下载文档原格式
苦参炭薄层色谱鉴别研究范张姣;景晓琦;蔡翠芳【摘要】Objective To study identification of sophora carbon TLC. Methods Selecting toluene-pain-methanol (8:3:1.5) as developing agent,using saturation strong aqua,taking bismuth potassium iodide solution as the chromogenic agent, and setting matrine, huaialkali,bitter and alkali oxide TLC identification for reference substance. Results Selects the toluene-acetone-methanol (8:3:1. 5) as developing solvent, Bismuth potassium iodide solution for TLC identification as the chromogenic agent,the chromatographic spots were clear, and can effectively provide identification features. Conclusion The method is feasible, and can be a reference to establish a complete, scientific sophora charcoal for quality standards.%目的：研究苦参炭的薄层色谱鉴别。
方法选用甲苯-丙酮-甲醇(8：3：1.5)为展开剂，浓氨水饱和，碘化铋钾试液为显色剂，以苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱为对照品进行薄层鉴别。
有机化学实验九薄层⾊谱实验九薄层⾊谱⼀．实验⽬的：1. 学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作⽅法。
⼆．实验重点和难点：1.学习薄层⾊谱法的原理及⽅法。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：4块显微载玻⽚50mL烧杯分液漏⽃布⽒漏⽃研钵烘箱吸管玻璃板点样⽑细管、⼤头针、直尺、玻棒⽆⽔硫酸钠主要化学试剂：95%⼄醇⽯油醚（60-900C）丙酮⼄酸⼄酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)⽔溶液硅胶G实验类型：基础性实验学时：4学时四．实验装置图：五．实验原理：薄层⾊谱（thin layer chromatography，缩写TLC）薄层⾊谱⼜叫薄板层析，是快速分离和定性分析少量物质的⼀种很重要的实验技术，属固-液吸附⾊谱，它兼备了柱⾊谱和纸⾊谱的优点，⼀⽅⾯适⽤于少量样品（⼏到⼏微克，甚⾄0.01微克）的分离；另⼀⽅⾯在制作薄层板时，把吸附层加厚加⼤，⼜可⽤来精制样品，此法特别适⽤于挥发性较⼩或较⾼温度易发⽣变化⽽不能⽤⽓相⾊谱分析的物质。
此外，薄层⾊谱法还可⽤来跟踪有机反应及进⾏柱⾊谱之前的⼀种“预试”。
薄层层析法是⼀种微量快速的分析分离⽅法。
它具有灵敏、快速准确等优点。
薄层层析的原理和柱层析⼀样，属于固⼀液吸附层析的类型。
通常是把吸附剂放在玻璃板上成为⼀个薄层，是为固定相，以有机溶剂作为流动相。
实验时，把要分离的混合物滴在薄层析的⼀端，⽤适当的溶剂展开，当溶剂流经吸附剂时，由于各物质被吸附的强弱不同，就以不同的速率随着溶剂移动。
展开⼀定时间后，让溶剂停⽌流动，混合物中各组分就停留在薄层析上显⽰出⼀个个⾊斑的⾊谱图。
若各组分⽆⾊，可喷洒⼀定的显⾊剂使之显⾊。
它是利⽤混合物中各组分在某⼀物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作⽤性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进⾏反复的吸附或分配等作⽤，从⽽将各组分分开。
