QC-TS-012-01 栀子质量标准

XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：栀子1.2 汉语拼音：Zhizi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、栀子对照药材、栀子苷对照品、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、甲酸、水、硫酸、乙腈。

7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波处理器、硅胶G薄层板、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末1g，加50％甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5检查：7.5.1水分：不得过8.5%（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过6.0％（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15 : 85）为流动相；检测波长为238nm。

理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备：取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本标准对《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定（GB/T5009.149-2003）》进行了修订，使修订后的标准满足目前GB 2760-2011对栀子黄的使用量要求。

主要起草单位为中国检验检疫科学研究院，起草人为凌云、孙利、邢仕歌、姚美伊、雍炜、储晓刚、张峰。

标准起草小组查阅大量标准、文献资料，开展了实验条件优化、方法线性范围、检出限、灵敏度、准确度、重现性等技术内容的确定研究。

二、标准的重要内容及主要修改情况标准规定了食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法。

原有标准中第一法，高效液相色谱法，用栀子苷的含量来表征栀子黄，与GB 7912-2010《食品添加剂栀子黄》中规定栀子黄的主要成分为藏花酸和藏花素，栀子苷为杂质成分，相悖；第二法薄层色谱为定性方法，亦不能满足GB 2760的使用量要求。

因此，本标准选用栀子黄中主要呈色成分——藏花素和藏花酸，代替原标准中栀子苷作为定量依据，建立了食品中栀子黄测定的高效液相色谱法，同时删除了第二法。

同时扩大了标准的使用范围，满足GB 2760的法规要求。

检测波长的优化：对藏花素和藏花酸进行二极管阵列检测器的全波长扫描，结果显示藏花素和藏花酸分别在420-450nm有最大吸收，因此选择440nm为检测波长。

色谱柱的选择：根据现有标准和文献资料，分离栀子黄主要采用反相C18色谱柱，课题组对3种色谱柱进行了比较：SUPELCOSILTM C18、Symmetry C18、Extend-C18 3种色谱柱对栀子黄均有良好的分离效果。

流动相的选择：根据标准和相关文献报道，分离栀子黄流动相大多采用甲醇-水体系、乙腈-水体系，实验考察了甲醇-水体系、乙腈-水体系、乙腈-乙酸水体系。

结果证明，甲醇-水体系与乙腈-水体系作为栀子黄的流动相都能实现良好的分离，没有明显差别。

中华中医药学会团体标准T/CACM XXX—2016中药材商品规格等级栀子Commercial grades for Traditional Chinese Medicine Gardeniae Fructus（意见征求稿）201x-xx-xx发布 201X-xx-xx实施中华中医药学会发布目次前言 (Ⅲ)1范围............................................................... 错误!未定义书签。

2规范性引用文件..................................................... 错误!未定义书签。

3术语和定义......................................................... 错误!未定义书签。

4规格等级........................................................... 错误!未定义书签。

5要求. (7)6资料性附录 (8)前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中药材商品规格等级标准研究技术中心及道地药材国家重点实验室培育基地提出。

本标准由中华中医药学会归口。

本标准起草单位：江西中医药大学、中国中医科学院中药资源中心、中药材商品规格等级标准研究技术中心。

本部分主要起草人：罗光明、黄璐琦、郭兰萍、詹志来、金艳、杨光、何雅莉、苗琦、袁源见、吴波、朱继孝、朱玉野。

中药材商品规格等级栀子1 范围本标准规定了栀子的商品规格等级。

本标准适用于栀子中药材生产，流通以及使用过程中的商品规格等级评价。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

中华人民共和国药典GB/T 191包装储运图示标志SB/T 11094中药材仓储管理规范SB/T 11095中药材仓库技术规范中药材生产质量管理规范(试行)（国家药品监督管理局令第32号）中药材商品规格等级通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

