标准气体的制备方法-称量法
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可燃气体报警器检定试题(理论)姓名单位分数一、填空题(每空1分,共30分)1、标准气体的浓度为满量程的10%、40% 、 60% 浓度的气体标准物质。
2、可燃气体检测报警器的检测原理主要有催化燃烧型、热导型、红外线吸收型等。
采样方式有扩散式和吸入式。
3、气体标准物质的浓度单位在使用时应换算成与被检仪器的单位一致。
4、可燃气体检测报警器的漂移包括零点漂移和量程漂移。
5、流量控制器由检定用流量计和旁通流量计组成。
6、甲烷在空气中的爆炸下限的浓度为5.0% ,异丁烷空气中的爆炸下限浓度为1.8% 。
7、气体含量的表示方法有:气体的质量分数、气体的摩尔分数、气体的质量摩尔浓度、气体的质量浓度等。
8、标准气体的制备方法主要有:称量法、渗透法、分压法、指数稀释法。
9、标准气体的主要特征包括:稳定性、均匀性、准确性。
10、简单的报警系统由前端探测器、中间传输部分和报警主机组成。
11、报警系统按信息传输方式不同,从探测器到主机之间可分为有线和无线2种。
从主机到中心接警机之间也可分为有线和无线,其中有线系统还可分为基于电话线传输和基于总线传输2种类型。
二、判断题(每题2分,共20分)1、国家计量检定规程规定可燃气体检测报警器检定周期为一年。
(√)2、可燃气体报警器响应时间为30s。
(×)3、可燃气体检测报警器检定时对气体流量无特定要求。
(×)4、甲烷是助燃气。
(√)5、气体标准物质的扩展不确定度不大于2%。
(√)6、零点气体是指清洁空气或氢气(氢气纯度不低于99.99%)。
(×)7、属于强制检定工作计量器具的范围包括用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面列入国家强制检定目录的工作计量器具。
(√)8、在证书、报告发出前,当发现其中有错误时,对每一处错误必须划改,且不可擦涂掉,对证书、报告的所有改动应有改动人的签名或盖章。
(×)9、可燃气体检测报警器主要由检测元件、放大电路、报警系统、显示器等组成,用于监测环境中可燃气体的浓度。
标准气体的配制标准气体的配制在大气和废气监测中,标准气体好像标准溶液、标准物质那样紧要,是检验监测方法、分析仪器、监测技术及进行质量掌控的依据。
一、标准气体的制取制取标准气体的方法因物质的性质不同而异。
对于挥发性较强的液态物质,可利用其挥发作用制取;不能用挥发法制取的可使用化学反应法制取,但制取的气体常含有杂质,需用适当的方法加以净化。
表3—19列出常见有害气体的制取方法。
上述方法制取的标准气通常收集到钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存,因其浓度比较大,称为原材料气,使用时需进行稀释配制,商品标准气都稀释成多种浓度出售。
表3—19 常见有害气体的制取方法二、标准气体配制方法用原材料气配制低浓度标准气的方法有静态配气法和动态配气法。
(一)静态配气法静态配气法是把肯定量的气态或蒸气态的原材料气加入已知容积的容器中,再充入稀释气体,混匀制得。
标准气的浓度依据加入原材料气和稀释气量及容器容积计算得知。
这种配气法的优点是设备简单、操作简单,但因有些气体化学性质较活泼,长时间与容器壁接触可能发生化学反应,同时,容器壁也有吸附作用,故会造成配制气体浓度不精准或其浓度随放置时间而变化,特别是配制低浓度标准气,常引起较大的误差。
对活泼性较差且用量不大的标准气,用该方法配制较简便。
常用静态配气方法有:注射器配气法、配气瓶配气法、塑料袋配气法及高压钢瓶配气法等。
1.注射器配气法配制少量标准气时,用100mL注射器吸取原材料气,再经数次稀释制得。
例如,用100mL注射器取10mL纯度 99.99%的CO气体,用净化空气稀释至 100mL,摇动注射器中的聚四氟乙烯薄片,使之混合均匀后,排出90mL,剩余10mL混合气再用净化空气稀释至100mL,如此连续稀释六次,*后获得CO浓度为1ppm的标准气。
2.配气瓶配气法(1)常压配气:将20L玻璃瓶洗净、烘干,**标定容积后,将瓶内抽成负压,用净化空气冲洗几次,再排净抽成负压,注入原材料气或原材料液,充净化空气至大气压力,充分摇动混匀。
Ⅰ、标准气体含量表示方法及换算一、标准气体含量表示方法1. 标准气体的摩尔分数(x b )(摩尔比)标准气体中组分气体B 的物质的量与标准气体中各组分物质的量的总和之比即为标准气体的摩尔分数。
此浓度是我们经常用的一种。
∑==ni iBB nn x 1式中:n B ─标准气体中组分气体B 的物质的量 n i ─标准气体中各组分物质的量的总和 常用10-2(%)、10-6表示2. 标准气体的质量分数(W B )(重量比)标准气体中组分气体B 的质量与标准气体中各组分的质量的总和之比即为标准气体的质量分数。
此也浓度是我们经常用的一种。
∑==ni iBB mm w 1式中:m B ─标准气体中组分气体B 的质量 m i ─标准气体中各组分质量的总和 常用10-2(%)、10-6表示3. 标准气体的质量摩尔浓度(mB )标准气体中组分气体B 的物质的量除以标准气体中各组分质量的总和为标准气体的质量摩尔分数。
