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关于豆制品中硼酸和硼砂含量检测方法的研究摘要：研究豆制品国家标准中关于硼酸和硼砂含量的技术要求与实际检测豆制品中硼含量异常，通过反复的试验，对样品的处理与姜黄试的纸制作进展了改进，大幅度提升了检验样品的速度，其在食品卫生与监视作用中起到了积极良好的实用性效果。
关键词：姜黄试纸法相高效液相色谱硼砂的危害豆制品以含有丰富的人体所必须的营养成分而深受人们的喜爱，其含有人体必需的各种氨基酸，同时也含有钙、铁、磷等人体必需的矿物质成分，其中所含的维生素bl、b2 和纤维素，更是平衡人体膳食的重要成分。
豆制品也是人们日常餐桌上的XX食品。
如今有些许唯利是图的不法商贩为了让豆制产品口感爽滑、具有韧性、不易煮糊，便在豆制品加工制作的过程中添加硼酸或者硼砂，由于硼能够在人体内积蓄，长时间的摄入可能会引起人体蓄积性中毒病症，直接造成人体的皮肤黏膜、脑部、肝脏、肾脏的损害，严重危害到广阔消费者的身体XX和生命平安。
四硼酸钠就是我们常说的硼砂，外表看上去是白色或者无色的结晶性粉末状。
硼砂通过食物加工经过口腔进入人体消化，在胃中接触胃酸，在其作用下产生化学反响生成硼酸。
硼酸是有毒物质，致死量成人一般约为15—20克，幼儿一般约为3—6克。
由于硼酸在人体内代谢相当的缓慢，所以持续少量的摄入可能导致硼酸在人体内的积蓄，从而成为了慢性中毒，表现出的病症是食欲不振、厌食、精神萎靡，乏力、精神恍惚甚至错乱、皮肤炎症、大量脱发以及生理期紊乱。
假设是一次性大量摄入，吸收后可能会导致急性中毒，初期表现出的病症是呕吐和严重腹泻以及皮疹，影响中枢神经的兴奋，对脑膜有严重的刺激病症并造成严重的肾损伤，严重的中毒可能导致急性肾衰和循环衰竭以至于休克。
正常情况下，硼砂作为化工原料作用于纺织、肥料、玻璃、陶瓷等工业，硼酸一般起到杀菌、杀虫、消毒收敛以及防腐的作用。
但是在人们长久的文化生活中硼酸、硼砂许久之前就被人们作用于乳或乳制品、豆制品、肉类的防腐剂。
食品安全国家标准食品中硼酸的测定1范围本标准规定了食品中硼酸的测定方法。
本标准适用于水产品、肉制品(如肉丸、鱼丸)、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中硼酸的测定。
第一法乙基己二醇-氯仿萃取姜黄比色法2 原理通过乙基己二醇-氯仿溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。
溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量。
在酸性条件下硼砂以硼酸形式存在，所以该方法也可以反映食品中添加硼砂的含量。
3 试剂和材料注：所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 试剂3.1.1 浓硫酸（H2SO4）。
3.1.2 无水乙醇（CH3CH2OH）。
3.1.3 亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）。
3.1.4 乙酸锌(Zn（CH3COO)2·2H2O）。
3.1.5 姜黄色素。
3.1.6 冰醋酸（CH3COOH）。
3.1.7 乙基己二醇（CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH）。
3.1.8 氯仿（CHCl3）。
3.1.9 硼酸（H3BO3）。