栀子检验报告1. 引言本文将介绍栀子的检验报告。

栀子是一种植物，常被用于药用或烹饪。

通过对栀子进行检验，我们可以了解其品质和安全性。

本报告将详细介绍栀子的检验步骤和结果。

2. 检验步骤栀子的检验可以分为以下几个步骤：2.1 样品收集从不同的来源收集栀子样品，确保样品的代表性和多样性。

2.2 外观检查观察栀子的外观特征，包括颜色、形状和大小等。

检查是否有明显的损伤或腐烂。

2.3 水分含量测定使用适当的方法测定栀子的水分含量。

水分含量是栀子质量的重要指标，也影响着栀子的保存期限。

2.4 残留农药检测采用合适的方法检测栀子中是否残留有农药。

这是确保栀子安全性的重要环节。

2.5 微生物检测通过培养和分离技术，检测栀子中是否存在细菌、霉菌等微生物。

微生物污染可能导致栀子变质和感染。

2.6 化学成分分析使用适当的仪器和方法，分析栀子中的化学成分。

这有助于了解栀子的药理活性和营养价值。

2.7 重金属检测检测栀子中是否含有重金属，如铅、汞等。

过量的重金属摄入对人体健康有害。

3. 检验结果经过以上步骤的检验，我们得出了以下结果：•样品收集：我们收集了来自不同来源的栀子样品，确保了样品的代表性和多样性。

•外观检查：栀子的外观呈黄色，形状呈圆形，大小均匀一致，没有发现明显损伤或腐烂。

•水分含量测定：栀子的平均水分含量为80%。

•残留农药检测：栀子样品中未检测到任何农药残留。

•微生物检测：栀子样品中未检测到细菌或霉菌的存在。

•化学成分分析：栀子中含有丰富的维生素C和抗氧化剂，具有很好的药理活性和营养价值。

•重金属检测：栀子样品中未检测到任何重金属的存在。

4. 结论根据我们的检验结果，可以得出以下结论：栀子样品的质量良好，符合食品安全标准。

栀子中未检测到农药残留、细菌或霉菌的存在，水分含量适中。

同时，栀子富含维生素C和抗氧化剂，具有很好的药理活性和营养价值。

此外，栀子样品中未检测到任何重金属的存在，不会对人体健康造成危害。

栀子质量标准制定人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 批准日期:生效日期:栀子ZhiziFRUCTUS GARDENIAE本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。

9-11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗及杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取出，干燥。

[性状] 本品呈长卵圆形或椭圆形，长1.5-3.5cm，直径1-1.5cm。

表面红黄色或棕红色，具6条翅状纵棱，棱间常有1条明显的纵脉纹，并有分枝。

顶端残存萼片，基部稍尖，有残留果梗。

果皮薄而脆，略有光泽；内表面色较浅，有光泽，具2-3条隆起的假隔膜。

种子多数，扁卵圆形，集结成团，深红色或红黄色．表面密具细小疣状突起。

气微，味微酸而苦。

[鉴别] （1）本品粉末红棕色。

果皮石细胞类长方形；果皮纤维细长，梭形，直径约10μm，长约至110μm，常交错、斜向镶嵌状排列；含晶行细胞类圆形或多角形，直径17-31μm，壁厚。

胞腔内含草酸钙方晶，直径约8μm。

种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或形状不规则，直径60-112μm，长至230μm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色。

草酸钙簇晶直径19-34μm。

（2）取本品粉末1g，加50％甲醇10ml，超声处理40分钟．滤过，滤液作为供试品溶液。

另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[检查] 水分照水分测定法（附录57页第一法）测定。

不得过8.5％。

栀子规格分级及其质量评价研究概况标签：栀子；统货；规格；分级；质量评价；综述栀子为临床常用中药，具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒功效。

现代研究表明，栀子具有良好的抗炎、抗氧化、抗血管平滑肌增生、促进血管内皮细胞生长、抗血小板凝聚和促进胆汁分泌、保护胰腺细胞等方面的药理活性[1-2]。

因生栀子味苦性寒，易伤中气，故有些以炮制品组方用于临床。

2010年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）[3]收载含栀子的中药成方77首，其中应用生栀子57首，如八正合剂、黄连上清片等；应用姜栀子11首，如小儿清肺止咳片、导赤丸等；应用炒栀子6首，包括龙胆泻肝丸、二母宁嗽丸等；应用焦栀子2首，包括茵芪肝复颗粒和荷叶丸；还有栀子提取物1首，即茵栀黄口服液。

栀子饮片的品质与其产地、外观形态、内在化学成分，以及炮制工艺规范与否密切相关。

目前，栀子产地分布广泛，各地炮制加工方法不一，饮片质量参差不齐，各地中药饮片质量标准尺度不一，难以实现饮片质量的统一控制[4]。

笔者从栀子的药源、产地变迁、商品分级及其质量评价等方面进行综述，以期为栀子饮片分级管理提供参考。

1 药用品种现状1.1 市售品种混乱目前，我国栀子有栀子（Gardenia jasminoides Ellis）、海南栀子（Gardenia hainanensis Merr）、狭叶栀子（Gardenia stenophylla Merr）和匙叶栀子（Gardenia angkorensis Pitard）、大黄栀子（Gardenia sootepensis hutchins）、大花栀子（水栀子，Gardenia jasminoides var. radicans Makino）、花叶栀子（Gardenia jasminoides Variegata）等10余个品种[5]。