ABB m n m =式中:n B ─标准气体中组分气体B 的物质的量 m A ─标准气体的总质量 常用mol/kg 、mol/g 、mmol/g 表示4. 标准气体的质量浓度(ρB ) 标准气体中组分气体B 的质量(m )除以标准气体的体积(v )和为标准气体的质量浓度。
Vm B =ρ式中:m ─标准气体中组分气体B 的质量 V ─标准气体的体积常用kg/m3、g/L 、mg/L ,ug/L 表示5.标准气体的物质的量浓度(c B )标准气体中组分气体B 的物质的量与标准气体的体积之比为标准气体的物质的量浓度。
Vn c BB =式中:n B ─标准气体中组分气体B 的物质的量 V ─标准气体的体积 常用mol/m3、mol/L 表示5. 标准气体的体积分数(ϕB )标准气体中组分气体B 的体积与标准气体中各组分物质体积的总和之比为标准气体的体积分数。
∑==ni iBB VV 1ϕ式中:V B ─标准气体中组分气体B 的体积 n i ─标准气体中各组分物质体积的总和常用10-2(%)、10-6表示,因为任何气体在标准状态下的摩尔体积均可近似为22.4L ,所以标准气体的体积分数可近似等于标准气体的摩尔分数。
气体分析气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定火焰离子化气相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件规定了对用火焰离子化气相色谱法测定气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的原理、试验条件、试剂与材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量保证和控制、试验报告等内容的要求。
本文件适用于气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定。
对于微量一氧化碳及二氧化碳,测定范围为(0.1~30)×10-6(摩尔分数),对于微量碳氢化合物组分及总烃(以甲烷计),测定范围为(0.05~50)×10-6(摩尔分数)。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3634.2氢气第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T4842氩GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦GB/T4946气相色谱法术语GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分:称量法制备一级混合气体GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧GB/T14850气体分析词汇GB/T43306气体分析采样导则HG/T5896高纯空气3术语和定义GB/T4946、GB/T14850、GB/T43306中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1总烃Total hydrocarbons指在本标准规定的测定条件下,气体中微量碳氢化合物含量的总和。
4原理采用火焰离子化气相色谱法测定气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量。
微量氟化氢标准气体的制备研究李福芬;孙日超;李扬;王传福;曲庆【摘要】采用称量法,使用不同处理方式的铝合金气瓶制备微量氟化氢标准气体,对微量氟化氢制备的适用气瓶进行筛选.选用吸附性较小的气瓶,对其进行预饱和处理,考察了预饱和氟化氢样品的浓度、预饱和时间和残留压力对微量氟化氢标准气体制备的影响.同时,考察了制备装置对微量氟化氢标准气体制备的影响,并研制出高重复性和灵敏度的分析方法,用于所研制标准气体的量值检验.%Using weighing method,preparation of trace amount of hydrogen fluoride standard gas in aluminum alloy cylin-ders treated with different methods is researched,so as to select the suitable cylinders.Then, choose cylinders with little adsorption,by pre-saturation treatment,investigated the influence of pre-saturated hydrogen fluoride concentration,pre-sat-urated interval and residual pressure in the cylinder on the preparation of hydrogen fluoride standard gas.At the same time, the influences of filling equipment on the preparation of the standard gas of trace hydrogen fluoride were investigated, and the method of high repeatability and sensitivity was developed for the measurement of standard gas.