3.2 试剂配制3.2.1硫酸（1+1）：取等体积的浓硫酸和水，将浓硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量及时散失。
3.2.2 亚铁氰化钾溶液：称取106.0 g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 ml。
3.2.3 乙酸锌溶液：称取220.0 g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O），加30 mL冰醋酸溶于水，并稀释至1000 mL。
3.2.4 姜黄-冰醋酸溶液：称取姜黄色素0.10 g溶于100 mL冰醋酸中，此溶液保存于塑料容器中。
3.2.5 乙基己二醇-氯仿溶液（EHD-CHCl3）：取2-乙基-1，3-己二醇10 mL，加氯仿（CHCl3）稀释至100 mL，此溶液保存于塑料容器中。
硼酸与硼砂检测
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
事业部--高工---189--3394--6343
项目背景
近日，央视曝光了河南多家萨其玛加工厂在生产过程中添加有毒化工原料硼砂，部分产品流向兰州、北京、河北等地。
在此之前，国家卫生部已在《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中明确指出，硼酸与硼砂为违法添加的非食用物质。
其他可能添加硼砂的食品品种还有：腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮等。
硼砂的危害
硼砂是一种化工原料，俗称四硼酸钠，为白色或无色结晶粉末。
由于其毒性较高，世界各国多禁用其为食品添加剂。
硼砂对人体健康的危害性很大，连续摄取会在体内蓄积，妨害消化酶作用，引起食欲减退、消化不良、抑制营养素吸收，以致体重减轻；其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克等所谓硼酸症。
硼砂中的硼对细菌的DNA合成有抑制作用，但同时也对人体DNA产生伤害。
硼是人体限量元素，人体若摄入过量，会引发多脏器的蓄积性中毒。
硼砂的成人中毒剂量为1-3g。
我国已明令禁止硼砂作为食品添加剂使用，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，“硼酸与硼砂”作为非食用物质赫然在列。
可检产品
■萨其玛等糕点
■腐竹等豆制品
■牛肉、猪肉等肉类及肉制品
■凉粉、凉皮、面条、饺子皮等各类面食
■调制乳
■巴氏杀菌乳。
THEORY理 论 研 究豆类及其制品中硼本底的研究进展摘要：过量摄入硼砂对人体具有一定的危害，食品整治办[2008]3号文中将硼酸和硼砂列为非食用物质，但因其具有一定的增筋作用常被非法企业用于腐竹等食品的生产。
豆类易于富集硼，硼含量较其他食品高，以豆类为原料的豆制品中必然存在硼本底。
目前尚无方法鉴别内源硼（原料带入）和外源硼（人为添加），给食品安全监管工作带来困难。
因此，掌握豆制品中硼的本底水平，建立相应数据库，充分掌握原料硼带入腐竹成品的转移率，是综合区分自然带入和人为添加的重要基础，本文综述了研究人员对豆类及其制品中硼的本底值的研究结果并进行分析和探讨。
关键词：豆类；制品；本底；进展豆类易于富集硼，硼含量较其他食品高，以豆类为原料的豆制品中必然存在硼本底。
食品整治办[2008]3号《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》[1]中将硼酸和硼砂列为非食用物质，因其具有增筋作用，被一些非法企业用于腐竹等豆制品生产。
