ARL3460直读光谱仪基础知识培训
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ARL3460光谱操作方法1 设置元素和通道1.1 【选择功能】/【仪器配置】/【仪器】【仪器通道】:设置谱线数。
/【状态】:选择激活的。
/【衰减器数】:选择无。
/【强度】:选择K脉冲。
/【分析启动按钮】:选择WinOE。
/【分析状态检查】:选择激活的。
1.2 【选择功能】/【仪器通道】/【设置仪器通道】【仪器谱线】:谱线数(1.1已选好)。
/【描述】:输入元素名称和波长。
/【通道名】:输入通道名称(例如:Fe/Fe1/Fe2/Fe3等),点击【OK】。
2 制作校准曲线2.1 【输入校准标样】选择【准备】/【分析】/【校准标样】选择【增加基体】:基体识别输入基体(例如:Cu/Fe/Al等)。
/【基体分组】:输入基体的分类(例如:黄铜/高合金钢/纯铝等。
)。
/选择【增加标样】:输入校准标样名称和号码。
/选择【增加通道】:点击通道(元素),选择增加并输入浓度值(化学百分率)。
/【标定值】:勾选是。
以上三个框的关系:【基体】(基体和分组识别)----【校准标样】(名称和编号)----【通道】(元素)。
2.2 【选择校准】/【校准样品工具】/【CSV输入校准标样】选择【使用分析程序】/【使用基体】/【元素表达/列或行】(分析时各元素纵向或横向排列)/点击【OK】。
输入【校准标样名称】/【编号】/【各元素的浓度值】(基体元素不输入)/点击【记录样品】/【退出】。
2.3 选择校准/校准标样测量以下上机看2.4 制作校准曲线选择【校准】/【MVR多元回归】。
点击【文件】/【选择分析程序】选择【干扰和分析通道】:执行校准标样测试任务后,所测校准标样名称和元素名称在列表框在(可用样品和可用元素)中列出。
/选择【可用样品和可用元素】的方法:双击可用样品和可用元素列表框中的可用样品名称和可用元素可用样品名称,它们将被复制到可选样品和可选元素列表框中。
如果不进行干扰校正通常可选元素列表框中只选择一个元素通道,同时单击分析元素按钮,被测元素名称旁会出现分析元素字样,可选多个元素通道,但干扰元素旁没有任何标记。
ARL3460光谱仪日常分析以及曲线建立方法第三章日常分析日常分析通常是指定量分析,主要包括狭缝定位(也较描迹)、标准化和浓度分析三部分操作,狭缝定位、标准化是浓度分析的前期准备工作。
一、狭缝定位(描迹)ARL直读光谱仪具有非常好的稳定性,,但受环境因素的影响,如温度的急剧变化,振动等等,狭缝位置会发生微小的变化。
因此需要用户根据自己的情况定期进行描迹检查。
元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置,入射狭缝是用户仪器上所设置的全部元素(通道)所共用的。
入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出。
描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。
狭缝定位有直接定位(Direct Profile)和积分定位(Integrated profile)两种方法,一般情况下选用积分定位(Integrated profile)。
在WinOE主界面下点击Initialisation→Integrated profile,如图1所示。
图1进入积分定位的菜单,如图2所示。
图2从图2中的Analytial Condition栏中用鼠标先选一种分析程序,如Profile。
Available Channels栏中是可供选择的元素(通道),通过双击或点击Insert按钮,将被选择的元素选入Selected Channels 栏中,该栏中总共可选入十各元素。
Start Dial position(0-100) 开始时的刻度盘位置,建议从平均位置(QA报告)中减去10个刻度来作为起始刻度。
如QA报告中平均位置为100,起始刻度输入100-10=90,即从90的刻度开始扫描。
Step dial divisions步长刻度盘的刻度,一般设为2,即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2。
Maximum number of steps(5-50)步长最大数,一般设为10-15,即有足够的步数来测量所有被选元素的描迹位置。