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2018(036)001【总页数】6页(P10-15)【关键词】微量;氟化氢;标准气体;预饱和;分析方法【作者】李福芬;孙日超;李扬;王传福;曲庆【作者单位】大连大特气体有限公司,辽宁大连116021;大连大特气体有限公司,辽宁大连116021;大连大特气体有限公司,辽宁大连116021;大连大特气体有限公司,辽宁大连116021;大连大特气体有限公司,辽宁大连116021【正文语种】中文【中图分类】TQ1170 引言标准气体主要用于分析仪器的校准、产品特性量值的检测和测量方法的建立等。
氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质的研制代伟娜;刘晓林;董云峰;韦桂欢;闫云;陈欢【摘要】采用称量法研制了氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质,并用气相色谱法对其进行了均匀性考察和稳定性评价,结果表明该气体标准物质均匀性、稳定性良好,定值准确,量值可靠。
浓度范围为:氮气1%~20%、二氧化碳1%~20%、一氧化碳1%~20%,扩展不确定度1.5%(k=2),有效期为1 a,使用压力下限为0.5 MPa。
%The gas reference material of nitric , carbon dioxide and carbon monoxide in helium was prepared by weighing method, and gas chromatography was used to investigate its uniformity and stability .The results showed that the gas refer-ence material had good uniformity and stability .And the value was accurate and reliable.The concentration range was 1%~20%, the relative expanded uncertainty was 1.5%(k=2), the validity period was one year and the using pressure low-er limit was 0.5MPa.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】6页(P32-37)【关键词】氮气;二氧化碳;一氧化碳;气体标准物质;不确定度【作者】代伟娜;刘晓林;董云峰;韦桂欢;闫云;陈欢【作者单位】中国船舶重工集团公司第七一八研究所,河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所,河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所,河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所,河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所,河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所,河北邯郸056027【正文语种】中文【中图分类】TQ1170 引言氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质广泛应用于激光、环境监测、科学研究等领域,也可应用于分析仪器的校准以及密闭空间内气体的分析检测。
标准气体的制备丛林;韩薇;柳蔚【摘要】介绍了标准气体的制备方法、装置,强调了我国标准气体属地化供应的必要性,指出了标准气体生产必需的行政程序.对标准气体制备所必须的工装设备进行了描述.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2017(035)004【总页数】4页(P31-34)【关键词】标准气体;比较器;配气装置【作者】丛林;韩薇;柳蔚【作者单位】中昊光明化工研究设计院有限公司高纯氨研究中心,辽宁大连甘井子甘北路 34号 116031;中昊光明化工研究设计院有限公司高纯氨研究中心,辽宁大连甘井子甘北路 34号 116031;中昊光明化工研究设计院有限公司高纯氨研究中心,辽宁大连甘井子甘北路 34号 116031【正文语种】中文【中图分类】TQ117国家对危化品的管理日趋严厉和完善,这对于组成复杂、用量少、使用点分散的标准气体的运输带来严重的挑战。
