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原子吸收光谱法测定10种中成药的8种无机元素
栾芳;王楠;张晶
【期刊名称】《黑龙江医药科学》
【年(卷),期】2004(27)6
【摘要】目的:测定10种中成药中8种无机元素的含量,为临床合理选药提供依据.方法:采用原子吸收光谱法对中成药溶液中的Cu、Cr、Mg、Fe、Ba、Mn、Ca、Pb8种无机元素进行定量分析测定.结果:10种中成药中,Ca、Ba、Mn、Fe含量较为丰富.结论:此种中药中无机元素的快速测定方法,精密度和灵敏度高,结果可靠.【总页数】2页(P32-33)
【作者】栾芳;王楠;张晶
【作者单位】佳木斯大学化学与药学院,黑龙江,佳木斯,154007;佳木斯大学化学与药学院,黑龙江,佳木斯,154007;佳木斯大学化学与药学院,黑龙江,佳木斯,154007【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
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5.原子吸收光谱法测定12种中成药的10种无机元素 [J], 李奇凤; 彭珊珊
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非完全消化-火焰原子光谱法测定中成药丸的钙、镁、锌刘立行;方励勤;黄明福
【期刊名称】《中华临床医药杂志》
【年(卷),期】2002(003)014
【摘要】@@ 微量元素与药理相关,了解药物中微量元素含量有助于研究药物的药理.中成药丸样品的预处理方法通常有消化法[1]及灰化法[2],其缺点是:消耗大量酸,污染环境,耗时长,至少需4-8h,还可能引起被测元素挥发损失.
【总页数】2页(P90-91)
【作者】刘立行;方励勤;黄明福
【作者单位】辽宁省抚顺石油学院应用化学系,113001;辽宁省抚顺石油学院应用化学系,113001;辽宁省抚顺石油学院应用化学系,113001
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
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微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素虞锐鹏;成则丰;贡小清
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】2007(27)12
【摘要】利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定了浙贝、象贝、东贝、川贝4种贝母中15种微量元素的含量.同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响,确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件,并且以微量元素含量作为指标对其进行了主成分分析.实验结果表明,微波消解法操作简便、快速、样品消解完全,空白值低,选择性好,方法相对标准偏差小于3.96%,回收率在91.0%～108.7%.主成分分析法在反映不同样品微量元素含量的差异程度上具有应用价值.
【总页数】4页(P2591-2594)
【作者】虞锐鹏;成则丰;贡小清
【作者单位】江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏,无锡,214036;浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江,金华,321004;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏,无锡,214036
【正文语种】中文
【中图分类】Q657.3
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火焰原子吸收分光光度法测定木瓜、莲房及胖大海药材中六种
元素的含量
丁伟姣;刘洪冕;姚永顺;王爱英
【期刊名称】《医学信息（下旬刊）》
【年(卷),期】2009(001)012
【摘要】建立火焰原子吸收分光光度法测定木瓜、莲房及胖大海药材中Cu、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca6种元素的含量.通过测定这3种药材中6种元素的含量,给这3种药材的药效原理提供一定参考.
【总页数】2页(P263-264)
【作者】丁伟姣;刘洪冕;姚永顺;王爱英
【作者单位】157000,黑龙江省牡丹江市药品检验所;157000,黑龙江省牡丹江市药品检验所;157000,黑龙江省牡丹江市药品检验所;157000,黑龙江省牡丹江市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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火焰原子吸收法测定癌细胞中的钙、镁、铜等金属元素
任乃林;俞凤琼;李红
【期刊名称】《广东微量元素科学》
【年(卷),期】2003(10)10
【摘要】采用火焰原子吸收法直接测定一系列(食道、胃)癌细胞及其近旁的正常细胞中的钙、镁、铜等金属含量.结果表明,钙的变异系数为1.83%～4.19%,回收率为99.8%～104.0%;镁的变异系数为0.02%～1.18%,回收率为97.2%～98.5%;铜的变异系数为3.80%～6.68%,回收率为90.5%～99.7%;均得到较满意的结果,具有一定的参考价值.
