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第3讲：水质采样 样品的保存和管理技术规定(PPT)--综合部培训资料

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一、前言
　为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中
华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人
体健康，规范水质样品的保存和管理，制定本标准。

本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂
等各环节的保存措施以及样品的标签设计、运输、
接收和保证样品保存质量的条款。

本标准对《水质采样 样品的保存和管理技术
规定》（HJ 495-2007）进行了修订。

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二、适用范围
本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计、运输、接收和保证样品保存质量的通用技术。

本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等。

当所采集的水样（瞬时样或混合样）不能立即在现场分析，必须送往实验室测试时，本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。

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三、样品的保存
各种水质的水样，从采集到分析这段
时间内，由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必须在采样时对样品加以保护。

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三、样品的保存
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三、样品的保存
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水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质。

也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。

分析项目决定废水样品的保存时间，有的分析项目要求单独取样，有的分析项目要求在现场分析，有些项目的样品能保存较长时间。

由于采样地点和样品成分的不同，迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则。

在各种情况下，存储方法应与使用的分析技术相匹配，本标准规定了最通用的适用技术。

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三、样品的保存
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③容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的，以防止容器与样品组分发生反应。

如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，因为玻璃与氟化物发生反应。

④防止容器吸收或吸附待测组分，引起待测组分浓度的变化。

微量金属易于受这些因素的影响，其他如清洁剂、杀虫剂、磷酸盐同样也受到影响。

⑤深色玻璃能降低光敏作用。

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三、样品的保存
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三、样品的保存
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三、样品的保存
④酸洗玻璃或塑料容器
此程序如下：
ⅰ.用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽；
ⅱ.用自来水彻底清洗；
ⅲ.用10%硝酸溶液清洗；
ⅳ.控干后，注满10%硝酸溶液；
ⅴ.密封，贮存至少24小时；
ⅵ.用实验室用水清洗，并立即盖好容器帽。

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三、样品的保存
⑤用于测定农药、除草剂等样品的容器的准备
因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰，故一般使用棕色玻璃瓶。

按一般规则清洗（即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水）（④）后，在烘箱内180℃下4小时烘干。

冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次。

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三、样品的保存
⑥用于微生物分析的样品
用于微生物分析的容器及塞子、盖子应经高温灭菌，灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性、灭活或促进生物生长的化学物质。

玻璃容器，按一般清洗原则（③）洗涤，用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物。

在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠（Na2S2O3）以除去余氯对细菌的抑制作用。

（以每125ml容器加入0.1 ml的10 mg/L Na2S2O3计量）
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三、样品的保存
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三、样品的保存
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水样采集后，往往根据不同的分析要求，分装成数份，并分别加入保存剂，对每一份样品都应附一张完整的水样标签。

水样标签应事先设计打印，内容一般包括：采样目的，项目唯一性编号，监测点数目、位置，采样时间，日期，采样人员，保存剂的加入量等。

标签应用不退色的墨水填写，并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上。

对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸，应用记号标出，并将现场水样情况作详细描述。

对需要现场测试的项目，如pH、电导率、温度、流量等应按下表进行记录，并妥善保管现场记录。

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五、样品的运输
水样采集后必须立即送回实验室，根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间，选用适当的运输方式，在现场工作开始之前，就要安排好水样的运输工作，以防延误。

水样运输前应将容器的外（内）盖盖紧。

装箱时应用泡沫塑料等分隔，以防破损。

同一采样点的样品应装在同一包装箱内，如需分装在两个或几个箱子中时，则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表。

运输前应检查现场记录上的所有水样是否全部装箱。

要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上“切勿倒置”的标记。

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五、样品的运输
每个水样瓶均需贴上标签，内容有采样点位编号、采样日期和时间、测定项目、保存方法，并写明用何
种保存剂。

装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封，并
装在包装箱内固定，以防在运输途中破损。

保存方法
除了防震、避免日光照射和低温运输外，还要防止新
的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质。

在水样运送过程中，应有押运人员，每个水样都
要附有一张管理程序管理卡。

在转交水样时，转交人
和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字，
注明日期和时间。

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五、样品的运输
管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件，应防止差错并妥善保管以备查。

尤其是通
过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析
人员手中时，这张管理程序登记卡就显得更为
重要了。

