选区电子衍射SAED
- 格式:ppt
- 大小:2.64 MB
- 文档页数:18
选区电子衍射分析 The pony was revised in January 2021选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法;2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定;3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系;2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样;3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后,由于试样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。
显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
(a)单晶(b)多晶(c)非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下:(1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。
(2)插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。
透射电子显微镜的选区衍射摘要:本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。
关键词:透射电镜;电子衍射谱;选区电子衍射;应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1.透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用,而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。
透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。
这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。
在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。
另外,由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。
选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析,从而得出有用的晶体学数据,例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面,各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。
2.选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样,一般用选区衍射的方法,将选区光阑放置在物镜像平面(中间镜成像模式时的物平面),而不是直接放在样品处。
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法;2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定;3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系;2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样;3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后,由于试样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。
显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
(a)单晶(b)多晶(c)非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下:(1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。
采用选区电子衍射法测定人工机械心瓣热解炭的择优取向度张建辉;孙海博;王根明;郭鹏海【摘要】利用选区电子衍射法定量表征热解炭涂层的择优取向.采用扫描电镜观察热解炭涂层自然断面的结构形貌特征,并采用透射电镜测定取向角,通过在同一位置改变选区的面积得到不同的衍射图谱,讨论选区面积对取向角的影响.研究结果表明:热解炭涂层主要由球形颗粒状结构组成,颗粒直径为300~1 000 nm,片层状结构所占体积比很小;热解炭涂层在局部区域(直径为190 nm的选区)内的平均取向角为72°,并且球形颗粒内芳香碳平面的择优取向方向平行于颗粒表面;球形颗粒状结构决定了涂层的取向角随着选区面积的增大而增大,而球形颗粒较高的体积比又将进一步导致热解炭涂层整体呈现各向同性.【期刊名称】《中南大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(044)003【总页数】5页(P1006-1010)【关键词】人工机械心瓣;热解炭;择优取向;取向角【作者】张建辉;孙海博;王根明;郭鹏海【作者单位】杭州电子科技大学机械工程学院,浙江杭州,310018;杭州电子科技大学机械工程学院,浙江杭州,310018;兰州兰飞医疗器械有限公司,甘肃兰州,730070;兰州兰飞医疗器械有限公司,甘肃兰州,730070【正文语种】中文【中图分类】TQ127.1+1热解炭是目前应用于人工机械心瓣的主要材料之一[1]。
热解炭由流化床化学气相沉积(CVD)工艺制备而成,而在沉积过程中,热解炭极易形成择优取向,伴随择优取向的存在,材料则呈现出各向异性。
应用于人工心瓣的热解炭涂层,要求是高密度各向同性炭,虽然各向异性热解炭也抗血栓,但当基体的形状复杂、各向异性热解炭从高温冷却时,会由于择优取向的存在而产生热应力,不仅影响涂层与基体的结合强度,而且也影响涂层本身的机械强度[2]。
因此,对热解炭材料择优取向度定量测定方法的研究是一项有意义的工作。
测定热解炭择优取向的方法有很多。
透射电子显微镜的选区衍射摘要:本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。
关键词:透射电镜;电子衍射谱;选区电子衍射;应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1.透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用,而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。
透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。
这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。
在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。
另外,由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。
选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析,从而得出有用的晶体学数据,例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面,各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。
2.选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样,一般用选区衍射的方法,将选区光阑放置在物镜像平面(中间镜成像模式时的物平面),而不是直接放在样品处。
【关键字】分析实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1.通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。
2.选择适宜的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1.选区电子衍射的原理简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图4-1。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。
使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。
图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2.选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤:(1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。
(2) 插人并选用尺寸适宜的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。
近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏,在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
电子衍射的分析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. l hope that after you downloadthem,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified afterdownloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!电子衍射分析流程:①样品制备:选取合适样品,减薄至透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM)所需的厚度。
②仪器调试:调整电子显微镜的工作条件,如加速电压、束流强度,确保高分辨成像。
③衍射模式设置:切换至电子衍射模式,对准感兴趣区域,调整探测器以捕获衍射花样。
④数据采集:记录电子衍射花样,包括选区电子衍射(SAED)或背散射电子衍射(EBSD)图案。
⑤花样解析:分析衍射斑点的位置、分布,依据布拉格定律计算晶面间距。
⑥相鉴定:比对标准数据库,识别样品中的晶体结构和物相组成。
⑦晶格参数计算:利用衍射数据计算晶胞参数(a, b, c)及晶格角度(α, β, γ)。
⑧微观结构分析:评估晶粒大小、取向、缺陷(如位错、孪晶)等信息。
⑨报告撰写:整合分析结果,撰写包含方法、结果、结论的报告。
电子衍射是研究材料微观结构的重要手段,通过上述流程可深入理解材料的晶体学特征。
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验目的与任务1)通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。
2)选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1.选区电子衍射的原理使学生掌握简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图10—16。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过,使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5m;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1m。
2.选区电子衍射的操作1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。
对于近代的电镜,此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏,在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。
5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用:1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=L,可以进行物相鉴定。
2) 确定晶体相对于入射束的取向。
3) 在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。