ARL3460直读光谱仪基础知识培训.
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第三章日常分析日常分析通常是指定量分析,主要包括狭缝定位(也较描迹)、标准化和浓度分析三部分操作,狭缝定位、标准化是浓度分析的前期准备工作。
一、狭缝定位(描迹)ARL直读光谱仪具有非常好的稳定性,,但受环境因素的影响,如温度的急剧变化,振动等等,狭缝位置会发生微小的变化。
因此需要用户根据自己的情况定期进行描迹检查。
元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置,入射狭缝是用户仪器上所设置的全部元素(通道)所共用的。
入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出。
描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。
狭缝定位有直接定位(Direct Profile)和积分定位(Integrated profile)两种方法,一般情况下选用积分定位(Integrated profile)。
在WinOE主界面下点击Initialisation→Integrated profile,如图1所示。
图1进入积分定位的菜单,如图2所示。
图2从图2中的Analytial Condition栏中用鼠标先选一种分析程序,如Profile。
Available Channels栏中是可供选择的元素(通道),通过双击或点击Insert按钮,将被选择的元素选入Selected Channels栏中,该栏中总共可选入十各元素。
Start Dial position(0-100) 开始时的刻度盘位置,建议从平均位置(QA报告)中减去10个刻度来作为起始刻度。
如QA报告中平均位置为100,起始刻度输入100-10=90,即从90的刻度开始扫描。
Step dial divisions步长刻度盘的刻度,一般设为2,即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2。
Maximum number of steps(5-50)步长最大数,一般设为10-15,即有足够的步数来测量所有被选元素的描迹位置。
设置完毕以后,将样品放到激发台上,关好激发台门。
将扫描刻度盘定位在起始刻度90上。
ARL3460光谱操作方法1 设置元素和通道1.1 【选择功能】/【仪器配置】/【仪器】【仪器通道】:设置谱线数。
/【状态】:选择激活的。
/【衰减器数】:选择无。
/【强度】:选择K脉冲。
/【分析启动按钮】:选择WinOE。
/【分析状态检查】:选择激活的。
1.2 【选择功能】/【仪器通道】/【设置仪器通道】【仪器谱线】:谱线数(1.1已选好)。
/【描述】:输入元素名称和波长。
/【通道名】:输入通道名称(例如:Fe/Fe1/Fe2/Fe3等),点击【OK】。
2 制作校准曲线2.1 【输入校准标样】选择【准备】/【分析】/【校准标样】选择【增加基体】:基体识别输入基体(例如:Cu/Fe/Al等)。
/【基体分组】:输入基体的分类(例如:黄铜/高合金钢/纯铝等。
)。
/选择【增加标样】:输入校准标样名称和号码。
/选择【增加通道】:点击通道(元素),选择增加并输入浓度值(化学百分率)。
/【标定值】:勾选是。
以上三个框的关系:【基体】(基体和分组识别)----【校准标样】(名称和编号)----【通道】(元素)。
2.2 【选择校准】/【校准样品工具】/【CSV输入校准标样】选择【使用分析程序】/【使用基体】/【元素表达/列或行】(分析时各元素纵向或横向排列)/点击【OK】。
输入【校准标样名称】/【编号】/【各元素的浓度值】(基体元素不输入)/点击【记录样品】/【退出】。
2.3 选择校准/校准标样测量以下上机看2.4 制作校准曲线选择【校准】/【MVR多元回归】。
点击【文件】/【选择分析程序】选择【干扰和分析通道】:执行校准标样测试任务后,所测校准标样名称和元素名称在列表框在(可用样品和可用元素)中列出。
/选择【可用样品和可用元素】的方法:双击可用样品和可用元素列表框中的可用样品名称和可用元素可用样品名称,它们将被复制到可选样品和可选元素列表框中。
如果不进行干扰校正通常可选元素列表框中只选择一个元素通道,同时单击分析元素按钮,被测元素名称旁会出现分析元素字样,可选多个元素通道,但干扰元素旁没有任何标记。
作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06第 1 版第 0 次修订ARL3460火花直读光谱仪操作规程第 1 页共 6 页实施日期:2011年9月16日ARL3460火花直读光谱仪操作规程1 操作步骤1.1开机(开机顺序不能颠倒,必须按顺序进行,否则可能损伤仪器):1.1.1打开稳压器开关;1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A;1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP;1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP;1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS;1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS。