【总页数】3页(P50-52)
【作者】任乃林;俞凤琼;李红
【作者单位】韩山师范学院化学系,潮州,521041;广东省梅州市东山中学,梅
州,514000;韩山师范学院化学系,潮州,521041
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蒙药中的微量元素
嘎鲁;爱军;罗素琴
【期刊名称】《内蒙古医学院学报》
【年(卷),期】2010(032)005
【摘要】目的:检测蒙药中微量元素.方法:用微波消解及火焰原子吸收法测定扎冲-13、草果四味汤散、乌兰三味汤散、清热八味散等蒙药中的Mn、Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、K、Na等8种微量元素.结果:从实验结果可以得到,这些蒙药中Fe、Ca、Na等人体所需的微量元素含量均高于其它微量元素的含量以Ca元素最为显著.结论:每个样品中所测八种微量元素的线性相关系数均在0.8769~1.000之间.实验中
所用的微波消解方法具有操作简单,省时,消解完全,污染少等优点.
【总页数】4页(P468-471)
【作者】嘎鲁;爱军;罗素琴
【作者单位】内蒙古医学院药学院,内蒙古,呼和浩特,010059;内蒙古师范大学,化学与环境科学学院;内蒙古医学院药学院,内蒙古,呼和浩特,010059
【正文语种】中文
【中图分类】R571
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1.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定柳叶蒿中4种微量元素 [J], 邵玉芳;邵世勤
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4.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同产地牡蛎中微量元素的含量 [J], 袁如文;李健民;张安娜;黄绮雯;庄艳婷;卢佳欣;赵成国;
5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定10种蒙药中的铜含量 [J], 包莫日根高娃;许良;王志民;韩娜仁花
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火焰原子吸收光谱法测定貉被毛中铜、锌含量的研究魏韬;李荣辉;王菡【摘要】为建立测定被毛中铜、锌含量的方法,采用火焰原子吸收光谱法测定了貉被毛中铜、锌含量.结果表明,该法测定铜、锌的加标回收率为97.78％和97.32％,相对标准偏差为1.19％和2.46％.方法可行.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)012【总页数】4页(P57-60)【关键词】貉;被毛;火焰原子吸收光谱法;铜;锌【作者】魏韬;李荣辉;王菡【作者单位】牡丹江医学院基础医学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江医学院红旗医院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江医学院临床医学院,黑龙江牡丹江157011【正文语种】中文【中图分类】O657.31动物被毛取样容易且无损害，利用动物被毛中元素的含量分析揭示其内在变化，更有利于动物生物学的研究。
被毛是动物机体组织的一部分，在生长期许多微血管伸到毛根中，铜短期内沉积于毛的基部，被毛中铜含量反映机体铜水平在短期内的动态变化。
动物组织中，以肝、皮毛中的锌含量最高，测量被毛中锌水平可知动物体在一段时间内体内锌水平的稳定值［1］。
本实验欲采用瓦里安AA-240型火焰原子吸收光谱仪建立了测定被毛铜、锌含量的方法，并通过改进将其应用到临床检测。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1 动物来源貉样品采集自哈尔滨阿城、江北和新肇共计30只，剪下貉四肢跖骨及腕骨部被毛，将被毛用洗衣粉揉洗两遍，用自来水反复冲洗数遍，再用蒸馏水和去离子水各冲洗3遍，包装于洁净牛皮纸中，置烘干箱中烘干、待测。
1.1.2 仪器和药品瓦里安AA-240型火焰原子吸收光谱仪(美国瓦里安公司)，荣华DB-1B型不锈钢恒温电热板(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)。
铜、锌标准液，光谱纯(天津市光复精细化工研究所);硝酸、高氯酸，分析纯(天津市科密欧化学试剂有限公司)。
1.2 方法本实验采用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌含量，其基本原理是:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
