气相色谱法的应用
气相色谱法在石油工业中的应用
⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯
气相色谱法在环境科学中的应用
我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。
⑴大气中微量-氧化碳的分析
汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。
⑵空气中苯系物的分析
常用的方法是用长2m,内径3mm的柱子；内填充10%PEG20M/101白担体60~80目；柱温120℃,汽化室 150℃,检测室150℃;载气氮流速60ml/min；57ml/nin;氢焰检测器；氢35ml/min,空气400ml/min。对苯、甲苯、二甲苯分离很好。也可用非极性的阿皮松或角鲨烷涂渍的柱子。若需对二甲苯三个异构体完全分离，可用有机皂土与邻苯二甲酸二壬酯混合固定液涂在6201担体上，或采用有机皂土与双甘油混合固定液，三个体都可得到很好的分离。6201为吸附剂，吸附温度-78℃，脱附100℃，浓缩100倍，回收率100%,色谱柱40%N,N-双9_氰乙基）甲酰胺
/6201,80~100目，柱温100℃氢焰检测器，苯最小5ppb。
⑶水中有机卤化物的分析
自来水加氯消毒后会产生氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机卤化物。国外已把氯仿做为监测。氯仿是具有挥发性的液体，可用顶空气相色谱法进行分析，取与样品达平衡状态的气相进行分析。所用色谱柱长2m,内径3mm,U形柱；内填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目，按1:1分段填充。柱温102℃,汽化和检测250℃,电子捕获检测器；高纯氮为载气35ml/min。空气、四氯化碳与氯仿分离很好。
气相色谱法在医药卫生及生物化学中的应有
⑴药物分析
例如巴比妥类安眠药分析，北京某所使用气相色谱法一次完成多种巴比妥类安眠药的定量分析。将
巴比妥类安眠药先甲基化，再进行色谱分析。重氮甲烷法是巴比妥类安眠药甲基化较为简便的方法，
95%以上生成N,N二甲基基巴比妥类安眠药。用2%OV-17、5%SE-30等高温固定液均可，在OV-17柱上各衍
生物分离谱图。
⑵人体代射产物的分析
氟乙烯生物监护指标——尿中硫撑双乙酸的测定。从以氯乙烯单体为原料，进行聚氯乙烯生产的工
人中发现有损健康的情况，北京市卫生职业病研究所和北京卫生防疫站共同研究了氯乙烯的生物监护指
标，从它在生物体内的代谢发现以硫撑双乙酸的形式同尿中排出，取接触氯乙烯工人尿样，进行甲酯化
可用气相色谱法测定。用一根长2m，内径3mm的玻璃柱，柱内填充5%PEG20M/Chromoworb W,AW DMCS
60~80目；柱温180℃，汽化和检测室201℃；高纯氮为载气50ml/min；火焰光度检测器，氢
60ml/min，
空气70ml/min。尿液经酸化及双甲酯化变成硫撑双乙酸酯，浓缩到1ml，取2?l进入色谱系统，在5分钟
时得到硫撑双乙酸酯的峰。
气相色谱在化学工业中的应用
在化学工业生产中，从原料、半成品到成品的分析，很多是采用气相色谱仪进行分析的，举几个典
型的例子如下：
⑴半水煤气组分的测定
半水煤气分析是氮肥工业中必不可少的分析项目，国内已广泛采用气相色谱法分析半水煤气的组分
。北京分析仪器厂生产的SP-2307气相色谱仪就是专门不分析这种混合氧化而设计的。此仪器是用5A分
子筛和碳分子筛两根色谱柱进行分析。在100℃左右柱温下测定O2、N2、CO、CH4和CO2等气体