1.2打开氩气,控制0.3MPa>低压表压力>0.2MPa;1.3分析步骤:1.3.1运行 WinOE,进入分析程序;1.3.2选择产品分析即单击 Production/Analysis;1.3.3选择分析项目中的浓度分析或直接按F2键即单击 Analysis 中的Concentration Analysis;1.3.4选择相应分析任务即单击 Change Task;1.3.5把样品放在激发台上,车过的一面盖住激发孔,关上激发台门;1.3.6输入样品编号,开始样品分析即单击 Sample Details Ok;1.3.7等待分析结果出来以后,换上另一个样品,继续一下一个样品分析即单击 Analyse Again;1.3.8分析过程中要经常用电极刷清理电极,用软布擦去激发台上的金属粉尘,以保证分析的准确性;作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06第 1 版第 0 次修订ARL3460火花直读光谱仪操作规程第 2 页共 6 页实施日期:2011年9月16日1.3.9一类样品分析结束,打印或存贮结果即单击 Analysis complete;1.3.10切换分析任务,或退出分析程序即 Change Task 或 Exit。
1.4关机(关机顺序同样也不能颠倒,它与开机顺序相反,即遵循“先开后关,后开先关”的原则):1.4.1关闭计算机;1.4.2关闭负高压电源开关即 HVPS;1.4.3关闭电子板电源开关即 ELECTRONICS;1.4.4关闭水泵电源开关即 WATER PUMP;1.4.5关闭真空泵电源开关即 VACUUM PUMP;1.4.6关闭光谱仪主电源开关即 MAINS 16A;1.4.7关闭稳压器开关;1.4.8关闭气源。
ARL 4460 /3460/MA金 属 分 析 仪 操 作 手 册目 录1.引言。
1 2.概述。
12.1设备。
12.2分析原理。
22.3样品。
22.4仪器。
32.5分析小结。
33.启动。
43.1连接。
43.2通电。
53.3氩气。
53.4启动。
53.4.1日常启动。
63.4.2中断一重新启动。
63.4.3初始启动。
73.4.4文件和工作的参数的储存和恢复。
73.4.5系统停机。
74.分析。
84.1校正。
94.1.1前言。
94.1.2原理。
94.1.3复杂性。
104.1.4小结。
104.2标准化(或重新校正)。
114.2.1原理。
114.2.1.1漂移修正公式。
114.2.1.2建议。
124.2.2标准化周期的频度。
124.2.3程序。
124.2.4初始标准化。
124.2.5初始化样品的更换。
134.3常规分析。
134.3.1概述。
134.3.2测量周期。
144.3.2.1测量的防止和取消。
144.3.3分析周期。
141.引言ARL公司生产的金属分析仪,是一种准确测量元素的仪器,以满足各种分析需求。
本操作手册对仪器运行作一些一般性解释和主要说明,例如:第 2 章 有关设备与分析的解释和一般性的考虑事项;如在使用仪器进行定量分析之前,知道哪些是必须有的,哪些是要做的。
第 3 章 仪器及其计算机的操作和初始启动程序或日常启动程序;为了使仪器进入“待分析”状态,知道哪些是要做的。
第 4 章 操作与常规分析程序或标准化程序,以及关于仪器校正的一些建议。
有关4460,3460及金属分析仪(简称MA)的更详细的解释补充以及安全性和标样相符性的信息,请参阅随仪器交货的参考手册。
该参考手册还列出 4460/3460/MA型金属分析仪及其选购件可用的文件。
在随仪器一起提供的技术文件中,含有你那台设备的具体数据。
根据所买选购件的情况,你的文件包中可能还包含其他的手册。
如果你想了解光谱分析的程序和设备,请参阅光发射光谱测量技术原理人门。
ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一.使用前注意事项1.室内温度控制在22-27摄氏度,门窗一般不开,环境保持稳定且恒温,保持室内处于无尘环境;2.室内湿度控制在20%-80%以内,湿度太大时会影响试验结果;3.总电源开关有断电保护功能,应对自动跳闸,有保护仪器的功能;4.开机之前,先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状态。
如果是开,先依次关机,然后打开总电源开关,再开机;5.打开稳压器黑色开关后,首先检查输出电压是否为220±5V,其次检查指针是否稳定;6.开机必须严格按规定顺序开机,每个开关等待间隔15s左右启动下一个开关,关机按照开机的反顺序依次关机;7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制,与仪器5个开关无关;8.仪器完全冷却,需要一个稳定的过程,所以须在使用前8h开机,经常使用仪器,则仪器和空调24h开机;9.更换氩气瓶时,先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净,再打开点氩气将酒精挥发掉后,更换氩气;10.氩气瓶压强不得低于2Mpa,接近2Mpa时则须更换氩气,不使用仪器时,将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停,节约氩气;11.更换氩气时,不能让空气进到净化机内;12.打开氩气总开关,将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa;13.制备后的样品,不能沾到水或油,以免影响测试结果,且严重时会引起火灾;14.开机后,点击F7查看仪器状态,有没有报警信息;15.样品需现用现制,以防影响测试结果;16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动,必须做完标准化,再进行定量分析;17.当标准试样用到一半时,应及时向我公司反映并请求订购。