它是近年来发展起来的⼀种微量快速⽽简单的⾊谱法，它兼备了柱⾊谱和纸⾊谱的优点。
黄精及其炮制品的薄层鉴别研究一、概述黄精是一种常用中药材，其性质温热，味苦。
在中医中，黄精被认为有养血安神、益气健脾的功效。
黄精广泛用于中医药、保健品等领域，由于错误的采收、储存和加工等环节，有些黄精可能被掺杂或夹杂着杂质，也可能被人为掺假，这就需要对黄精进行鉴别。
薄层分析法是一种简单、可靠、快速的分析技术，可以用来鉴别黄精及其炮制品。
二、黄精及其炮制品的薄层鉴别的方法1. 实验仪器与试剂•实验仪器：微量注射器、微量分析天平、恒温箱、紫外分光光度计、扫描电子显微镜（SEM）等。
•试剂：二甲苯、氯仿、甲醇、硝酸银、硫酸铜、麦角涨素等。
2. 样品制备黄精及其炮制品纤维素部分切成薄片，大小为 4 cm × 2 cm。
用短时间的微波处理干燥，然后用冷开水浸润片面 3-5 min，抹去水分，晾干后再切为 2 cm × 1 cm的小片。
3. 薄层色谱条件取硅胶G薄层板，均匀黏贴并通过紫外灯进行预处理（254 nm），然后将处理后的黄精薄片在薄层板上均匀均匀涂布后，将之竖直于气相色谱柱的溶解剂Toluene，四氯化碳，甲酸，甲醇，氯仿和乙醇的液体表面上。
薄层板通过气相色谱柱逆流扫描的方法，分别观察样品梯度染色、Visible light-UV 2D色谱图色标，UV 2D跳跃扫描等阳极和阴极图谱，最后用紫外光照射，然后将数据记录下来。
4. 鉴别方法1.薄层分析法：黄精薄层上普遍限定一种表征性的杂质鉴别方法——虎杖（角信）根薄层分析法：取黄精薄片与虎杖（角信）根薄层板进行比色分析，结合比色图谱，可以鉴别出黄精中的虎杖（角信）根。
2.假单宁试验：黄精中的黄酮类化合物可以在酸催化下缩合形成假单宁。
将黄精粉末加入硫酸乙酰去水溶液，再用加入氢氧化钠溶液时判断样品表面的颜色变化。
如果颜色从灰绿色变为深红色则为假单宁试验的阳性反应，证实了黄精中存在黄酮类化合物。
3.紫外吸收光谱分析：取黄精样品中的黄酮类成分，用75％乙酸溶液稀释，以 240-400 nm 范围内检测它的紫外吸收光谱，可以获得相应的峰值。
中国药典蒲黄薄层鉴别方法的验证考察
中国药典中规定了蒲黄的质量标准及其鉴别方法，其中包括蒲黄薄层鉴别方法。
本文旨在通过实验验证考察中国药典中蒲黄薄层鉴别方法的适用性和可靠性。
首先，按照中国药典的规定，选取多批不同来源的蒲黄样品，进行薄层鉴别。
结果表明，不同批次的蒲黄样品在薄层色谱图上表现出明显的区别，符合蒲黄的特征性色谱指纹图谱。
其次，通过比对不同来源的蒲黄样品的薄层色谱图，发现它们在Rf
值和色带颜色等方面具有一定的差异，且这种差异在不同批次间具有稳定性。
这也说明了蒲黄薄层鉴别方法的可重复性和可靠性。
最后，通过对不同来源的蒲黄样品进行HPLC分析，发现其主要成分
含量基本一致，这与蒲黄的药效成分主要为蒲公英苷和蒲公英酸有关。
因此，可以认为蒲黄薄层鉴别方法是可靠、准确和有效的。
总之，本研究验证考察了中国药典中规定的蒲黄薄层鉴别方法的可靠性和适用性，结果表明该方法具有明显的鉴别能力和重现性，可以为蒲黄及其制品的质量控制提供科学依据。
中国药典蒲黄薄层鉴别方法的验证考察
中国药典中对于蒲黄的鉴别方法有多种，其中薄层鉴别方法应用广泛。
本文旨在对中国药典规定的蒲黄薄层鉴别方法进行验证考察，以确保其准确性和可靠性。
首先，我们对蒲黄的质量进行了评估，包括外观、气味、颜色、形态等方面。
然后，我们按照中国药典上的方法进行了薄层鉴别。
具体步骤为：将样品粉末涂敷在硅胶薄层板上，以正丁醇-乙酸-水（4：1：0.5）为展开剂，展开后在紫外灯下观察。
通过对多批蒲黄样品的鉴别，我们发现，中国药典规定的方法具有高度的准确性和可重复性。
在紫外灯下，样品的特征色斑清晰可见，且与标准色斑的相似度高。
此外，我们还进行了对比实验，将蒲黄与其他相似植物进行对比，结果表明，中国药典规定的方法可有效鉴别蒲黄，并与其他植物区分开来。
总的来说，中国药典规定的蒲黄薄层鉴别方法准确可靠，可为临床和药品研发提供可靠的质量控制方法。
但是，在实际应用中，我们还需注意样品的来源和加工方式等因素，以免影响鉴别结果的准确性。
