个水样后混合成的水样。
等比例混合水样（平均比例混合水样），指某一段时间内，在同一采样点所采集的水样量随时间或流量成比例变化，经混合后得到的等比例混合水样。
3、综合水样（等时综合水样）是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品。
综合水样在各点的采样时间虽不能同步进行，但越接近越好，以便得到可以对比的资料。
二、地表水样的采集采样前的准备盛水容器、采样器、交通工具（船只）等。
采样器具要求：1、化学性质稳定；2、不吸附欲测组分；3、易清洗并可反复使用；4、大小和形状适宜。
三、水样的保存水样保存的基本目的：•减缓水样的生物化学作用•减缓化合物或络合物的氧化-还原作用•减少被测组分的挥发损失•避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化保存措施:1）加入生物抑制剂。
2）控制溶液的pH值。
3）加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。
4）冷藏或冷冻，以降低细菌活性和化学反应速度。
第2节水样的预处理预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。
主要方法：包括水样消解、富集与分离两大类。
一、水样的消解测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态欲测元素氧化成单一高价态，或转变成易于分离的无机化合物。
消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。
（一）湿式消解法利用各种酸或碱进行消解（二）干灰化法（干式分解法、高温分解法）二、样品的富集与分离⏹富集：是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至其测定下限之上。
水样的通用采集及处理方法汇总水样的通用采集及处理方法汇总1水样的采集1）取样设施（1）水样容器为了进行化验分析而采集的水称为水样。
用来盛放水样的容器称为水样容器。
常用的水样容器为无色硬质玻璃磨口瓶和具塞聚乙烯瓶两种。
硬质玻璃磨口瓶：由于玻璃无色、透明，有较好的耐腐蚀性和易洗涤等优点，所以硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一。
但是由于玻璃成分中有硅、钠、钾、硼等杂质，而且玻璃容器可能存在的溶解现象，可能使上述杂质成分进入水样。
因此玻璃容器不适于存放测定这些微量元素成分的水样。
聚乙烯瓶：由于聚乙烯具有很好的耐腐蚀性，抗冲击，不易破碎和不含重金属等无机成分等的优点，是使用较多的水样容器。
但是由于聚乙烯有吸附有机物等的倾向，长期存放水样时，容易产生细菌、藻类繁殖问题。
另外聚乙烯易受有机溶剂侵蚀，因此在使用时也应多加注意。
特定的水样容器：在水质化验中，有些特定成分在化验分析时，需要使用特定的容器，如锅炉用水中溶解氧、含油量等的测定，就属于这种情况。
对于特定水样容器的使用，要遵守有关规程的规定。
（2）取样器从高温、高压管道或设备中采集水样时，必须通过取样器。
为了获得有代表性的水样, 取样器的设计、制造、安装以及取样点的布置应遵循有关规定外，化验人员在水样采集时应注意如下几点：①釆集江、河、湖泊、水库等地表水样时，应将取样瓶浸入水面下50cm处取样，并在不同地点釆样，混合成供化验用的水样。
②釆集深井水时，可采用水样釆集瓶或选用泵式取样器进行。
③在釆集江、河、湖泊和水库等地表水时，由于水样受季节，气候等因素影响较大, 在采集水样时应注意这些条件。
④采集水样的数量应满足化验和复验的需要。
一般讲，供全分析用水样应不少于5L, 如果水样浑浊时，应分装两瓶；供单项分析用的水样应不少于0.3L。
⑤水样中的不稳定组分，一般应在现场取样时，随取随测。
如果不具备测定条件，在水样采集后应立即采取“预处理”措施，将不稳定组分转化为稳定状态后，立即送化验室进行化验测定工作。
水样保存方法一、水样保存的基本要求1．减缓生物作用2．减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用3．减少组分的挥发和吸附二、一般的保存措施1．冷藏或冷冻样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。
冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。
但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。
温度太低(例如≤0℃)，因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。
温度太高则达不到冷藏目的。
2．加入化学保存剂（1）控制溶液pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pHl~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。
用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。
测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。
测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。
保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pHl~2。
（2）加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。
如在测氨氮、硝酸盐氮和COD 的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。
考试&大&在测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
（3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。
（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。
含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。
样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。
水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
水样的采集和保存方法GBT57502一、水样采集方法1.采样地点选择水质监测需要选择代表性的采样点，以确保获得准确可靠的水样数据。
采样点应在目标水体中具有代表性，且不受潮流、人工或自然污染源的影响。
选择采样点时应考虑水体的深度、流速、水质变化、水生态环境等因素，并参考地理、水文、水质调查等资料进行判断。
2.采样器具准备在进行水样采集前，需要准备好采样器具，包括采样瓶、采样杯、采样管等。
根据不同的监测项目，选择合适的采样器具进行采集。
3.采样方法在采样前，应对采样器具进行清洗和消毒，以避免采样过程中的二次污染。
采样时，尽量避免过程中的空气接触，以防止水质中的溶解氧和挥发性物质浓度的变化。
对于表层水体，应采用直接浸入法进行采集，即将采样器具完全浸入水中，待采样瓶或杯充满后立即封闭。
对于深层水体，可使用钢丝勾、采样器等，将采样器具放入水中，使用绳索或其他装置进行控制，以保证采样的代表性。
二、水样保存方法采集到的水样需要进行及时保存，以保持水质的原样。
以下是一些常用的水样保存方法。
1.酸化保存法将采集的水样加入适量的酸（如盐酸）使其pH值下降，以阻止细菌生长和有机物氧化反应。
同时，也可以防止部分金属物质的沉淀和析出。
保存时，应注意酸浓度的选择，以避免对监测项目造成影响。
2.低温保存法通过降低水样的温度可减缓细菌的生长和化学反应的速率。
一般推荐将水样保存于4℃以下的环境中，例如使用冰箱或冰桶保存。
3.性质调整保存法通过改变水样中的物理、化学性质，使其达到一定的稳定状态。
例如，对于溶解氧含量较高的水样，可以通过将其置于黑暗条件下，以减缓溶解氧的逸出。
对于有机物含量较高的水样，可以添加一定浓度的甲醛或高斯氯酸盐进行保存。
4.真空保存法使用真空吸滤装置将采样瓶或杯中的水样抽取部分空气，并用橡皮塞封闭。
这种保存方法可以防止采样过程中的气体溶解和水样中溶氧的逸出。
在选择合适的保存方法时，需要根据具体的监测要求和水样性质进行综合考虑，以保证采样后水样的稳定和可靠性。