二.样品的制备1.样品制备要求样品最小体积必须盖住激发台圆口,不能漏出氩气;最大体积必须能在激发台内放的开。
样品形状没有要求,不过一般为圆柱形居多。
试样尺寸要求:直径D:Ø20mm≤D≤Ø60mm;高度H:30mm≤H≤70mm。
2.样品制备过程取圆柱形铝棒样块,在锯床上锯成正方体,然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等,去除油和杂质,防止干扰试验结果。
3460直读光谱仪使用步骤一机器启动光谱仪启动时注意事项:(1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件(2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。
关机时,按照编号5~1依次按下。
图光谱仪开关(3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间(4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气二登陆1、开机开机用户名:XXXXX 密码:XXXXX2、进入OXSAS 系统账号:(1)XXXXX 密码:XXXXX(2)XXXXX 密码:XXXXX (3)XXXXX 密码:XXXXX3、检查仪器状态快捷键F7进入仪器状态检查界面: VACUUM :真空度Electronic HUPSMainsVacuumWater权限:由高到低SPTEMP:真空室温度MAINS:电源电压NEG-LKV:-1000V电源POS.5V:+5V电源POS.12V:+12V电源NEG.12V:-12V电源POS.24V:+24V电源NEG.100V:-100V电压三数据备份及数据恢复数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。
1、数据备份(1)软件内部备份:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“备份数据”按钮,输入相应的文件名(例如:20101019OXSAS_DB.BAK)以防止将先前数据覆盖,然后点击备份即可。
(2)软件外部备份:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”,然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可(系统自动选择路径并生成相应文件名)。
2、数据恢复(1)软件内部恢复:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮,选择之前备份的数据库,恢复即可。
(2)软件外部恢复:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”,然后点击“恢复数据库”按钮,选择相应数据库,点击“RESTORE”即可。
直读光谱仪培训教材一直读光谱仪的工作原理仪器的工作原理是基于原子发射光谱分析的基本原理:组成物质的各种元素被光源激发,会发射出各自的特征光谱,光谱线的强度与所属元素的含量有一定的函数关系,如果测量出各元素谱线的强度值,即可计算出该元素在物质中的含量。
样品经激发产生的谱线,经出射狭缝照在其对应光电倍增管电阴极上,在高压电源作用下,将光信号转换成电信号——光电流,光电流强度和光谱强度成正比,积分电压与光电流的大小成正比,因此检测出积分电压的大小,就可表达出光谱强度的大小,并由工作曲线换算出元素的含量。
当某一能量施加到一个原子上时,一些电子就改变其轨道。
当这些电子返回到原来的轨道时,以某一一定波长的光形式恢复到精确的能量。
这是一种原子现象,因此它实际上不受原子化学或者结晶形式的影响。
举个例子, 这表示用仪器可以测定钢中的含硅量;但是在发现粗略表示出这种激发。
硅时不能得到硅形态的任何信息。
图2.1波长为λ的光子发射:供给能量+AEE2-E1 =h·v=h·c/ λ初始能量 E1 能量E2返回到能量E1图2.1 激发原理图于是,一个含有几种不同元素的试样将产生由每种元素的特定波长所组成的光。
通过用一个色散系统将这些波长分开,我们可以测定存在哪一种元素和这些波长中每一种波长的强度,这些强度与这些元素的浓度成函数关系。
(用光电倍增管)测量这种发光强度,再用计算机处理这种信息 .我们就能决定有关元素的浓度。
二直读光谱仪的结构1)激发光源,给试样提供能量2)色-散装置,分离开不同的波长3) 电子装置,测量每一波长的发光强度4)计算机,处理测量值和控制仪器1 激发有2部份组成,光源和激发台光源是用于通过在样品表面和电极之间产生一个低压电弧进行分析时提供能量的。
激发台的用途是相对光谱仪中的光学设备可以重现的方式(同样的位置)来放置样品。
氩气激发台:为了避免空气与试样表面发生各种反应,因此在氩气气氛保护下在火花室内进行放电。