离子色谱法测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量

第六部分：相关计算1.渗透压调节之冰点降低数据法：一般情况下，血浆冰点值为-0.52℃，任何溶液其冰点降低到-0.52℃，即与血浆等渗。

等渗调节剂用量计算：W=(0.52-a)/bW，配制等渗溶液需加入的等渗调节剂的百分含量；a，药物溶液的冰点下降度数；b，用以调节的等渗剂1%溶液的冰点下降度数例1．1%氯化钠的冰点下降度为0.58℃，血浆的冰点下降度为0.52℃，求等渗氯化钠溶液的浓度。

已知b=0.58，纯水a＝0，按式计算得W=0.9%即0.9%氯化钠为等渗溶液，配制100ml氯化钠溶液需用0.9g氯化钠。

例2．配制2%盐酸普鲁卡因溶液100ml，用氯化钠调节等渗，求所需氯化钠的加入量。

1%盐酸普鲁卡因溶液的冰点下降度为0.12。

2%盐酸普鲁卡因溶液的冰点下降度（a）为0.12×2=0.24℃，1%氯化钠溶液的冰点下降度（b）为0.58℃，则W=（0.52-0.24）/0.58=0.48%即，配制2%盐酸普鲁卡因溶液100ml需加入氯化钠0.48g。

例3. 硫酸锌滴眼剂中含硫酸锌0.2%，硼酸1%，欲配制500ml，问：①须补加氯化钠多少克可使溶液成为等渗溶液？②求硼酸的氯化钠等渗当量值？已知：硫酸锌a1%=0.085 E=0.12 ；a1%=0.28 b=0.578①W=（0.52-a）/b=【0.52-（0.085×0.2+0.28）】/0.578=0.39(g)须补加氯化钠量=0.39×5=1.95(g)②1.95=0.009×500-(0.12×0.2×5+5E) E=0.486(g)须补加氯化钠1.95克可使溶液成为等渗溶液.硼酸的氯化钠等渗当量是0.486克.2.渗透压调节之氯化钠等渗当量法：是指与1g药物呈等渗的氯化钠质量。

例1．配制1000ml葡萄糖等渗溶液，需加无水葡萄糖多少克（W）。

1 g无水葡萄糖的氯化钠等渗当量为0.18，根据0.9%氯化钠为等渗溶液。

HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量目的：寻找一种只需高效液相色谱仪配备两个泵即可测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量的流动相。

方法：用高效液相色谱仪检测标准品-地塞米松磷酸钠，根据保留时间，峰形等，选择最佳流动相，并验证此方法测定地塞米松磷酸钠含量在0.2-4.0μg的可行性。

结果：流动相A：峰宽0.8413，保留时间40.84min;流动相B：峰宽0.2102，保留时间2.69min出现肩峰;流动相C：峰宽0.2932，保留时间11.50min。

结论：流动相C可以用于医院对复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量。

标签：HPLC法;复方硫酸新霉素滴眼液;地塞米松磷酸钠ABSTRACT：Objective To look for a mobile phase suitable for two-pump-HPLC to determine the dexamethasone content in neomycin sulfate eye drops. Method the mobile phase A：0.8413 peak width，retention time，40.84min，mobile phase B where acromion，peak width 0.2102，retention time，2.69min，mobile phase C：retention time 11.50min，the peak width 0.2932. Results Methodological research with mobile phase C determination quality of dexamethasone sodium phosphate in the 0.2-4.0 μg feasibility. Precision test，Stability test，Repeat test，Recovery test is consistent with the Chinese Pharmacopoeia.Conclusions mobile phase C was proved to be the best one of three mobile phases. linear relationship between，Precision test，Stability test，Repeat test，Recovery test is consistent with the Chinese Pharmacopoeia; Mobile phase C can be used in hospitals to neomycin sulfate content of dexamethasone in eye drops.Keywords ：compound neomycin sulfate eye drops; dexamethasone sodium phosphate复方硫酸新霉素滴眼液又名的确当滴眼液，地塞米松滴眼液，主要成分为地塞米松磷酸钠和硫酸新霉素，其辅料有磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、羟苯乙脂、氯化钠等，收载于《国家药品标准》[1]。

