下载文档原格式
苦参炭薄层色谱鉴别研究范张姣;景晓琦;蔡翠芳【摘要】Objective To study identification of sophora carbon TLC. Methods Selecting toluene-pain-methanol (8:3:1.5) as developing agent,using saturation strong aqua,taking bismuth potassium iodide solution as the chromogenic agent, and setting matrine, huaialkali,bitter and alkali oxide TLC identification for reference substance. Results Selects the toluene-acetone-methanol (8:3:1. 5) as developing solvent, Bismuth potassium iodide solution for TLC identification as the chromogenic agent,the chromatographic spots were clear, and can effectively provide identification features. Conclusion The method is feasible, and can be a reference to establish a complete, scientific sophora charcoal for quality standards.%目的：研究苦参炭的薄层色谱鉴别。
方法选用甲苯-丙酮-甲醇(8：3：1.5)为展开剂，浓氨水饱和，碘化铋钾试液为显色剂，以苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱为对照品进行薄层鉴别。
有机化学实验九薄层⾊谱实验九薄层⾊谱⼀．实验⽬的：1. 学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作⽅法。
⼆．实验重点和难点：1.学习薄层⾊谱法的原理及⽅法。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：4块显微载玻⽚50mL烧杯分液漏⽃布⽒漏⽃研钵烘箱吸管玻璃板点样⽑细管、⼤头针、直尺、玻棒⽆⽔硫酸钠主要化学试剂：95%⼄醇⽯油醚（60-900C）丙酮⼄酸⼄酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)⽔溶液硅胶G实验类型：基础性实验学时：4学时四．实验装置图：五．实验原理：薄层⾊谱（thin layer chromatography，缩写TLC）薄层⾊谱⼜叫薄板层析，是快速分离和定性分析少量物质的⼀种很重要的实验技术，属固-液吸附⾊谱，它兼备了柱⾊谱和纸⾊谱的优点，⼀⽅⾯适⽤于少量样品（⼏到⼏微克，甚⾄0.01微克）的分离；另⼀⽅⾯在制作薄层板时，把吸附层加厚加⼤，⼜可⽤来精制样品，此法特别适⽤于挥发性较⼩或较⾼温度易发⽣变化⽽不能⽤⽓相⾊谱分析的物质。
此外，薄层⾊谱法还可⽤来跟踪有机反应及进⾏柱⾊谱之前的⼀种“预试”。
薄层层析法是⼀种微量快速的分析分离⽅法。
它具有灵敏、快速准确等优点。
薄层层析的原理和柱层析⼀样，属于固⼀液吸附层析的类型。
通常是把吸附剂放在玻璃板上成为⼀个薄层，是为固定相，以有机溶剂作为流动相。
实验时，把要分离的混合物滴在薄层析的⼀端，⽤适当的溶剂展开，当溶剂流经吸附剂时，由于各物质被吸附的强弱不同，就以不同的速率随着溶剂移动。
展开⼀定时间后，让溶剂停⽌流动，混合物中各组分就停留在薄层析上显⽰出⼀个个⾊斑的⾊谱图。
若各组分⽆⾊，可喷洒⼀定的显⾊剂使之显⾊。
它是利⽤混合物中各组分在某⼀物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作⽤性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进⾏反复的吸附或分配等作⽤，从⽽将各组分分开。
它是近年来发展起来的⼀种微量快速⽽简单的⾊谱法，它兼备了柱⾊谱和纸⾊谱的优点。
黄精及其炮制品的薄层鉴别研究一、概述黄精是一种常用中药材，其性质温热，味苦。
在中医中，黄精被认为有养血安神、益气健脾的功效。
黄精广泛用于中医药、保健品等领域，由于错误的采收、储存和加工等环节，有些黄精可能被掺杂或夹杂着杂质，也可能被人为掺假，这就需要对黄精进行鉴别。
薄层分析法是一种简单、可靠、快速的分析技术，可以用来鉴别黄精及其炮制品。
二、黄精及其炮制品的薄层鉴别的方法1. 实验仪器与试剂•实验仪器：微量注射器、微量分析天平、恒温箱、紫外分光光度计、扫描电子显微镜（SEM）等。
•试剂：二甲苯、氯仿、甲醇、硝酸银、硫酸铜、麦角涨素等。
2. 样品制备黄精及其炮制品纤维素部分切成薄片，大小为 4 cm × 2 cm。
用短时间的微波处理干燥，然后用冷开水浸润片面 3-5 min，抹去水分，晾干后再切为 2 cm × 1 cm的小片。
3. 薄层色谱条件取硅胶G薄层板，均匀黏贴并通过紫外灯进行预处理（254 nm），然后将处理后的黄精薄片在薄层板上均匀均匀涂布后，将之竖直于气相色谱柱的溶解剂Toluene，四氯化碳，甲酸，甲醇，氯仿和乙醇的液体表面上。
薄层板通过气相色谱柱逆流扫描的方法，分别观察样品梯度染色、Visible light-UV 2D色谱图色标，UV 2D跳跃扫描等阳极和阴极图谱，最后用紫外光照射，然后将数据记录下来。
4. 鉴别方法1.薄层分析法：黄精薄层上普遍限定一种表征性的杂质鉴别方法——虎杖（角信）根薄层分析法：取黄精薄片与虎杖（角信）根薄层板进行比色分析，结合比色图谱，可以鉴别出黄精中的虎杖（角信）根。
2.假单宁试验：黄精中的黄酮类化合物可以在酸催化下缩合形成假单宁。
将黄精粉末加入硫酸乙酰去水溶液，再用加入氢氧化钠溶液时判断样品表面的颜色变化。
如果颜色从灰绿色变为深红色则为假单宁试验的阳性反应，证实了黄精中存在黄酮类化合物。
3.紫外吸收光谱分析：取黄精样品中的黄酮类成分，用75％乙酸溶液稀释，以 240-400 nm 范围内检测它的紫外吸收光谱，可以获得相应的峰值。