因此，豆制品中硼可能存在内源硼（原料带入）和外源硼（人为添加），然而目前尚无方法鉴别两种来源的硼，对本底数据掌握不够充分，在非食用物质限定值为“不得检出”的情况下容易造成检测结果的误判，给食品安全监管工作带来了困难。
由于本底数据的缺乏，曾经发生过部分检验机构检出腐竹中含有一定量的硼，即给生产企业判为不合格的情况，事实上被判企业腐竹中的硼来源于大豆原料，并不是在生产过程中的人为添加。
由于豆制品是我国传统产业，且是人们餐桌主要的植物蛋白质组成结构，检测结果的误判影响到产业的发展。
因此建立豆类及其制品中硼的本底数据库显得愈发重要。
为正确认识硼在豆类及其制品中天然存在而并非所有都是人为添加，为其判定提供科学基础，本文系统地综述了豆类及其制品中硼本底的数据，分析豆类原料带入的硼本底迁移过程及迁移率，分析原料硼本底与产品硼含量间的关系，为腐竹等产品中的硼本底的研判值制订提供现实合理的参考依据。
分光光度法定量测定食品中硼砂硼砂属于有毒有害物质，是食品禁用防腐剂。
而一些不法生产商为增加食物韧性、脆度、改善食物保水性及保鲜度等，常在一些食物制品中如腐竹、牛肉丸、米粉、河粉、面条等作为膨松剂、防腐剂使用。
目前国家食品卫生标准中没有硼砂定量检验方法，曾有食品中硼砂的反相高效液相色谱测定方法等，但液相色谱法仪器昂贵，不易普及［1］。
本法利用灰化- 姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量，为建立食品中硼砂的定量分析方法提供科学依据。
资料与方法原理：在酸性溶液中硼砂转化为硼酸，与姜黄素生成红色化合物（称为玫瑰红花青），分光光度法比色定量。
仪器：723型分光光度计；马弗炉；恒温水浴锅（55± 2C）; 恒温干燥箱；可调电热板。
试剂：姜黄素- 草酸溶液：称取0.04g 姜黄素和5.0g 草酸，溶于95%乙醇稀释至100ml，如果试剂浑浊，应过滤储存于聚乙烯塑料瓶中，保存于冰箱中；95%乙醇溶液；碳酸钠溶液（40g/L）；硼酸标准储备溶液（600.0mg/L ）：称取0.3000g 干燥无水硼酸溶于纯水，并定容至500ml，储存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液每毫升相当于600.0卩g 硼酸；硼酸标准使用液（6.0mg/L ）:吸取10.00ml 硼酸标准储备液，置于1000ml 聚乙烯塑料瓶中，加水方法：①样品预处理：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染；面条、米粉、米皮、肉丸等水分含量较高的样品，用食品匀浆机打成匀浆，储存于聚乙烯塑料瓶中，保存备用。
②样品消解：称取样品3〜5g于瓷坩埚中，加入40g/L碳酸钠溶液4〜5ml，若试样为酸性，继续加入碳酸钠溶液至碱性，置于水浴锅上蒸干，将瓷坩埚置于电热板上炭化至无烟后，再置入马弗炉中，升温至600C灰化6〜8小时，冷却。
如试样灰化不彻底，再加入碳酸钠溶液1ml 继续进行灰化直至灰化完全，冷却至室温。
加入少量水和10% HCl 5ml 搅拌使残渣溶解，移至100ml 聚乙烯塑料容量瓶中定容。
52 食品安全导刊 2018年11月硼是一种非金属元素，主要以硼酸盐（如硼砂）的形式存在于自然界中，其在粮食、蔬菜、水果等农产品中具有一定的天然本底[1-3]。
将硼砂/硼酸加入食品中能起到防腐、增加弹性、膨胀等作用，但硼砂有致癌风险，会对人体造成严重危害。