•检验检测•/nspectos and Tesi221年5月20日 第3卷第10期VU 30, No. 17, May 27, 2721China PharmaceuticalsdU ： D. 3969/j. imn. 1006 -4930 2020 10. 017高效液相色谱法同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中3种成分含量赵猛，李玲(江苏省连云港市食品药品检验检测中心，江苏 连云港222000 )摘要：目的 建立同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法。

方法 色谱柱为 Phenomenox Gemini C15柱(190 mm x 4. 6 mm , 5 im )，流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调pH 至3.0)-甲醇(梯度洗脱)，流速为0 0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为25 C ，进样量为50 iL 结果 肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠进样量在2. 525〜7. 577 ig 、 0 055 ~31 120 ia 、2.510〜7.535 ig 范围內与峰面积线性关系良好(o > 0. 999 0),精密度、稳定性、重复性试验的RSD 均小于2.0% (p=6),平均加样回收率分别为98.80% ,99.59% ,98.33% , RSD 分别为0. 84% ,0 46% ,0 23% (p=6)。

结论 该方法简单、准确、稳定，可用于同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠3种成分的含量。

关键词：高效液相色谱法；复方硫酸新霉素滴眼液；肌苷；羟苯乙酯；地塞米松磷酸钠；含量测定中图分类号：R927, 2; R98& 1 文献标志码：A 文章编号：1006 - 4931 (2021)10 - 0065 - 03Simultanevue Determination of Three Constituente in Compound Nevmycin SulfateEye D ops by HPLCZHAO Meng , LA Ling(Liaoyungang Agt/utc for Ffd anO Drug Cggrcd ,Liaoyyngang , Jiangsu , China 222000)Abstract : Objective To estabUsh a high - pe/ormapce Uquid chromatoyranPy (HPLC ) methop for simu/aneons determination of inosine,ethylparabeU and d examethasone sofium pPospPato in Componud Neomycin Sulfate Eye Drops. MethodeThe chromatoyradPic columnwas Phenomenox Ge m in ： C15 column ((90 mm x 4. 6 mm, 5 ihi ),,!!/ moPiio pPase was 1 % triethylamino (abjusteU pH to 3. 0 withp P osp P o /c acid )- methanol (5rabieu- eluhon ) ,the tow rate was 0 0 mL/min,the detechon wavelenath was 245 nm, the column tem ­perature was 25 C , and the injechon volume was 59 iL. ReseOe The Unear ranges of inosine , ethyluaraben and dexamethasone sofiumpPospPate were 2.525 -7.575 ig,0 055 - 3. 160 ig and 2.510 -7.535 ig ( u > 0.999 0). RSDs of the precision , stabiPty and re- peatabiPm tests were af less than 2. 0% (o = 6), the averayo receverms of inosine, ethyluaraben and dexamethasone sofium pPospPatewere 98. 80% ( RSD = 0. 74% , o 二6), 99. 50% ( RSD = 0 44% , o 二6), 98. 38% (RSD = 0 23% , o=6), r/p/tm/y. Conclusion Themethop is simple , acchrate , stable , which can be useU for the simu/aneons determination of inosine , ethyluaraben and dexamethasone sof[-um phosphate in Compound Neomycin Sulfate Eye Drops.Kyy words : HPLC ； Componud Neomycin Sulfate Eye Drops , inosine - ethyluaraben ； dexamethasone sofium pPosphate ； contep- determination复方硫酸新霉素滴眼液的主要适应证为急、慢性结 膜炎、角膜炎、巩膜炎、葡萄膜炎、急性巩膜炎、白内障、 青光眼、角膜移植术后，以及眼部机械性损伤或化学烧伤处理等，主成分包括硫酸新霉素、地塞米松磷酸钠、 肌苷等，处方中还加入了抑菌剂，以延长药品保质期。

