第七章中药含量测定案例
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中药的含量测定一、中药的含量测定方法含量测定指用适当的化学方法或仪器分析方法对中药及其制剂某种(些)有效成分或有效部位进行定量分析,判断药品优劣和评价药品质量。
中药含量测定的常见方法与化学药物的含量测定方法类似,分为化学分析法和仪器分析法。
化学分析法包括容量分析和重量分析法,仪器分析法包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳。
中药成分复杂,含量测定方法应具有较好的专属性,因此仪器分析方法更为常用。
二、薄层色谱法薄层色谱法用于中药的含量测定常采用薄层扫描的方法。
原理是用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分值用于药品定性定量分析。
包括薄层色谱-紫外分光光度法和薄层色谱-可见光分光光度法。
薄层扫描的方法有单波长和双波长法。
单波长适用于荧光测定法,即用某一波长的紫外光(激发光)进行扫描。
双波长主要用于吸收测定法。
通过双波长可消除背景干扰。
常用的光源有钨灯、氘灯、氙灯,可供不同的测定需求,钨灯用于可见光测定,波长范围为350~800 nm,可扫描有色成分的斑点。
氘灯用于紫外测定,波长范围为200~400 nm,用于扫描有紫外吸收的成分斑点。
氙灯Xe可发射不连续光谱,常用波长为365 nm,用于荧光测定。
薄层色谱法常采用外标法进行含量测定。
测定原理为将供试品溶液和对照品溶液分别点加在同一块薄层板上,展开,显色,定位,扫描被测成分和对照品斑点,测得相应的吸收度或荧光强度积分值,根据定量关系,计算出被测成分的含量。
根据对照品标准曲线性质的不同,可分为外标一点法和外标两点法。
选择测定方法的根据为:当标准曲线通过原点,采用外标一点法。
直线方程为 C = FA ,F为斜率如若标准曲线不通过原点,则采用外标两点法。
直线方程为C = F1A+F2,F1为斜率,F2为截距。
示例1:九分散中士的宁的含量测定九分散是由马钱子粉、麻黄、乳香和没药等制成。
第1篇一、实验目的本实验旨在通过电位滴定法测定蜘蛛香药材中总缬草素的含量,以期为蜘蛛香药材的质量控制和临床应用提供科学依据。
二、实验原理蜘蛛香(Valeriana jatamansii Jones)为败酱科缬草属植物,主要产于四川、贵州、云南等地。
蜘蛛香具有镇静催眠、抗病毒等作用,其主要活性成分为缬草素类(Valepotriates)。
本实验采用电位滴定法测定蜘蛛香药材中总缬草素的含量,通过测定与总缬草素反应的NaOH溶液的体积,计算总缬草素的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 蜘蛛香药材(四川产)- 95%乙醇- 氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)- 硫酸钾(分析纯)- 乙二胺四乙酸二钠(EDTA,分析纯)- 碘化钾(分析纯)- 淀粉(分析纯)- 蒸馏水2. 实验仪器- 电位滴定仪- 烧杯- 移液管- 容量瓶- 锥形瓶- 玻璃棒- 滴定管四、实验方法1. 样品制备- 称取干燥的蜘蛛香药材2.0g,置于100mL容量瓶中。
- 加入95%乙醇50mL,超声提取30分钟。
- 提取液过滤,滤液转移至100mL容量瓶中,用95%乙醇定容至刻度线。
- 摇匀,备用。
2. 标准溶液的配制- 称取硫酸钾1.428g,溶于1000mL水中,配制成0.1mol/L的硫酸钾溶液。
- 称取EDTA 1.86g,溶于1000mL水中,配制成0.1mol/L的EDTA溶液。
- 称取碘化钾3.3g,溶于1000mL水中,配制成0.1mol/L的碘化钾溶液。
- 将EDTA溶液与碘化钾溶液混合,配制成1:1的EDTA-碘化钾混合溶液。
3. 电位滴定- 用移液管吸取5.0mL样品溶液于锥形瓶中。
- 加入10mL 0.1mol/L的硫酸钾溶液,摇匀。
- 加入1滴淀粉指示剂,用1:1的EDTA-碘化钾混合溶液进行电位滴定。
- 以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
4. 计算- 根据氢氧化钠溶液的浓度和消耗体积,计算总缬草素的含量。