在运输途中如果水样超过了保质期，管理
员应对水样进行检查。

如果决定仍然进行分析，那么在出报告时，应明确标出采样和分析时间。

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六、样品的接收
水样送至实验室时，首先要检查水样是否冷藏，冷藏温度是否保持1-5℃。

其次要验明标签，清点样品数量，确认无误时签字验收。

如果不能立即进行分析，应尽快采取保存措施，防止水样被污染。

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七、样品的质量控制规定
样品保存剂如酸、碱或其他试剂在采样前应进行空白实验，其纯度和等级必须达到分析的要求。

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八、常用样品保存技术
样品的保存时间，容器材质的选择以及保存措施的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质，而现实中的水样又是千差万别的，因此每个分析者都应结合具体工作验证这些要求是否适用，在制定分析方法标准时也应明确指出样品采集和保存的方法。

此外，如果要采用的分析方法和使用的保存剂及容器之间有不相容的情况。

则常需从同一水体中取数个样品，按几种保存措施分别进行分析以找出最适宜的保存方法和容器。

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THE END
谢 谢 !
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水文勘测工-水质采样技术培训PPT课件

水文勘测工-水质采样技术培训PPT课件

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四、地表水采样
3、现场测定与观测要求 ⑹、氧化还原电位用铂电极和甘汞电极以mV计或
pH计测定； ⑺、浊度用目视比色法或浊度仪测定； ⑻、水质感观指标的描述：颜色用相同的比色管，
分取等体积的水样和蒸馏水作比较，进行定性描述。 水的气味、水面油膜等均就作现场记录； ⑼、水文参数应按GB5019《河流流量测验规范》进 行。潮汐河流各点位采样时，还应同时记录潮位； ⑽、测量并记录气象参数，如气温、气压、风向、 风速和相对温度等。
3、现场测定与观测要求 ⑴、水温：水温用经过检定的温度计直接插入采
样点进行测量。温度计应在测量点放置5-7分钟， 待测得的水温恒定不变后读数。 ⑵、 pH值用测量精度为0.1的pH计测定。测定前 应进行清洗和校正仪器的； ⑶、DO用膜电极法或光学电极法； ⑷、透明度用塞氏盘法测定； ⑸、电导率用电导仪测定；
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四、地表水采样
1、地表水采样的一般要求 ⑻水样采集后，应按要求加入相应的保存剂后摇 匀，并及时填写水样标签（可在开始采样前粘贴 好各种标签）。
⑼采样时应用签字笔做好现场采样记录，认真填 写水质采送样记录表，字迹端正、清晰，项目完 整，不要漏项。
⑽采样结束前，应核对采样计划、采样记录、核 对瓶签，如有误或遗漏，应立即补采或重采；
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三、水样的采集形式
1、瞬间水样 瞬间水样（单水样）是从水中不连续随机
采集的样品称之为瞬间水样。瞬间水样适 用于非均匀水体、不稳定参数和污染程度 高的监测。瞬间水样无论在水面、规定深 度或底层，通常均可手工瞬时采集，也可 以用自动方法采集。在一般情况下，所采 集样品只代表采样当时和采样点的水质。
准确，必要时使用定位仪定位，因为只有固定采 样点位才能对不同时间所采集的样品进行对比 ； ⑵保证采样按时、准确、安全； ⑶采样时，除细菌、油类等特定项目测定用水样 外，采样器和采样瓶应用采样点的水样冲洗2～3 次，再正式采集样品。 ⑷采样应在自然流态下进行，采样器口部应面对 水流方向。不可扰动水流与底部沉积物影响样品 真实代表性；
样品采集与处理保存ppt课件

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教学内容
§1 样品的采集 ❖ 样品的采集 ❖ 样品的分类 ❖ 采样的一般方法 ❖ 样品的制备 ❖ 样品的保存
§2 样品的预处理
❖ 样品的预处理目 的
❖ 样品的预处理原 则
样品的预处理方 法
2
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易
挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有
吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
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经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
2、湿法消化法
❖ 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
太高的物质。 装置： 注意： —爆沸现象 —温度计插放位品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
２、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置：
蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其
分离。
减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
常压蒸馏
蒸馏法
精馏
扫集共蒸馏
萃取精馏
共沸蒸馏
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经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
水样的采集与保存ppt课件

