紫外可见分光光度法测定药物含量的计算实例(精)
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紫外分光光度法测定阿霉素聚乳酸微球的含量罗斌华;丁洁琼【摘要】Objective To establish a method for the determination of adriamycin content adriamycin po-ly lactic acid microspheres .Methods The ultraviolet spectrophotomethy ( UV) method was used to analyze the content of adriamycin .Results The linearity of adriamycin was better in the rang of 7.5 to 15.0μg· mL-1 ,C=0.04007A +0.00867, r =0.9997(n=6).The loading amount was 5.93%and entrapment rate was 38. 3%.ConclusionThis methed is simple , sensitive , accurate and repeatable , it can be used for the determina-tion of adriamycin poly lactic acid microspheres .%目的:建立阿霉素聚乳酸微球中药物的含量测定方法。
方法采用紫外分光光度法测定微球中阿霉素的含量。
结果阿霉素溶液在7.5~15.0μg·ml-1范围内线性良好,标准曲线回归方程为C=0.04007 A+0.00867,相关系数r=0.9997(n=6),阿霉素微球的平均载药量为5.93%,包封率为38.3%。
结论该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,结果准确,可用于测定阿霉素微球的含量。
【期刊名称】《湖北科技学院学报(医学版)》【年(卷),期】2013(000)005【总页数】3页(P374-376)【关键词】阿霉素;微球;紫外分光光度法;含量测定【作者】罗斌华;丁洁琼【作者单位】湖北科技学院药学院,湖北咸宁437100;湖北科技学院药学院,湖北咸宁437100【正文语种】中文【中图分类】R927.2阿霉素(Adriamycin,ADM)属于蒽环类抗肿瘤抗生素,活性较强,对肿瘤细胞在各种生长周期均有杀伤作用;抗肿瘤谱广,对肺癌、胃癌、乳腺癌、膀胱癌和肉瘤病等具有较好的疗效。
紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外--可见分光光度法:是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小,波长短(频率大)的光线能量大。
分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
描述物质分子对辐射吸收的程度随波长而变的函数关系曲线,称为吸收光谱或吸收曲线。
紫外-可见吸收光谱通常由一个或几个宽吸收谱带组成。
最大吸收波长(λmax)表示物质对辐射的特征吸收或选择吸收,它与分子中外层电子或价电子的结构(或成键、非键和反键电子)有关。
朗伯-比尔定律是分光光度法和比色法的基础。
即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。
A= lg1/T = εcl (Lambert-Beer定律)紫外-可见分光光度计由5个部件组成:①辐射源。
必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱,如钨灯、卤钨灯(波长范围350~2500纳米),氘灯或氢灯(180~460纳米),或可调谐染料激光光源等。
②单色器。
它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件(棱镜或光栅)组成,是用以产生高纯度单色光束的装置,其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。
③试样容器,又称吸收池。
供盛放试液进行吸光度测量之用,分为石英池和玻璃池两种,前者适用于紫外到可见区,后者只适用于可见区。
容器的光程一般为0.5~10厘米。
④检测器,又称光电转换器。
常用的有光电管或光电倍增管,后者较前者更灵敏,特别适用于检测较弱的辐射。
近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器,具有快速扫描的特点。
⑤显示装置。
这部分装置发展较快。
较高级的光度计,常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等,可将图谱、数据和操作条件都显示出来。
仪器类型有:单波长单光束直读式分光光度计,单波长双光束自动记录式分光光度计和双波长双光束分光光度计。
药物分析含量测定结果的计算原料药 以实际百分含量表示:片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示:标示量%═%100⨯标示量每片的实际含量═%100⨯⨯标示量平均片重取样量测得量m m注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示:1. 原料药含量测定结果的计算 (1)滴定分析法① 直接滴定法:(无空白)T ——滴定度(g/mL),每毫升滴定液相当于被测组分的克数 V ——滴定时,供试品消耗滴定液的体积(mL ) F ——浓度校正因子W ——供试品的质量 (g)例1:P 93 例题例2:非那西丁含量测定:精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L )滴定,用去20.00mL 。
每1mL 亚硝酸钠液(0.1mol/L )相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。
计算非那西丁的含量为(E )A. 95.55%B. 96.55%C. 97.55%D. 98.55%E. 99.72%%100⨯=WTVF百分含量%72.99%1003630.0101.01010.000.2092.17%3=⨯⨯⨯⨯=-非那西丁%100⨯=取样量测得量百分含量m m %100%⨯=标示实测标示量c c 标准实际c c F =② 剩余滴定法 (做空白)V 0——滴定时,空白消耗滴定液的体积(mL ) 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式例1:P 94 例题例2:精密称取青霉素钾供试品0.4021g ,按药典规定用剩余碱量法测定含量。
先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL ,回滴时消0.1015mol/L 的盐酸液14.20mL ,空白试验消耗0.1015mol/L 的盐酸液24.68mL 。
求供试品的含量,每1mL 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。