设置完毕以后,将样品放到激发台上,关好激发台门。
ARL直读光谱仪培训资料狭缝校正(描迹、定位)由于环境参数的变化,入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化,可以通过转动扫描刻度盘进行校正。
仪器的狭缝漂移很小,但新机器建议用户每周检查一次,旧机器可以更长时间,一个月或更长。
当数据不稳定时,尤其是在刚做完飘移校正几个小时之内很快又飘移的情况下,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭缝校正。
通常我们推荐用户使用integrated profile。
操作过程:从主菜单中Initialisation 中选择Integrated Profile。
出现下列界面。
从Analytical condition中选择一个分析条件(例如:FEGEN)。
从Available channel中选择通道,1至10个,最少1个最多10个通道。
选择时注意两条原则:1)所选通道尽量覆盖光谱仪所用波长范围。
2)所选元素在样品中的含量尽量高。
Selected Channel为选中的通道。
Start Dial Position(0-100): 90 ,设定描迹盘的起始描迹位置,以仪器的正确描迹位置为中心设置,例如如果中心位置在100,可以从90开始。
Step Dial Division: 2 ,描迹时刻度盘每次转动的距离。
设定为1,每次转动1格。
设定为2,每次转动2格。
设定为3,每次转动3格。
Maximum Number of Step[5-50]: 15 ,软件可以自动执行该步骤的最大次数。
可以在5-50之间选择。
设定好以上参数后,可以执行Start Profile。
根据提示设定好描迹盘的位置,摆放好样品,执行Start Next Step。
等相应元素的描迹位置在Profile Positions中出来后,点击Average Now。
记下Average Profile Position,将描迹盘位置设定在相应位置。
点击Exit退出。
软件将提示是否需要保存,根据具体情况确定是否保存。
在下列情况下需要进行狭缝校正(描迹、定位):1)仪器运输、搬动后。
ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一.使用前注意事项1.室内温度控制在22-27摄氏度,门窗一般不开,环境保持稳定且恒温,保持室内处于无尘环境;2.室内湿度控制在20%-80%以内,湿度太大时会影响试验结果;3.总电源开关有断电保护功能,应对自动跳闸,有保护仪器的功能;4.开机之前,先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状态。
如果是开,先依次关机,然后打开总电源开关,再开机;5.打开稳压器黑色开关后,首先检查输出电压是否为220±5V,其次检查指针是否稳定;6.开机必须严格按规定顺序开机,每个开关等待间隔15s左右启动下一个开关,关机按照开机的反顺序依次关机;7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制,与仪器5个开关无关;8.仪器完全冷却,需要一个稳定的过程,所以须在使用前8h开机,经常使用仪器,则仪器和空调24h开机;9.更换氩气瓶时,先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净,再打开点氩气将酒精挥发掉后,更换氩气;10.氩气瓶压强不得低于2Mpa,接近2Mpa时则须更换氩气,不使用仪器时,将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停,节约氩气;11.更换氩气时,不能让空气进到净化机内;12.打开氩气总开关,将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa;13.制备后的样品,不能沾到水或油,以免影响测试结果,且严重时会引起火灾;14.开机后,点击F7查看仪器状态,有没有报警信息;15.样品需现用现制,以防影响测试结果;16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动,必须做完标准化,再进行定量分析;17.当标准试样用到一半时,应及时向我公司反映并请求订购。