虽然世界各国均已禁止使用硼砂作为食品添加剂[4-8]，但是鉴于硼砂/硼酸具有防腐、增加食物韧性、改善食物口感等显著作用，在食品中违法添加硼砂及硼酸的现象仍屡禁不止，给食品安全带来一定风险。
为严厉打击这种违法行为，原卫生部在2008年将硼酸/硼砂列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》 。
对于硼砂/硼酸含量的测定目前尚无直接检验方法，对于样品中硼砂/硼酸含量的检测只能通过测定样品中的硼含量，然后按照换算成硼砂/硼酸的系数进行折算。
由于部分食物（尤其是豆类、坚果及籽类）中天然存在一定含量的硼，因此在食物中硼本底含量不确定的情况下难以界定其中硼酸或硼砂的含量，给食品安全监管造成一定困扰。
由此可见，了解食品中硼的本底含量是正确解释检验结果和判断违法添加行为的关键。
本文选取在食品工业中广泛使用的豆类（黄豆、红豆、黑豆、绿豆），坚果及籽类（杏仁、核桃、葵花籽），对它们的硼本底含量进行研究，并首次对红豆、黑豆、绿豆、杏仁、核桃、葵花籽等文献中尚未进行过相关报道的食品种类进行检测，拟通过本底值的测定为食品安全监管提供一定的数据支持，提高监管的科学性及效率。
1 样品采集情况考虑到食品原料的使用范围及其本底值范围，本文最终确定采集应用较为广泛且本底含量较高的食品进行检测，主要涉及豆类（黄豆、红豆、黑豆、绿豆）、坚果及其籽类（杏仁、核桃、瓜子）等。
本次调查共在山东省17地级市采集样品276批次，其中黄豆32批次、绿豆50批次、红豆52批次、葵花籽35批次、杏仁23批次、黑豆45批次、核桃17批次、花生22批次。
2 检测方法样品检测按照G B 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》第一法 电感耦合等离子体质谱法（I C P-M S ）进行样品的测定，方法的检出限为0.01m g /k g ，定量限为0.03m g /k g 。
关于豆制品中硼酸和硼砂含量检测方法的研究摘要：研究豆制品国家标准中关于硼酸和硼砂含量的技术要求与实际检测豆制品中硼含量异常，通过反复的试验，对样品的处理与姜黄试的纸制作进行了改良，大幅度提升了检验样品的速度，其在食品卫生与监督作用中起到了积极良好的实用性效果。
关键词：姜黄试纸法相高效液相色谱硼砂的危害豆制品以含有丰富的人体所必须的营养成分而深受人们的喜爱，其含有人体必需的各种氨基酸，同时也含有钙、铁、磷等人体必需的矿物质成分，其中所含的维生素bl、b2 和纤维素，更是平衡人体膳食的重要成分。
豆制品也是人们日常餐桌上的健康食品。
如今有些许唯利是图的不法商贩为了让豆制产品口感爽滑、具有韧性、不易煮糊，便在豆制品加工制作的过程中添加硼酸或者硼砂，由于硼能够在人体内积蓄，长时间的摄入可能会引起人体蓄积性中毒症状，直接造成人体的皮肤黏膜、脑部、肝脏、肾脏的损害，严重危害到广大消费者的身体健康和生命安全。
四硼酸钠就是我们常说的硼砂，外表看上去是白色或者无色的结晶性粉末状。
硼砂通过食物加工经过口腔进入人体消化，在胃中接触胃酸，在其作用下产生化学反应生成硼酸。
硼酸是有毒物质，致死量成人一般约为15—20克，幼儿一般约为3—6克。
由于硼酸在人体内代谢相当的缓慢，所以持续少量的摄入可能导致硼酸在人体内的积蓄，从而成为了慢性中毒，表现出的症状是食欲不振、厌食、精神萎靡，乏力、精神恍惚甚至错乱、皮肤炎症、大量脱发以及生理期紊乱。
若是一次性大量摄入，吸收后可能会导致急性中毒，初期表现出的症状是呕吐和严重腹泻以及皮疹，影响中枢神经的兴奋，对脑膜有严重的刺激症状并造成严重的肾损伤，严重的中毒可能导致急性肾衰和循环衰竭以至于休克。