全国商品药材主流品种为山栀子，其他品以致大量的栀子次品及水栀子涌入市场，导致栀子品种混乱、药材质量降低。

栀子及其有效部位的质量标准研究葛稳;高葱葱;李东阳;陈卫东;周婷婷【期刊名称】《药学实践与服务》【年(卷),期】2023(41)2【摘要】目的对栀子及其有效部位的质量标准进行研究。

方法采用薄层色谱法(TLC)对栀子及其有效部位进行定性鉴别;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检查其重金属及有害元素;根据现行版《中国药典》中水分测定法对其进行水分检查;采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中栀子苷的含量。

结果TLC法能够对栀子及其有效部位进行鉴别。

栀子及其有效部位的水分含量分别为8.4%、3.2%。

同时测定栀子及其有效部位中5种元素的含量,砷、镉、铜、汞、铅分别在0~20、0~10、0~500、0~5、0~20 ng/ml范围内呈现良好的线性关系,各金属元素的方法检出限为3.3×10^(−5)~1.3×10^(−3)mg/kg,精密度的RSD值为0.32%~0.82%,该方法的重复性较好,砷、镉、铜、汞、铅的加样回收率分别为103%~112%、98%~99%、98%~99%、105%~106%、100%~103%(n=3),各测定元素在8 h 内的稳定性良好,5种元素的含量均在现行版《中国药典》限量范围内。

采用高效液相色谱法同时测定栀子及其有效部位中栀子苷的含量,栀子苷标准曲线方程为Y=15860X+22543,r=0.9999,表明栀子苷在20.16~322.6μg/ml范围内呈现良好的线性关系,精密度的RSD值为1.86%,两种供试品中栀子苷含量的RSD值分别为2.38%、2.60%,表明该测定方法的重复性良好,栀子药材的平均加样回收率为99.1%(n=6),两种供试品溶液在8 h内稳定性良好,栀子及其有效部位中栀子苷的含量分别为5.71%、34.2%。

结论栀子有效部位的质量研究在栀子质量研究基础上开展,且结果符合要求,本实验所建立的方法能够实现同时对栀子及其有效部位的质量进行控制。

栀子药材质量综合评价研究胡晓妹;谢媛媛;梁洁;娄素卉;王义明;梁琼麟;罗国安【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2015(006)001【摘要】目的:综合考察栀子药材质量.方法:采用HPLC方法建立中药栀子药材指纹图谱,色谱柱:Grace Alltima C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为240 nm、330nm、440nm,拄温为20℃;考察了药材中栀子苷、西红花苷Ⅰ、京尼平龙胆二搪苷3种指标成分TLC鉴别和水分、总灰分、酸不溶灰分、醇浸出物等药材常规理化实验项目.结果:对不同产地的栀子进行指纹分析,将所得指纹图谱分别导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》进行谱峰匹配分析,最终成功建立了30批栀子药材的综合指纹谱库.并指认了15个共有峰;采用SPSS统计学软件,对30个不同产地的栀子常规理化实验项目测定进行聚类分析比较,结果表明,不同产地栀子药材间品质差异较大.结论:本实验为栀子药材综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据.【总页数】5页(P8-12)【作者】胡晓妹;谢媛媛;梁洁;娄素卉;王义明;梁琼麟;罗国安【作者单位】江西中医药大学,江西南昌330004;清华大学化学系,北京100084;清华大学化学系,北京100084;广东药学院,广东广州510006;清华大学化学系,北京100084;清华大学化学系,北京100084;清华大学化学系,北京100084;江西中医药大学,江西南昌330004;清华大学化学系,北京100084【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.川党参药材质量化学成分多指标综合评价研究 [J], 彭锐;吴大章;卫莹芳;马鹏;李隆云;2.川党参药材质量化学成分多指标综合评价研究 [J], 彭锐;吴大章;卫莹芳;马鹏;李隆云3.川牛膝不同产地药材质量综合评价研究 [J], 丁刚;李隆云;宋旭红;付绍智4.基于1H-NMR代谢组学的不同产地手参药材质量评价研究 [J], 彭克忠;喻洪;夏苗;刘韩;兰常军;吴富雨;伍杰5.基于指纹图谱和化学计量法的白芥子药材质量评价研究 [J], 张泽康;喻刚艳;喻祥龙;张晴;王昌海;赵玥瑛;白洁;陆洋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。