二.样品的制备1.样品制备要求样品最小体积必须盖住激发台圆口,不能漏出氩气;最大体积必须能在激发台内放的开。
样品形状没有要求,不过一般为圆柱形居多。
试样尺寸要求:直径D:Ø20mm≤D≤Ø60mm;高度H:30mm≤H≤70mm。
2.样品制备过程取圆柱形铝棒样块,在锯床上锯成正方体,然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等,去除油和杂质,防止干扰试验结果。
ARL直读光谱仪操作与维护一.原理原理图如下。
光谱仪原理图二.操作与维护由于此设备属进口设备,价格比较贵,所以我们在使用过程中一定要正确操作,试验完毕还需要维护和保养,在此我通过自己长时间的使用和学习,将自己总结的操作与维护规程写出来,供读者参考。
1.检测准备1.1检测人员必须持有相应的技术资质证,并按标准GB/T4336-2002进行。
1.2仪器使用前,应认真阅读说明书,并检查ARL3460是否完好。
1.3检测样品表面需干净,不能带油、水、漆、锈等杂质检测。
1.4开机应先通氩气再通电:连接99.999%的高纯氩,气瓶压力不低于1MPa,输出气压为0.3MPa。
连接220V电源,置开关状态为“I”,按屏幕旁边的“ON”键开机。
1.5在开机过程中,屏幕上出现非错误性提示,直接按屏幕上按钮“YES”通过,遇到错误信息需按说明书或者技术人员指示执行操作。
1.6开机后需等待仪器稳定后方可测量(温度计不闪烁并消失),在等待仪器稳定这段时间里可以打磨试样,并通过探头上右边按钮“○←”或键盘上“Ctrl+F”键放气检查气体流量是否为4.5升/分。
2操作过程2.1开始测量:如果屏幕不在测量(Measurement)状态下则需按菜单(Menu)下选择测量(Measurement)菜单转换为测量状态,激发废样10次以上,再根据来样选择工作曲线(Select Mode),选择成分与试样成分相近的标样进行偏差检查,如果偏差比较小(一般小数点后双零)就可以测量了。
在选择检测样品名称(Select )菜单下可以对检测样品输入新名称(Enter new name)。
2.2数据处理:每个试样测量结束后需选择偏差比较小的3次或3次以上测量结果,在结果(Results)菜单下对测量平均值进行打印(Print result)。
2.3关机:关机应先关闭氩气,再在屏幕上选择“OFF”或菜单( Menu)关机(Shutdown),关机完毕后松开氩气瓶上减压阀,并将仪器电源开关置为“0”状态,断开电源,放置好工具和样品。
直读光谱仪培训教材一直读光谱仪的工作原理仪器的工作原理是基于原子发射光谱分析的基本原理:组成物质的各种元素被光源激发,会发射出各自的特征光谱,光谱线的强度与所属元素的含量有一定的函数关系,如果测量出各元素谱线的强度值,即可计算出该元素在物质中的含量。
样品经激发产生的谱线,经出射狭缝照在其对应光电倍增管电阴极上,在高压电源作用下,将光信号转换成电信号——光电流,光电流强度和光谱强度成正比,积分电压与光电流的大小成正比,因此检测出积分电压的大小,就可表达出光谱强度的大小,并由工作曲线换算出元素的含量。
当某一能量施加到一个原子上时,一些电子就改变其轨道。
当这些电子返回到原来的轨道时,以某一一定波长的光形式恢复到精确的能量。
这是一种原子现象,因此它实际上不受原子化学或者结晶形式的影响。
举个例子, 这表示用仪器可以测定钢中的含硅量;但是在发现粗略表示出这种激发。
硅时不能得到硅形态的任何信息。
图2.1波长为λ的光子发射:供给能量+AEE2-E1 =h·v=h·c/ λ初始能量 E1 能量E2返回到能量E1图2.1 激发原理图于是,一个含有几种不同元素的试样将产生由每种元素的特定波长所组成的光。
通过用一个色散系统将这些波长分开,我们可以测定存在哪一种元素和这些波长中每一种波长的强度,这些强度与这些元素的浓度成函数关系。
(用光电倍增管)测量这种发光强度,再用计算机处理这种信息 .我们就能决定有关元素的浓度。
二直读光谱仪的结构1)激发光源,给试样提供能量2)色-散装置,分离开不同的波长3) 电子装置,测量每一波长的发光强度4)计算机,处理测量值和控制仪器1 激发有2部份组成,光源和激发台光源是用于通过在样品表面和电极之间产生一个低压电弧进行分析时提供能量的。
激发台的用途是相对光谱仪中的光学设备可以重现的方式(同样的位置)来放置样品。
氩气激发台:为了避免空气与试样表面发生各种反应,因此在氩气气氛保护下在火花室内进行放电。