2009, Vol. 30, No. 10食品科学※分析检测222非完全消化－悬浮液进样－火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素林建原，倪明峰(浙江万里学院生物与环境学院，浙江 宁波 315100)摘 要：将海产品样品烘干、粉碎、过筛，在加热条件下用浓硝酸消解样品，使绝大部分样品组分(95%以上)被分解或转入溶液中，再加入乳化剂OP ，最后将其悬浮在琼脂溶液中制成非完全消化悬浮液，用La 2O 3作为释放剂以消除测钙时的化学干扰。
用原子吸收光谱法成功测定了虾、螃蟹和鲳鱼中的钙、锌、铜微量元素，测定结果的相对标准偏差小于等于3.0%。
从而证明采用非完全消化-悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素是可行的。
此方法简便、快速、准确。
关键词：非完全消化；悬浮液进样技术；火焰原子吸收光谱法；海产品；微量元素Determination of Trace Elements in Seafood by Non-complete Digestion-Suspension Sampling-Flame AtomicAbsorption SpectrometryLIN Jian-yuan ，NI Ming-feng(College of Biological and Environmental Sciences, Zhejiang Wanli University, Ningbo 315100, China)Abstract ：After dried, crushed and sieved, sea food samples (such as shrimps, crabs and pomfrets) were digested with concentrated nitric acid under heating condition until the solution became transparent. The digestion solution was mixed with emulsifier OP, and then suspended in 1.5 g/L agar solution. Finally, non-complete digested suspension was obtained to determine calcium, zinc and copper in these see food samples by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). La 2O 3 was used as releasing agent to eliminate chemical interference to calcium determination. The relative standard deviations of determination were less than 3.0%. The non-complete digestion method-suspension sampling-flame atomic absorption spectrometry tech-nique proved to be feasible for determining trace elements in seafood samples. This method is simple, fast and accurate.Key words ：non-complete digestion ；suspension sampling ；flame atomic absorption spectrometry ；seafood ；trace elements 中图分类号：TS254.7 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2009)10-0222-03收稿日期：2008-07-28作者简介：林建原(1965-)，女，副教授，研究方向为仪器分析。
市售蝉蜕中药鉴定摘要：目的 :抽查鉴别药房蝉蜕中药的真伪。
方法 :从来源、性状、显微、理化等方面探讨鉴定标准 ,查阅资料验证真伪。
结果 :为临床用药提供安全保障，为医院药材合理应用提供依据。
临床药师在检查药品质量时，发现药房近期进货的蝉蜕附着有灰白色不明物见图1，灰白色不明物分为两种，第一种不规则散在蝉蜕各个地方，另一种在蝉蜕腹部。
为保障临床用药提供安全保障，药师从来源、性状、显微、理化等方面对该批蝉蜕进行鉴定。
1方法与结果1.1性状来源鉴定药典规定的性状来源：为蝉科昆虫黑蚱的若虫羽化时脱落的皮壳。