正常情况下，硼砂作为化工原料作用于纺织、肥料、玻璃、陶瓷等工业，硼酸一般起到杀菌、杀虫、消毒收敛以及防腐的作用。
但是在人们长久的文化生活中硼酸、硼砂许久之前就被人们作用于乳或乳制品、豆制品、肉类的防腐剂。
尤其是是硼砂，为了让食品口感爽滑，而在一些食物制品中例如腐竹、猪肉丸、豆腐、河粉、牛肉丸、米粉、肠粉等作为膨松剂添加。
然而，由于其具有积聚性可使人引起急性或者慢性中毒，所以《国家食品卫生法》的有相规定。
国家食品卫生检验法第sb5009·29—85中明确规定“禁止使用防腐制定性试验”中提及了硼酸、硼砂的定性检测方法。
检验样品需经烘干处理，炭化以及高温灰化，这个方法最为作繁琐、复杂、费力、费时，完全无法达到快速检测的要求，以致导致含有硼砂的食品能够广泛流入市场和扩散开来，给民众的身心健康造成了严重的影响。
而迅速、可靠、安全、稳定的豆制品中硼砂硼、酸的检测方法正对能保证广大消费者健康和加强国家豆制品质量安全监管具有十分重要的意义也是非常必要的解决途径之一。
1 “姜黄试纸法”所需材料与对比方法(1)材料：1：9浓度的盐酸溶液；10%含量的氨水溶液；姜黄试纸。
用姜黄试纸来称取1.19克的姜黄粉；用器皿完全碾磨；碾磨的过程中不断使用100毫升的乙醇溶液来进行溶解；溶解后置于棕色玻璃器皿中备用；再取1??公分的定量滤纸条在密封的条件下，用上步骤中姜黄与乙醇的溶液进行浸泡2到3天（d）后取出；在空气中进行晾干，放置于棕色玻璃器皿中；并且储存于干爆器中，以备使用。
(2)运用gb方法进行配置的gb方法试剂。
方法是：姜黄试纸灵敏度的实验：分别称取0.50、1.00、1.50、2.00毫克的硼砂；分别在5毫升的1：9的盐酸溶液中溶解后；将姜黄试纸直接放入以上溶液中浸入湿润；在微火上进行烘干；认真观察试纸的颜色变化；然后再带色斑上滴加10%的氨水一滴。
(3)运用改良的方法进行样品处理。
方法：称取出粉碎均匀的样品3到5克，放置于100毫升的烧杯中，加入15到20毫升浓度为1:9的盐酸溶液；放入数粒洁净的玻璃球；在可以调节的酒精灯上进行加热，并直至其溶液沸腾；微微沸腾状态继续保持5分钟后取出；直接使用姜黄试纸浸入加热后的溶液中润湿；再于小火上进行烘干，若是有硼酸或者硼砂的存在，姜黄试纸将成红色以至橙红色，在烘干变色部分的试纸上滴加浓度为10%的氨水，试纸会呈现紫色以至蓝色。
对比情况如表1所示。
(4)gb的检验方法与改良方法进行对比。
使用gb方法测试结果为阴性的豆腐，经过碾磨粉碎后，称取出3克加入0.5—1.0毫克的硼砂来进行对比的方法试验。
结果如表2。
(5)对比试验所出的结果。
由改良后的姜黄试纸灵敏度远远高于gb方法，尤其是在0.5毫克时，姜黄试纸即出现了橙红色，灵敏度极高。
在接下来的对比试验中两种方法测试出的结果没有差异，这就说明改良姜黄试纸方法的正确性和稳定性。
姜黄试纸方法的改良以后，可以大大缩短了样品处理的时间。
在试验中总结表明了改良后的姜黄试纸方法在检验中从取样到收到检验报告，时间能缩短至20分钟以内，而gb的检测方法则最短都需要4个小时以上；改良姜黄试纸的方法不受地点地域的限制，不但能够在实验室里进行检验，在样本的现场同样也可以试用酒精灯或者可调温的电炉上加热进行，实实在在的起到了快速检验，提高效率的效果。
以上表格的结果表示出了，姜黄试纸方法进行改良后不但起到了准确快速高效的效果，还能够节约大量物力人力以及时间精力。
与此同时真正的作用在于防止那些含有禁用添加剂的食品不断迅速的流入市场，快速扩散的情况，并且对于因疑似硼酸、硼砂中毒的人员能够迅速的在第一时间进行诊断和确认，对挽救中毒者提供的可贵而可靠的检验结果，能够争分夺秒的挽救患者的生命。