(2)紫外分光光度法① 吸收系数法例——P 122:(1)对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg ,精密称定,置250mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL ,置100mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL ,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,按C 8H 9NO 2的吸收系数( )为715计算,即得。
紫外可见分光光度法测定维生素B12含量作者:作者:靳月琴郭丽敏宋建荣杨金香刘海林陈文斌作者单位:长治医学院化学综合实验室(046000)【摘要】目的:探讨维生素B12片剂中维生素B12的含量测定方法。
方法:紫外可见分光光度法。
样品以标准曲线法为测定含量依据,在361 nm的波长处测定吸光度。
结果:维生素B12在5 μg/mL~100 μg/mL浓度范围线性关系良好。
回归方程Y=0.0193X+0.048,r=0.9937。
结论:测定的5个不同批号样品其含量均在标示范围之内,该方法简便、准确、灵敏度高。
【关键词】紫外可见分光光度法;维生素B12片剂;含量测定The Content Measurement of V-B12 by UV-VisJin Yueqin,Guo Limin,Shong Jianrong,et al.Department of Chemistry Complex Laboratory of Changzhi Medical CollegeAbstract Objective:The measurement method of V-B12 content in tablet is established.Methods:UV-Vis The absorption is measured at 361 nm according to calibration carve method.Results:The linear range is in 5 μg/mL~100 μg/mL and the regression equation is Y=0.0193X+0.048,r=0.9937.Conclusion:The measurement is done in 5 kind of lot number and the result indicate that the V-B12 content in tablet corresponds with standard range. This method is simple, accurate and high sensitivity.Key words UV-Vis;V-B12 tablet;Content measurement维生素B12是含钴的有机药物,为深红色结晶,又称为红色维生素B12或氰钴胺,是唯一含有主要矿物质的维生素。
研究报告紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定班级:学号:姓名:紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。
近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。
小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。
2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。
然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。
1 仪器与试药药品:阿司匹林肠溶片(25㎎×100片,临汾宝珠有限制药公司,100301)试剂:阿司匹林储备液(2.012mg/ml)蒸馏水仪器:紫外分光光度计(日本岛津),石英比色皿(1cm)2个,25ml容量瓶,移液管,分析天平(Sartorius BS110S,北京赛多利斯天平)等。
2 方法与结果2.1 标准系列溶液的配置2.1.1贮备液的制备取原贮备液(2.012mg/ml)0.7ml置25ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,要匀即可,该贮备液浓度为56.34µg/ml。
2.1.2对照品溶液的制备取上述贮备液(56.34µg/ml)5ml置25ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度摇匀即可,扫该溶液(C=11.268µg/ml)紫外光谱图,判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。
测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。
如图一图一阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱2.1.3标准系列浓度的配置取6只25ml容量瓶,分别加入4.00,5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34µg/ml贮备液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量一、实验目的1.了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构,学习UV-2501的操作。
2.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。
3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一,根据GB2760-1996规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
根据苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸钠的含量。
三、仪器和试剂1.紫外可见分光光度计UV-2501(日本岛津),1.0cm石英比色皿,50ml容量瓶。
2.NaOH溶液(0.1mol/L)3.苯甲酸钠标准溶液的配制(1)苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L):准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g(105℃干燥处理2h)于1000mL容量瓶中,用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间。
(2)苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L):准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释定容。
(3)系列标准溶液的配制:分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于5个50mL容量瓶中,各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL后,用蒸馏水稀释定容。