无疑标准气体的属地化供应具有十分广泛的意义,同时从事工业气体生产、销售的利润不断下滑,导致许多的公司转向标准气体的生产,针对目前标气领域存在的许多问题,下面就如何开展标准气体项目的一些情况介绍一下。
同工业气体生产、分销相比,标准气体行业最明显的特点是从业者必须对气体理论有着十分深厚的理论功底,几乎每一瓶标准气体产品都因组成、浓度、甚至钢瓶体积不同而彼此有所区别,每一瓶气体都需要认真的计算,配气人员对标气制备的充装压力、充装质量、充装顺序等各种参数都需要在配气前进行严格的计算设计,对所用的各种原材料做全部杂质的检测,并且分析方法、分析仪器的精度都要满足原料、产品的要求。
配好后有些标准气体产品必须要做出厂的分析验证,若没有很好的配制、检测专业水平,很难保证所配制的气体准确、稳定、可靠。
随着竞争的加剧,过去简单的配气手段及方法难以存在下去。
同普通的乙炔生产决然不同,乙炔气体生产需要检测有数的几种指标,检测方法、仪器几乎几年不变,标准气体的检验内容涵盖了客户的所有气体中可能存在的各种杂质,涉及的方法各式各样。
化学实验中的计量教案教授化学实验中的计量方法与技巧化学实验中的计量方法与技巧化学实验作为一门重要的实践性科学,对准确的计量方法与技巧有着极高的要求。
本文将探讨化学实验中的计量教案,介绍一些常用的计量方法与技巧。
一、计量教案的重要性计量教案在化学实验中起到指导和规范的作用,能够帮助实验人员准确地测量和计量实验物质的数量。
它有助于提高实验的精确度和可重复性,同时也保证了实验结果的可靠性和科学性。
二、化学实验中常用的计量方法1. 称量法:称量法是化学实验中最常用的计量方法之一。
在实验前需要根据实验需求选择适当的天平,并注意天平的灵敏度。
称量时应将容器放在天平的盘子上,待读数稳定后,记录下称量结果。
2. 定容法:定容法适用于需要准确控制溶液浓度的实验中。
首先根据实验需求选择合适容量的烧杯或容量瓶,在实验室条件下将溶液加到刻度线上,然后用蒸馏水或溶剂加至刻度线,轻轻摇晃使溶液充分混合。
3. 滴定法:滴定法是一种用于测定溶液浓度的常用方法。
实验中需要使用滴定管和滴定管支架,将待测溶液滴入滴定瓶中的标准溶液中,直到滴定终点发生变化。
4. 密度法:密度法可以用来测定固体、液体或气体的密度。
对于固体和液体来说,可以通过测定物质的质量和体积来计算密度;对于气体来说,可以通过气体收集法来测定密度。
5. 比重法:比重法是测定液体的密度之一。
通过测量液体体积和容器重量的变化,计算液体的比重。
三、化学实验中的计量技巧1. 注重标准品的准备:在实验中,标准品的准备对于结果的准确性至关重要。
实验人员应根据实验要求准备标准品,并在实验过程中进行标定和校正,以确保结果的准确性。
2. 注意量器的准确读数:在进行实验操作过程中,需要注意量器的准确读数,尤其是在液体的滴定和称量过程中。
使用仪器时,要保持量器的垂直和观察目标的视线平行,正确读取刻度值。
3. 预估误差范围:在进行计量时,应预估实验误差的范围,并尽量控制误差在合理范围内。
实验人员可以通过多次实验和平均值的计算,提高实验结果的精确度和可靠性。
初三化学总复习专题六化学实验(二)气体的制备以及性质实验复习要点主要是初中教材中常见气体氧气、氢气、二氧化碳制备的原理、制取的装置(包括发生装置、收集装置以及杂质或尾气的处理装置),性质验证、实验现象、结论、操作规则的掌握。
三种气体的实验室制法以及它们的区别:气体氧气(O2)氢气(H2)二氧化碳(CO2)药品①高锰酸钾(KMnO4)②双氧水(H2O2)和二氧化锰(MnO2)③氯酸钾(KClO3)和二氧化锰(MnO2)[固(+固)]或[固+液]①锌粒(Zn)和稀盐酸(HCl)②锌粒(Zn)和稀硫酸(H2SO4)[固+液]石灰石(大理石)(CaCO3)和稀盐酸(HCl)[固+液]反应原理①2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑②2H2O22H2O+O2↑③2KClO32KCl+3O2↑Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑仪器装置制法①、③:制法②:实验室制取H2的装置实验室制取二氧化碳的装置检验用带火星的木条,伸进集气瓶,若木条复燃,是氧气;否则不是氧气点燃木条,伸入瓶内,木条上的火焰熄灭,瓶口火焰呈淡蓝色,则该气体是氢气通入澄清的石灰水,看是否变浑浊,若浑浊则是CO2。