商品习称“土蝉衣”。
夏、秋二季收集,除去泥沙,晒干。
本品略呈椭圆形而弯曲,长约3.5cm,宽约2cm,表面黄棕色,半透明有光泽。
头部有丝状触角1对,多已断落,复眼突出。
额部先端突出,口吻发达,上唇宽短,下唇伸长成管状。
胸部背面呈十字形裂开,裂口向内卷曲,脊背旁具小翅2对;腹面有足3对,被黄棕色细毛。
腹部钝圆,9节，环节双线，黑色与棕褐色相间。
体轻,中空,易碎。
无臭，气微，味淡。
以体轻、完整、色黄亮者为佳。
本品性状特点见图2。
本品与药典记载存在出入：第一，蝉蜕偏窄，大多数偏短小。
第二，蝉蜕整体颜色偏浅，土蝉衣颜色应该更偏深，偏黑棕一点。
第三，本品质较以往蝉蜕硬、韧，较不易破碎。
1.1.1前足特征品种前足特征黑蚱腕部可见明显锯齿7个，第7个锯齿为多个锯齿粘合状，锯齿顶端较圆钝，第3、4锯齿间夹角成钝角状。
掌部可见明显锯齿2个。
山蝉腕部可见明显锯齿6个，第6个锯齿为多个锯齿粘合状，锯齿顶端较尖，第2锯齿不明显，第3、4锯齿间夹角成锐角状。
掌部可见明显锯齿1个。
北京僚蝉腕部可见明显锯齿7个，第7个锯齿为多个锯齿粘合状，锯齿顶端锐尖，第2锯齿明显，第3、4锯齿间相距较远。
掌部可见明显锯齿3个。
鸣蝉腕部可见明显锯齿10个，第7-10锯齿细密，略呈粘合状，锯齿顶端较尖，第2锯齿不明显，第3、4锯齿间夹角成锐角状。
掌部可见明显锯齿2个，并有一处明显钝角状内凹。
第22卷第2期2005年3月沈 阳 药 科 大 学 学 报Journal of Shenyang Pharmaceutical U niv ersity V ol .22 No .2M ar .2005p .81收稿日期:2004-05-09作者简介:邱峰(1969-),女(汉族),河北丰润人,高级室验师,主要从事环境工程的研究,Tel .139********,E -mail zhl6650370@ 。
文章编号:1006-2858(2005)02-0115-04非完全消化-火焰原子吸收法测定蛇蜕及蝉蜕中微量元素邱 峰,刘立行,马 蔷(辽宁石油化工大学石化学院,辽宁抚顺 113001)摘要:目的测定蛇蜕、蝉蜕中钙、铁、锰、锌。
方法用非完全消化法处理样品,以火焰原子吸收法测定。
结果试液的黏度与其空白溶液的一致,无背景吸收干扰。
对样品处理条件、化学干扰、检出限及特征浓度进行了考察。
相对标准偏差小于2.9%。
测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.3%。
结论在火焰原子吸收法中,用非完全消化法取代灰化法对蛇蜕、蝉蜕样品进行预处理是可行的。
关键词:火焰原子吸收光谱法;非完全消化法;蛇蜕;蝉蜕;钙;铁;锰;锌中图分类号:R 917.2 文献标识码:A 近代医学证明,微量元素与药理相关。
了解药物中微量元素含量有助于研究药物的药理。
蛇蜕为外用药,主治皮肤病及毒疮。
蝉蜕的中药名叫蝉衣,性寒味甘,散风宣肺、解热定惊,主治感冒发热、咳嗽、音哑、小儿麻疹、风疹等症。
蛇蜕及蝉蜕样品的前处理方法通常为灰化法[1,2]、消化法[3,4],其缺点是耗时长,需4h 以上,灰化法有时需花费几十小时。
传统的样品处理方法成了制约分析速度的瓶颈,找寻快速实用的样品前处理技术已成为分析工作者的重要研究课题之一。
非完全消化法只要求消解液均匀透明,耗时短,通常只需15～25min ,是一种快速的样品预处理技术。
文献[5～7]用非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定了鸡蛋、人发及奶粉中的一些微量元素。
作者将非完全消化法应用于火焰原子吸收光谱法测定蛇蜕、蝉蜕中的一些微量元素取得了成功。
1 仪器与试药3510型原子吸收分光光度计(安捷伦上海科技公司),玻璃预混合雾化器(仪器自带)。
钙标准溶液:1g ·L -1,用盐酸溶解碳酸钙配制而成,使用时稀释为20mg ·L -1;铁标准溶液:1g ·L -1,用硫酸铁铵配制,使用时稀释为10mg ·L -1;锰标准溶液:0.5g ·L -1,用硫酸锰,使用时稀释为2mg ·L -1;锌标准溶液:0.5g ·L -1,用硫酸锌配制,使用时稀释为2mg ·L -1;La 3+溶液:25g ·L -1,用La 2O 3配制;磺基水杨酸溶液:100g ·L -1;浓硝酸。
以上试剂为分析纯及所用溶剂为去离子水。
TritonX -100溶液:10%(w ),实验用水为去离子水。
仪器工作条件 固定空气流量6L ·min-1,单色器通带0.2nm ,经优化后所选择的仪器工作条件为:分析线(nm )Ca 422.7、Fe 248.3、Mn 279.5、Zn 213.9,灯电流(mA )顺次为3、3、5、3,燃烧器高度(mm )15、12、12、10,乙炔流量(L ·min -1)2.0、2.0、2.0、1.5。