得到浓度分别为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。
4.雪碧(500mL)5.蒸馏水四、实验步骤1.吸收曲线的绘制(1)系列标准溶液的配制50mL瓶编号 1 2 3 4 5 6 100.0mg/L苯甲酸钠标准溶液体积(mL)0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.000.1mol/LNaOH溶液体积(mL) 1.00用蒸馏水容量50.0系列标准溶液浓度(mg/L)0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 记录吸光度A值(2)吸收曲线的测定用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液,于210nm~300nm波长范围内扫描,即的苯甲酸钠的吸收曲线。
紫外分光光度法测定市售檀香中总黄酮含量
1. 实验目的
测定市售檀香中总黄酮含量。
2. 实验仪器和试剂
(1)仪器:紫外可见分光光度计
(2)试剂:甘氨酸、生理盐水、乙醇、乙酸、乙醚
3. 样品制备
将市售檀香粉末样品称取1g,加入100ml乙醇,加热回流30min,冷却至室温,母液
经滤纸滤过。
取适量滤液加生理盐水适量,振荡均匀,以此为样品液备用。
4. 标准曲线绘制
取5个10ml的烧瓶分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0ml的盐酸甘氨酸溶液,加入生理盐水定容至刻度。
分别以这5个容量的盐酸甘氨酸溶液为基础,配置0、5、10、15、20、25ppm的标准溶液。
5. 光度法测定
(1)分别取5个10ml的烧瓶,加入2ml甘氨酸试液,加入生理盐水定容至刻度,分
别得到0、5、10、15、20、25ppm的标准溶液。
(2)取配制好的标准溶液1ml,加入10ml的容量瓶中,用生理盐水定容至刻度,得到标准曲线上各点的测试液。
(3)取待检液1ml,加入10ml的容量瓶中,用生理盐水定容至刻度。
(4)分别将标准溶液和待检液置于紫外可见分光光度计中,设置检测波长为【填写】nm,测得吸光值A。
根据标准曲线得到待检液中总黄酮的含量。
6. 结果分析
根据上述方法,测得市售檀香中总黄酮含量为【填写】mg/g。
通过本文所描述的紫外分光光度法测定市售檀香中总黄酮含量的方法,可以准确地测
定出檀香中的总黄酮含量,为市场监管和消费者提供了科学依据,保障了檀香产品的质量
和安全。
如何用紫外分光光度法测定盐酸氨溴索口服液的含量盐酸氨溴索能够改善肺功能,是新一代的祛痰药品,2010年版《中国药典》中记录,采用高效液相色谱法控制盐酸氨溴索口服液的含量,其测定结果准确,但由于成本投资较大,检测的周期长,不适用于基层单位,本文采取紫外分光光度法对盐酸氨溴索口服液的含量进行测定。
标签:紫外分光光度法;盐酸氨溴索口服液;含量测定一紫外分光光度法简介及原理紫外分光光度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法,本法在药品检验中主要用于藥品的鉴别、检查和含量测定。
它的原理是物质对紫外辐射的吸收,是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的,因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。
有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环或发色基团,均可在近紫外区(200-400nm)或可见光区(400-850nm)产生吸收。
通常使用的紫外分光光度计的工作波长范围为190—900nm,因此又称紫外—可见分光光度计。
二盐酸氨溴索口服液作用盐酸氨溴索是新一代的祛痰药,具有促进粘液排出、溶解分泌物的特性,能有效改善肺功能为粘液溶解剂,能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,从而降低痰液粘度;还可促进肺表面活性物质的分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。
三采用紫外分光光度法注意事项:1、试验中所使用的量瓶、移液管等试验器具必须经过检定校正、清洗干净后方可使用。
2、使用的石英吸收池必须洁净。
用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池,当装入同一溶剂时,在规定波长处测定吸收池的透光率,如透光率相差在0.3%以下者可配对使用,否则必须加以校正。
3、取吸收池时,手指拿毛玻璃面的两侧。
装盛样品溶液,以池体积的4/5为度,测定挥发性溶液时应加盖,透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无残留溶剂,为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面,可先用醮有空白溶剂的擦镜纸擦拭,然后再用干擦镜纸拭净。
附件2:江苏省职业学校技能大赛化学检验技术项目操作技能竞赛实施细则第一部分实验方案实验一、紫外分光光度法测定水杨酸的含量1.仪器1.1紫外分光光度计(755B型);1.2石英比色皿(1cm):2个;1.3容量瓶(100mL):1只;容量瓶(50mL):6只;1.4吸量管(10mL): 1支;移液管(10mL):1支。
2.试剂2.1水杨酸标准溶液(1mg/mL);2.2水杨酸试样:浓度约为8~12μg/mL。
3.实验操作3.1标准溶液的配制准确吸取10mL水杨酸标准溶液(1mg/mL)于100mL容量瓶中,配制成100μg/mL水杨酸标准溶液;再分别吸取0、2、4、6、8、10mL水杨酸标准溶液(100μg/mL)于6个50mL容量瓶中,稀释成一系列不同浓度的标准溶液(0~20μg/mL)。
3.2 吸收曲线的绘制用8μg/mL或12μg/mL浓度的标准溶液,以蒸馏水为参比,于波长210~350nm范围内测定吸光度,制作吸收曲线,从曲线上查得最大吸收波长(230nm附近),吸收曲线参见附图。
注:波长间隔在210~350nm范围内每隔5nm测定一个数值,在最大吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定一个数值。
3.3 标准曲线的绘制于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度,然后以浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
3.4 样品测定于最大吸收波长处测定试样的吸光度,从标准曲线上查出试样的浓度,平行测定两次。
实验二、可见分光光度法测定水中的铁离子1.仪器1.1可见分光光度计(722N型);1.2比色皿(1cm):4个;1.3容量瓶(50mL):8只;1.4吸量管(1mL、2mL、10mL):各1支;吸量管(5mL):2支。
2.试剂2.1铁标准溶液(20μg/mL);2.2盐酸羟胺,100g/L;2.3邻二氮菲,1.5g/L;2.4醋酸钠溶液,1.0mol/L;2.5铁试样:浓度约为16~24μg/mL。