计算题简单二组分非离子型表面活性剂的HLB 值混悬粒子的沉降速度混悬剂中的微粒受重力作用产生沉降时，其沉降速度服从Stoke`s 定律：2122()9r g V ρρη-= 1. 乳化硅油所需HLB 值为10.5，若选用55%的聚山梨酯60（HLB 值为14.9）与45%另一待测表面活性剂混合取得最佳乳化效果，试计算该表面活性剂的HLB 值？ （A 卷，B 卷考题，本题5分）解：HLB=(HLB1×W1+HLB2×W2)/(W1+W2)=(14.9×0.55+HLB ×0.45)/(0.55+0.45)=10.5HLB2=5.12答：该表面活性剂的HLB 值5.122. 配制0.5%硫酸锌滴眼液200ml, 使其等渗需加NaCl 多少克?其基本处方如下: 硫酸锌 0.5克盐酸普鲁卡因 2.0克氯化钠 适量蒸馏水 加至100毫升已知: 1%硫酸锌溶液的冰点下降度为0.085; 1%盐酸普鲁卡因液的冰点下降度为0.122；1%氯化钠液的冰点下降度为0.58。

（A 卷考题，本题5分） 解：w=(0.52-a)/b=(0.52-(0.5*0.085+2*0.122))/0.58*2=0.81g3. 下列处方调成等渗需加NaCl 多少克？硝酸毛果芸香 1.0g无水磷酸二氢钠 0.47g无水磷酸氢二钠 0.40gNaCl 适量注射用水 100ml（注：硝酸毛果芸香碱的NaCl等渗当量0.23，无水磷酸二氢钠的NaCl等渗当量为0.43，无水磷酸氢二钠的NaCl等渗当量为0.51）。

（B卷考题，本题5分）解：等渗当量 X=0.9%V-EW=0.9%×100-(1.0×0.23+0.43×0.47+0.51×0.40)=0.2639g答：调成等渗需加NaCl0.2639克4．一副肛门栓模，单用基质注模制得10枚基质栓重30g，另将鞣酸15g与适量基质混匀后，倒入该栓模中，制得10枚含药栓重36g ，请问鞣酸对该基质的置换价是多少？（A卷及B卷考题，本题5分）解：置换价=W/(G-(M-W))=1.5÷(30÷10-(36÷10-15÷10))=1.67答：鞣酸对该基质的置换价是1.675. 某复方药物片剂主药为茶碱和巴比妥，其中茶碱标示量为每片100mg，巴比妥标示量为每片40mg。

目的：为检验复方硫酸新霉素滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据.范围：适用于复方硫酸新霉素滴眼液中间产品的检验。

职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。

规程：1 性状：本品无色澄明液体。

2 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 纯化水2.1.2 甲醇一醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25：15：10：40)2.1.3 10%次氯酸钠溶液 2.1.4 碘化钾淀粉溶液(0.5%淀粉溶液)2.1.5 甲醇 2.1.6 正丁醇-醋酐-水(3：1：1)2.1.7 10%(V/V)硫酸乙醇溶液 2.1.8 量瓶(10ml)2.1.9 烧杯,量筒 2.1.10 移液管(1ml、10ml)2.1.11 硅胶H薄层板(硅胶1.5g.用0.25%羧甲基纤维素钠溶液6ml调浆制板)2.1.12 硅胶G薄层板(硅胶G粉7.9+水25ml)2.1.13 微量进样器(10ml) 2.1.14 烘箱2.1.15 层析缸 2.1.16 小型3用水箱2.1.17 电子天平(万分之一克) 2.1.18 研钵2.1.19 紫外光灯 2.1.20 硫酸新霉素对照品2.1.21 漏斗,滤纸 2.1.22 地塞米松磷酸钠对照品2.1.23 漏斗架 2.1.24 喷雾器2.2 项目与步骤2.2.1 硫酸新霉素薄层色谱鉴别：取本品溶液作样品，另取硫酸新霉素对照品35mg，置10ml量瓶中加水溶解后，加水至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25：15：10：40)为展开剂在层析缸展开，展开后，晾干，在110℃干燥20分钟，趁热喷以10%次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液,立即检视。