2 方法2.1 蛇蜕、蝉蜕样品处理方法———非完全消化法将样品洗净,在75～80℃烘干,磨细,准确称取0.2g 左右于小烧杯中,加入浓硝酸3m L ,于电热丝刚发红的电炉上加热(用调压变压器控制),起泡沫后降低电压在低温下消解直到溶液透明,蒸发至近干。
耗时约15min 左右。
加水少许及TritonX -100溶液3.0mL ,加热近沸,冷却,转入25mL 容量瓶中,定容,样品消解液为草绿色或黄绿色透明溶液。
消解液空白溶液:取浓硝酸12mL 蒸发至近干,加T ritonX -100溶液12.0m L ,定容100mL 。
2.2 测定蛇蜕中的钙、铁、锌试液:吸取蛇蜕消解液适量(测定钙2.00m L 、铁1.50mL 、锌5.00m L ),以水定容10mL;工作曲线标准溶液:取钙20～100μg或铁10～50μg或锌2～10μg于5个10m L容量瓶中,加入与蛇蜕消解液等体积的消解液空白溶液,以水定容;参比溶液:取与蛇蜕消解液等体积的消解液空白溶液,以水定容10m L。
测定钙时在定容前,还应在以上溶液中加入La溶液0.4mL。
2.3 测定蝉蜕中的锰、铁、锌试液:吸取蝉蜕消解液适量(测定锰2.50m L、铁及锌5.00mL),以水定容10mL;工作曲线标准溶液:取锰2～10μg或铁5～30μg 或锌1～5μg于5个10mL容量瓶中,加入与蝉蜕消解液等体积的消解液空白溶液,以水定容;参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液。
以对应参比溶液调零,测定积分5s的吸光度。
用计算机进行回归,计算含量。
3 结果与讨论3.1 样品处理条件考察取0.2g样品2份分别用浓硝酸及高氯酸-硝酸混合酸(V∶V=1∶3)各3m L消解。
用浓硝酸消解到近干,用混合酸消解到冒浓白烟(高氯酸蒸气)。
加水约10m L,蛇蜕的2种酸消解液中有少量白色细粉状油脂及灰色沉淀析出,再补加2m L酸消解效果仍不明显,浓硝酸和混合酸消解效果相近。
蝉蜕的硝酸消解液有少量黄色细粉状油脂及白色沉淀,而混合酸消解液则有大量灰褐黄沉淀。
选用浓硝酸作消解溶剂。
在硝酸消解液中加TritonX-10溶液3mL以上,加热近沸,冷却后油脂消失(以后灰化法证实消解液中的灰白色沉淀为不溶于酸的硅酸盐)。
3.2 化学干扰考察磷、铝、硅等元素对钙、镁有化学干扰,通常是加入释放剂La3+、Sr2+加以消除[8]。
选用La3+作释放剂考察:取蛇蜕消解液2.00mL5份于5个10m L容量瓶中,分别加入La3+溶液0～1.6mL,以对应空白溶液为参比测定钙的吸光度。
测定结果见表1,可见共存元素对钙有化学干扰,加入La3+溶液0.4～1.6mL后钙的吸光度最大且稳定,说明化学干扰已被消除,选择加入La3+溶液0.4m L。
Table1 The effect of amount of La3+solution on the absorbance of calciumV(added amount of L a3+solution)/m L00.40.81.21.6 A0.0720.1830.1840.1790.179 铝、磷、钛等元素对锰有化学干扰,加入释放剂磺基水杨酸[9]可以消除。
吸取蝉蜕消解液2.50m L5份于5个10mL容量瓶中,分别加入磺基水杨酸溶液0～1.6m L,以对应空白溶液为参比,测定锰的吸光度,测定结果见表2。
由表2可见,锰的吸光度不随磺基水杨酸溶液的加入量而变化,始终保持一个稳定值,说明蝉蜕样品中的共存元素对锰无化学干扰。
Table2 The effect of amount of sulfosalicylic acid solution on the absorbance of mang aneseV(added amount of sulfosalicylic acid solution)/m L00.40.81.21.6 A0.2500.2510.2520.2490.2533.3 背景吸收干扰考察使用氘灯进行背景扣除和不使用氘灯所测试液的吸光度一致,说明不存在背景吸收。
3.4 试液与空白溶液黏度一致性考察通常以空白溶液作参比溶液,要求其黏度应与试液的一致。
在非完全消化法中,试液中有消解产物,其黏度与对应空白溶液是否相同需判断:按实验方法配制测定蛇蜕中锌、蝉蜕中铁锌的试液及其参比溶液(即对应空白溶液),均加入等量的样品中不含有的一种元素,例如Co2+40μg,定容10mL。
喷入火焰,以水为参比测定Co2+的吸光度,当试液及其参比溶液的黏度相同时,则所测定的Co2+吸光度必定相等。
所测定Co2+的吸光度为:蛇蜕及蛇蜕的试液及其参比溶液分别为0.270、0.271及0.285、0.287,试液与对应空白溶液的吸光度相等,说明二者的黏度一致。
3.5 检测限及特征浓度配制20份参比溶液,喷入火焰,调零,记录积分5s的吸光度,计算其标准偏差σ。