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采样准备
水样体积：
水样的体积取决于分析项目的多少以及选用的 测定方法。采集的水样量应满足分析的需要并应 该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的 水样用量，每个分析方法一般都会对相应监测项 目的用水体积提出明确要求。
采样准备
❖ 常规水样采集的容器和体积要求
水样采集地点和采样方式的选择
分散式供水 地面水：
采样器取水
分装到盛水容器
标记
送检
质量控制样品采集
❖ 平行水样:
盛水容器1
标记1
采样器取水
送检
盛水容器2
标记2
质量控制样品采集
❖ 重复水样(时间重复):
采样器取水
盛水容器1
标记1
同一取水点 再次取水
盛水容器2
标记2
送检
质量控制样品采集
❖ 加标水样:
盛水容器1
标记1
采样器取水
盛水容器2
加入已知量 的待测物
水样的运输与保存
影响水质变化的因素: 3．物理作用：光照、温度、静置或振动、
敞露或密封这些条件及容器材料不同都会 影响水样的性质，如二氧化碳、汞。长期 静置会使某些组分沉淀析出，容器内壁不 可逆地吸咐或吸收一些有机物或金属化合 物。
水样的运输
采集的各种水样从采集地到分析实验室之间有 一定距离，运送样品的这段时间里，由于环境作 用，水质可能会发生物理、化学和生物等各种变 化，为使这些变化降低到最小程度，需要采取必 要的保护性措施（如添加保护性试剂或致冷剂 等），并尽可能的缩短运输时间。
标记2
送检
采样准备
采样计划 在进行具体采样工作之前，要根据监测目的制定 采样计划，内容包括：
采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采 样方法、采样频率、采样数量、采样容器的清洗、 采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定 项目、采样质量控制、运输工具和条件等，按照 制定好的采样计划，准备好现场记录表格、采样 器具、盛水容器、运输工具等。
环境监测课件-第三章水监测-第三节水样的采集与保存 共41页

环境监测课件-第三章水监测-第三节水样的采集与保存 共41页

灌装样品前，每个样品瓶及瓶塞(盖)必需用水样充分荡洗。
方法是，装入样品瓶容积的1/4水样，盖紧摇动，倒出洗 涤水时，同时冲洗瓶塞，重复操作两次。
测定电导率的样品可参照pH测定样品要求采集。也可从 测定pH的样品中，分取部分样品用于电导率的测定(但不 能用已测定过pH的样品溶液再去测定电导率)。
将采样容器沉降至所需深度(可从绳上的标度看 出)，上提细绳打开瓶塞，待水样充满容器后提出。
图3-4 急流采水器 1—铁框；2—长玻璃管；3—采样瓶； 4—橡胶塞；5—短玻璃管；6—钢管；
7—橡胶管；8—夹子 （摘自姚运先《水环境监测》2019）
3．对于水流急的河段，宜采用上页图3-4所示的 急流采样器。
(3) 测定铬的容器，不能用铬酸洗液或盐酸洗液，只能用 10%硝酸泡洗；
(4) 测定总汞的采样容器，用1：3硝酸洗后放置数小时， 然后用自来水和蒸馏水漂洗干净；
(5) 测定油类的容器，应按通常洗涤方法洗涤后，还要用 萃取的洗涤液洗2～3次；
(6) 细菌检验的采样容器，除作普通清洗外，还要做灭菌 处理，并在14天内使用。
图3-6 有机玻璃采水器(仿梅根福) 1—进水阀门；2—压重铅阀；
3—温度计；4—溢水门；5—橡皮管
（三）、水样的类型
1.瞬时水样
瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采 集的分散水样。
2.混合水样
混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的 瞬时水样的混合水样，有时称“时间混合水样”， 以与其他混合水样相区别。
(五) 采样注意事项
1. 水环境的采样顺序是先水质后底质，采集多层 次的深水水域样品，应按从浅到深的顺序采集。
2. 采样时应避免剧烈搅动水体，任何时候都要避 免搅动底质。如发现水体受底质影响发生浑浊， 应停止采样，待影响消除后再进行。当水体中漂 浮有杂质时，应注意防止漂浮杂质进入采样器， 否则应重新采样。用采水塑料桶或样品瓶人工直 接采集水体表层水样时，采样容器的口部应该面 对水流流向。