供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与硫酸新霉素对照品溶液的主斑点相同。

2..2.2 地塞米松磷酸钠薄层色谱鉴别：取本品溶液50ml置量瓶，在水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，滤过,滤液再置水浴上蒸干，称取25mg，置10ml量瓶，加甲醇至刻度，摇匀，作样品溶液，另称取地塞米松磷酸钠对照25mg，置10ml量瓶加甲醇至刻度，作对照品溶液，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酐-水(3：1：1)为展开剂，放在层析缸内展开，展开后，晾干，喷以10% (V/V)硫酸乙醇溶液，在120℃加热10分钟，放冷，置紫外光灯(365nm)检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与地塞米松磷酸钠对照品溶液的主斑相同。

药学（士）《相关专业知识》模拟题库与答案1、《医疗机构药事管理规定》要求，二级以上医院药学部门负责人应具有A、药学或临床医学专业本科以上学历及高级技术职务B、药学或临床药学专业本科以上学历及高级技术职务C、药学或临床医学专业本科以上学历及中级技术职务D、药学或临床药学专业本科以上学历及中级技术职务E、药学或临床药学专业专科以上学历及高级技术职务答案：B2、急诊药房的调配特点是A、随机性B、随意性C、准确性D、快速性E、变化性答案：A3、全国人大常委会修订并通过的《药品管理法》规定，从事生产、销售假药的企业，其直接负责的主管人员和其他直接责任人员应承担的法律责任是A、1年内不得从事药品生产、经营活动B、2年内不得从事药品生产、经营活动C、3年内不得从事药品生产、经营活动D、5年内不得从事药品生产、经营活动E、10年内不得从事药品生产、经营活动答案：E4、造成黏冲的原因不恰当的是A、颗粒含水量过多B、压力不够C、冲模表面粗糙D、润滑剂使用不当E、环境湿度过大答案：B5、常用的片剂缓释材料是A、ECB、PVPC、乳糖D、淀粉E、阿拉伯胶答案：A6、制备注射用水最经典的方法是（）。

A、离子交换法B、电渗析法C、反渗透法D、超滤法E、蒸馏法答案：E7、主管全国药品不良反应监测工作的部门是A、卫生部B、国家食品药品监督管理局C、国家药品不良反应监测中心D、药品审评中心E、药品评价中心答案：B8、适合于疾病的诊断、治疗或预防的需要而制备的不同给药形式，称为A、剂型B、制剂C、方剂D、药剂E、药品答案：A9、吐温80能使难溶药物的溶解度增加，吐温80的作用是A、增溶B、助溶C、润湿D、乳化E、潜溶答案：A10、不能口服吸收营养的患者应输（）。

A、羟乙基淀粉注射液B、甘露醇注射液C、甲硝唑注射液D、氨基酸注射液E、氧氟沙星注射液答案：D11、生产药品和调配处方时所用的赋形剂与附加剂称为（）。

A、药剂B、剂型C、辅料D、方剂E、成药答案：C12、表面活性剂是能使溶液表面张力A、稍降低的物质B、增加的物质C、不改变的物质D、急剧下降的物质E、急剧上升的物质答案：D13、麻醉药品的入库验收必须做到A、至少三人开箱验收，且清点验收到最小包装B、至少双人开箱验收，且清点验收至中包装C、至少三人开箱验收，且清点验收至中包装D、至少双人开箱验收，且清点验收到最小包装E、至少开箱验收，且清点验收到最小包装答案：D14、《药品类易制毒化学品购用证明》的有效期为A、1个月B、3个月C、6个月D、9个月E、12个月答案：B15、氯霉素滴眼剂中加入硼酸的目的是（）。

附件1化妆品中硼酸和硼酸盐的检测方法征求意见稿1范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。

本方法适用于粉类、水剂类、膏霜乳液类、凝胶类化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定。

2方法提要样品处理后，采用离子色谱系统分离，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

取1.0g样品时，本方法对硼酸的检出浓度为0.005%，最低定量浓度为0.02%。

3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1硼酸标准物质（分子式：H 3BO 3），纯度≥99%。