由计算机求得工作曲线斜率S,则检出限3σ/S (mg·L-1):钙0.14、铁0.11、锰0.011、锌0.0045。
特征质量浓度是指0.0044吸光度所116 沈 阳 药 科 大 学 学 报第22卷对应的溶液质量浓度,以mg·L-1/0.0044A·s 表示,依次为0.21、0.053、0.022、0.065。
3.6 样品分析精密称取样品约0.2g,配制成25mL消解液测定,结果见表3,RSD小于2.9%。
以灰化法作为比较方法。
精密称取样品0.2g左右8份于瓷坩埚中,置电炉上炭化,冷却,滴加浓硫酸3滴润湿炭渣,低温蒸干,于高温炉内升温到550℃灰化,灰化完全约需7h。
加入硝酸溶液(φ=50%) 3m L,加热溶解灰分,蒸发至剩余约1m L,转入25mL容量瓶中,定容。
非完全消化法的测定结果与灰化法相比,相对误差小于±3.3%。
说明用非完全消化法取代灰化法对蛇蜕、蝉蜕样品进行预处理,以火焰原子吸收法测定其中的微量元素是可行的。
由表3可见,蛇蜕、蝉蜕中的微量元素钙、锰、铁、锌含量十分丰富。
Table3 Determination results(n=6)Sample Element M ethod Content of found/(μg·g-1)Content of averag e/(μg·g-1)RSD/%Relaviteerror/%Snake Ca Ashing25832693,2583,2603,2630,256626101.8sloughPresent method2708,2705,2525,2770,2640,270526702.9+2.3 Fe Ashing2860,2745,2793,2783,2768,282327951.5Present method2855,2865,2845,2868,2833,273328331.8+1.4 Z n Ashing132,128,134,130,132,1281311.9Present method133,133,134,133,132,1271321.9+0.8 Periostracum M n Ashing388,388,375,385,385,3803831.3cicadaPresent method390,398,390,402,395,3903941.3+2.9 Fe Ashing453,448,453,458,458,4704571.7Present method478,483,470,480,468,4574721.9+3.3 Z n Ashing31.8,30.5,32.8,32.3,34.0,32.332.33.6Present method32.5,33.8,33.8,33.3,33.0,33.033.31.5+3.1参考文献:[1]陈瑞云.青环海蛇胆微量元素的测定[J].中国中药杂志,1990,15(2):34-35.[2]叶毓琼,黄仕院.中药材中微量元素分析的样品前处理方法研究[J].分析试验室,1993,12(5):70-72.[3]袁伯勇.蝉蜕中氨基酸及微量元素的分析[J].中国中药杂志,1990,15(12):34-35.[4]秦燕,高士贤,邓明鲁.蝉蜕及金蝉衣的微量元素分析[J].微量元素与健康研究,1993,10(3):22-23.[5]刘立行,李萍,李玉泽.非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定鸡蛋中的钙和镁[J].理化检验-化学分册,2000,36(12):529-530.[6]张起凯,刘立行,李玉泽.非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定人发中的铁和铜[J].冶金分析,2001,21(3):47-48.[7]刘立行,刘国民.非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌[J].理化检验-化学分册,2003,39(10):597-598,601.[8]马戈,张景彦,崔振峰,等.火焰原子吸收光谱法连续测定蘑菇中钙镁[J].理化检验-化学分册,2000,36(7):328.[9]邵光王勺.空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定锰时的干扰及消除[J].