2 通过反相高效液相色谱测定法进行检测(1)应当使用的仪器与试剂。
高效液相色谱仪、甲醇、1525 型泵、breeze 色谱工作站以及717 型手动进样器、akup-iii-20型超纯水机、取甲醇500毫升使用冰醋酸调节酸碱度值为4的酸性甲醇、优级纯硼酸。
(2)对样品的前处理。
固体样品需要粉碎并混合均匀；称取1.00~10.00克；放置于100毫升塑料量瓶中，加入适量的酸性甲醇；放置于超声清洗振荡器震荡30分钟后取出；加入甲醇至100毫升定容后过滤；量取10毫升过滤溶液置于容量为25毫升的塑料量瓶中；在量瓶中加入4毫升的姜黄冰醋酸溶液和4毫升的浓硫酸冰醋酸溶液进行摇均；加入甲醇至满刻度；静止容器30分钟后使用厚度为0.45um的有机过滤膜进行过滤；最后将hplc注入测定。
(3)测定标准系列准备。
使用微量加样枪分别移取出32、64、128、160、320 l标准应用溶液,置于25毫升的塑料量瓶内,加入10m毫升的酸性甲醇溶液和4毫升的姜黄冰醋酸溶液还要再加入4毫升的浓硫酸冰醋酸溶液均匀的摇匀,加如甲醇溶液至刻度表,配得0.0、0.032、0.064、0.128、0.16、0.32 g/l系列溶剂,静置30分钟,使用厚度是0.45 m的有机滤膜进行过滤,再注入hplc 待测定。
(4)测试结果。
经过对50件豆制品样品的测定,总共检出硼砂呈现阳性样品10件,其含量在0.01～0.042 g/kg, 阳性的检测率为百分之二十。
其单独对阳性豆制品样品中的硼砂、硼酸分别进行测定,可以得出不同的含量比重。
3 日常生活条件下购买时实用简单的检测方法以上的方法都是需要专业人士在有具体的指导和监督的条件下进行合理严谨的实验所得出的，并且有的检测方法需要昂贵的检验设备与检验人员，并不适用与普通大众在日常消费中的需求。
如下，简单介绍几个消费者在日常生活中能够使用的到的方法。
(1)感官进行初步检测。
在生活中凡是加入了硼砂的食品用手去触摸都会有爽滑的触感，并贴近嗅闻便能闻到轻微的碱性气味。
(2)通过酸碱试纸—ph试纸，进行检测。
使用酸碱试纸贴在想要检测的豆制品或者其他食品上，若是酸碱试纸片成蓝色便能证明食品被硼砂或者其他的碱性添加剂物质污染，若是试纸没有变化就标志没有使用这些添加剂。
(3)姜黄试纸的特性检测方法。
首先将姜黄跟碾磨程粉状，用水清洗几次，再使用六倍的白酒进行浸泡，过滤去不溶于其中的物质得到姜黄溶液，将快速滤纸剪为小条状，放在姜黄溶液中浸湿，放置干燥处烘干备用。
检测食品豆制品的时候将姜黄试纸润湿放于被检测食品的表面，再将试纸在碱水中清蘸一下，若是试纸呈现出浅蓝色则证明检验的食品中添加了硼砂，若是试纸颜色正常棕色，则食品中无此添加。
4 国际中最先进的检验豆制品硼砂硼酸含量方法上述三种方法都有其不完备的地方，姜黄试纸法并不能检测出样品众所含硼砂、硼酸的数据；通过反相高效液相色谱对样品进行测定的方法则对精确鉴定实验品中硼砂、硼酸含量的能力不足；而生活中的鉴定方法可能会存在着较大的误差。
现如今国际最先进的检测方法是使用电感耦合等离子体光谱仪测定食品中的硼砂、硼酸，样品经过微波消解后可以直接上机进行检测。
这种方法不但能够准确测出豆制品样本是否含有硼砂、硼酸，并且能够在短时间内精确测量所含有硼砂、硼酸的数量，仪器具有的特异性强，定量结果良好并且鉴定快速精确。
具有非常高的可操作性和科学权威性，在仲裁方面是不可缺少的好方法，是日后对检测方法发展的重要方向，也是我们应当重点研究的对象。
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