3.2甲醇，色谱纯。

3.3无水碳酸钠，分析纯。

3.4盐酸，优级纯。

3.5甲烷磺酸，色谱纯。

3.6甘露醇，分析纯。

3.7四甲基氢氧化铵，分析纯。

3.8甲醇溶液：取甲醇（3.2）900mL，加水100mL，摇匀。

3.9碳酸钠溶液：称取无水碳酸钠（3.3）1g，加水100mL使溶解。

3.10盐酸溶液：取盐酸（3.4）100mL，加水900mL，摇匀。

3.11硼酸标准储备溶液：精密称取硼酸标准物质（3.1）20mg（精确到0.00001g）于20mL塑料容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的硼酸标准储备溶液。

4仪器和设备4.1离子色谱仪，化学抑制型电导检测器。

4.2分析天平：感量为0.0001g和0.00001g。

4.4高速离心机（转速≥10000rpm）。

4.5涡旋振荡器。

4.6微孔滤膜（0.45μm，水相）。

4.7RP柱（填料为聚苯乙烯/二乙烯苯高聚物，1cc）。

4.8高温炉。

4.9Ag柱（填料为Ag型强酸性阳离子交换树脂，1cc）。

4.10H柱（填料为H型强酸性阳离子交换树脂，1cc）。

5分析步骤5.1标准系列溶液的制备精密量取硼酸标准储备溶液（3.11）适量，用水稀释成浓度为2.0μg/mL、5.0μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准系列溶液。

离子色谱法测定磷化液和促进剂的氟硼酸及氯酸根等常见阴离子张明，陈峰杭州市环境监测中心站，浙江杭州310028 zjuzhang@摘要：本文采用离子色谱抑制型电导快速测定磷化液和促进剂中的氟硼酸，氯酸根，柠檬酸等七种常见阴离子的含量。

采用淋洗液发生器自动产生所需的淋洗液，以Ionpac AG19+ AS19阴离子分析柱分离，以电导为检测器。

磷化液和促进剂采用去离子水稀释后过0.45μm的过滤膜后直接进样。

实验结果表明，在一定的色谱条件下，氟硼酸，氯酸根，柠檬酸等七种常规具体很好的线性，和重现性，及较低的检出限。

样品的平均加标回收率为90-107%。

关键词：离子色谱；磷化液；促进剂；氟硼酸；氯酸根；柠檬酸引言日常使用的金属制品, 几乎都要进行金属前处理, 如飞机、汽车、船舶、自行车、家电、易拉罐、螺帽等。

磷化处理是前处理中应用最广泛的一种。

磷化工艺中所用的磷化液及促进剂的组分会影响磷化工艺，从而影响影磷化膜的质量及耐腐蚀性等。

因此准确测定各组分的含量乃是一个关键的项目。

以往磷化液组分的测定多采用化学法分析，费时费力。

早在1990年朱岩[1]最早提出采用离子色谱法对磷化液中的硝酸根、磷酸根和氯离子进行了分离测定，取得了较好的效果。

之后亦有报道[2]采用离子色谱法对磷化液中的离子进行分析，但也仅限于测定氟，氯等常规离子，并未涉及到其它离子的分析与检测。

随着磷化工艺的发展，磷化液和促进液的成分上亦有更新，例如现、氟硼酸盐，氯酸盐及柠檬酸盐等在电镀中被广泛应用，且对镀层质量的影响较大。

因此有必要对磷化液及促进剂的其它重要成分进行分析。

在本文中采离子色谱抑制型电导检测法同时分析磷化液以及促进剂中的氟硼酸，氯酸根，柠檬酸以及其它常规阴离子。

此方法可对磷化液和促进剂的主要离子成分析进行全分析，检测速度慢，方便，灵敏度高。

1．实验部分1.1 仪器Dionex ICS 2100 离子色谱仪（美国Dionex公司）；DS6电导检测器；Dionex ASRS300 自再生抑制器；Chromeleon 6.8色谱工作站。