分析化学,1989,17(5):441-443.117第2期邱 峰等:非完全消化-火焰原子吸收法测定蛇蜕及蝉蜕中微量元素 118 沈 阳 药 科 大 学 学 报第22卷Determination of trace elements in snake slough and periostracum cicada by the noncomplete digestion-flame atomic absorption spectrometryQ IU Feng,LIU Li-xing,M A Qiang(School of Petrochemical Technology,Liaoning University of Petroleum and Chem ic al Technology, Fushun 113001,China)A bstract:Objective To determine calcium,iron,manganese and zinc in the snake sloug h and periostracum cicada.Method The samples were treated by the noncomplete digestion method and those microelements w ere determined by flame atomic absorption spectrometry.Result The test indicated that the viscosity of the test solution is identical w ith its blank solution and there is no t backg round abso rption interference.The pre-treatment co nditions of the sample,chemical interference,detection limit and characteristic concentration w ere studied.The relative standard deviations w ere less than2.9%.The determination results were consis-tent with those obtained by the ashing method.The relative errors were less than±3.3%.Conclusion In the FAAS method,the displacement of the ashing method by the noncomplete digestion method for the sample pretreatment of the snake slough and periostracum cicada is possible.This method is convenient. Key words:flame atomic absorption spectrometry;noncomplete digestion method;snake slough;perios-tracum cicada;calcium;iron;manganese;zinc(上接第104页)Study on the chemical constituents of Gentiana scabra Bge.LIU M ing-tao1,HAN Zhi-chao2,ZHANG Zhang1,WU Li-jun1(1.School of Traditional Chinese Materia Medica,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China; 2.Liaoning Huabang Medic al and Pharmac eutical Co.,Ltd,Shenyang 110000, China)A bstract:Objective To study the chemical constituents of Gentiana scabra Bge.Methods Six compounds w ere isolated by the silica gel and sephadex LH-20column chromatography,and identified by the phy sico-chemical characters and many kinds of spectroscopic analyses.Results Six compounds were isolated from the EtOAc extract of Gentiana scabra Bge.They are separately kaempferol,L-sesamin,salicy lic acid,ferulic acid,oleanolic acid and pranferin.Conclusion Among them,pranferin is separated from Gentiana for the first time.Key words:Gentiana scabra Bge.;chemical constituents。