收集方法①排水法(不易溶于水)②瓶口向上排空气法(密度比空气大)①排水法(难溶于水)②瓶口向下排空气法(密度比空气小)①瓶口向上排空气法(密度比空气大)(不能用排水法收集)验满(验纯)用带火星的木条,平放在集气瓶口,若木条复燃,氧气已满,否则没满<1>用拇指堵住集满氢气的试管口;<2>靠近火焰,移开拇指点火若噗的一声,氢气已纯;若有尖锐的爆鸣声,则氢气不纯用燃着的木条,平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则已满;否则没满放置正放倒放正放注意事项①检查装置的气密性(当用第一种药品制取时以下要注意)②试管口要略向下倾斜(防止凝结在试管口的小水珠倒流入试管底部使试管破裂)③加热时应先使试管均匀受热,再集中在药品部位加热。
GB/T 15000.5—XXXX 标准样品工作导则(5)气体标准样品技术通则Directives for the work of reference materials (5)Technologic rules for reference materials of Gases1 主题内容与适用范围本标准规定了气体标准样品的制备、均匀性检验、稳定性实验、比对分析、定值、不确定度的评定和包装等技术的通用要求。
本标准适用于静态法制备的气体标准样品。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 5274 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法GB/T 14070 气体分析 校准用混合气体的制备 压力法GB/T 10248 气体分析 校准用混合气体的制备 静态体积法GB/T 10628 气体分析 校准用混合气体组成的测定 比较法GB/T 15000.2 标准样品工作导则(2) 标准样品常用术语及定义GB/T 15000.3 标准样品工作导则(3) 标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T 15000.4 标准样品工作导则(4) 标准样品证书内容的规定GB/T 15000.7 标准样品工作导则(7) 标准样品生产者能力的通用要求GB/T 8170 数值修约规则GB 13004 钢质无缝气瓶定期检验与评定GB 13077 铝合金无缝气瓶定期检验与评定GB 5099 钢质无缝气瓶GB 11640 铝合金无缝气瓶GB 190 危险货物包装标志3 气体标准样品的名称气体标准样品的名称应优先选用下列形式:a.表明定值组分的名称形式——“X中X气体标准样品”,例如:“氮中一氧化碳气体标准样品”。
b.表明用途的名称形式——“X用气体标准样品”,例如:“二氧化硫分析仪用气体标准样品”。
标准气体的制备方法-称量法
一、适用范围
称量法是国际标准化组织推荐的方法。
它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体,以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。
任何可凝结组分,当在最低使用温度下其分压超过它的饱和蒸气压的70%时,就不能使用。
二.所需设备
标准气体配制装由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。
1.气体充填装置及面板
气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成,使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立,避免相互玷污。
采用性能良好的阀门、压力表和真空计,尽量简化气路,减少接口,以保证系统的气密性能。
采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。
2.气体称量装置
组分气体的称量是制备标准气体的关键,由于气瓶本身质量较大(一般为2一20kg),而充人的组分气体质量相对较小(2-20g),因此对天平要求很高。
需采用大载荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平称量充人气瓶的原料气体,用电子天平[最大载荷(16kg)、感量(0.1g)]称量充人气瓶的稀释气体。
为了准确称量质量很大的气瓶中所充填的很少量的气体,除了对天平有很高要求外,还要求保证一定的称量量(对于组分气体质量过于小的,采用多次稀释法配制)。
在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。
(1)采用形状相同,质量相近的参比气瓶进行称量(即在天平的一侧放置一个参比气瓶,另一侧放待测气瓶加祛码,使之平衡)。
参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。
(2)在待称气瓶一侧进行缺码加减操作,以消除天平的不等臂误差
(3)在气瓶充分达到平衡后进行称量。
(4)轻拿轻放、保持气瓶清洁,避免玷污及磨损。
(5)称量操作进行三次,取平均值。
3.气瓶及气瓶预处理装置
一般采用2L,4L,8L气瓶充装标准气体。
气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空。
加热的温度在一定范围内可以任意设置,钢瓶一般加热到80℃,时间2一4h,度为10Pa。