《中国药典》薄层色谱的基本要求

亳州市远光中药饮片厂薄层色谱法确认方案文件编号：QY·TS·05·002-01批准日期：年月日实施日期年月日薄层色谱法确认方案1、确认的目的；2、确认的范围；3、实施人员及人员职责；4、确认方案的培训；5、实施过程中出现变更和偏差处理；6、样品信息；7、试验所用仪器及试剂；8、确认项目及方法；9、结论评估及判定；10、再确认；11、风险评估。

1、确认的目的：建立薄层色谱法确认方案，在试验中严格按照标准操作，保证试验结果的真实可信，以确认杂质测定法按《中国药典》2015版一部的测定方法符合我厂的检验需要。

2、确认范围：《中国药典》2015版一部中的用于薄层色谱鉴别的薄层色谱法。

3、确认小组成员及职责4、确认方案的培训：确认方案的批准后，必须对所有确认实施人员进行该方案及相关操作规程的培训，培训合格后方可进行确认方案的实施。

5、实施过程中出现变更和偏差处理:在实施过程中，出现变更和偏差时，要及时上报确认小组，由确认小组进行风险评估，然后报验证委员会的评估结论审批。

6、样品信息：本次试验用山药作为供试品，用两个人分别做两组试验来确认薄层色谱法是否符合我厂需要。

对照药材必须为国家法定标准物质并且在有效期内。

7、试验所用仪器及试剂：7.1试验所用仪器必须经过校验，并且在校验有效期内。

试验用仪器使用前必须挂有“已清洁”、“完好”标志。

保证试验的正常运行。

7.2试验所用试剂必须在有效期内以保证试验的正常运行，降低风险。

8、确认项目及方法：8、1确认项目为山药的薄层鉴别。

8、2确认的方法为按照《中国药典》2015版一部中关于山药的薄层鉴别方法：取本品粉末5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取山药对照药材5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9：1：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

标准操作规程目的：为规范薄层色谱法测定检查操作，确保实验的准确性，依据《中国药典》2020版四部和《药品生产质量管理规范》（2010年修订），特制定本规程。

适用范围：适用于用薄层色谱法进行鉴别、检查或含量测定。

依据：《中国药典》2020版第四部57页0502“薄层色谱法”《药品生产质量管理规范》2010年修订责任：检验员负责本规程的实施。

内容：1.简述：薄层色谱法系将供试品溶液点样于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。

2.TLC的原理：通常所说的薄层色谱一般是指吸附薄层色谱，可根据TLC所采用的涂层材料性质的不同，其物理化学原理也有所不同，可分为：2.1 吸附薄层色谱：采用硅胶、氧化铝等吸附剂铺成薄层，利用吸附剂表面对不同组分吸附能力的差别达到分离的方法。

最为广泛的方法由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附力强的组分滞留在后，由于各组分具有不同的移动速度，最终得以在固定相薄层上分离。

2.2 分配薄层色谱：由硅胶、纤维素铺成薄层，不同组分在指定的两相中有不同的分配系数。

2.3 离子交换薄层色谱：由含有交换活性基团的纤维素辅成薄层。

2.4 排阻薄层色谱：利用样品中分子大小不同，受阻情况不同加以分离，也称凝胶薄层。

3.仪器与材料：3.1 薄层板：按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。

固定相中可加入黏合剂、荧光剂。

硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、G、H表示含或不含石膏黏合剂。

F254为在紫外光254nm波长下显绿色背景的荧光剂。

按固定相粒径大小分为普通薄层板(10～40μm)和高效薄层板(5～10μm)。

目 的：建立薄层色谱法的标准操作规程。

范 围：本规程适用于薄层色谱法。

职 责：检验员、QC 主任。

依 据：《中国药典》2010年版。

内 容：方法一（中国药典2010年版一部）1 简述薄层色谱法系指以适宜的固定相涂布于玻璃板、铝箔片或聚酯薄膜上使成一均匀的薄层，将供试品与相应的对照物点于薄层板的一端，以适宜的溶剂置展开容器内展开，使供试品所含的相应成分分离，采用适宜的显色剂或显色方法显色，将供试品色谱与对照物色谱相比较，或采用薄层扫描仪扫描，以进行鉴别、检查或含量测定的方法。

2 仪器与材料2.1 薄层板按照固定相的种类，薄层板可分为正相薄层板（如硅胶薄层板、聚酰胺薄膜）、反相薄层板（如C 18键合相薄层板）等。

硅胶薄层板是目前使用最广的薄层板，如硅胶G 、硅胶GF 254、硅胶H 和硅胶HF 254等。

高效薄层板所使用的固定相较普通薄层板平均粒度小，颗粒分布范围窄，因此在相对短的展开距离中可以达到更好的分离效果。

目前使用的薄层板有市售薄层板和自制薄层板两种。

一般市售薄层板分离效果较自制薄层板好。

如需特殊薄层板（如改性板）时，可采用自制薄层板。

2.2 点样器2.2.1 手动点样主要用微升毛细管、微量注射器或配合与之相应的手动点样仪等。

2.2.2 自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪，按预设程序自动点样。

2.3 展开容器 又称展开缸，为大小适宜的密闭展开容器。

有双槽展开缸及平底展开缸等。

此外，也有自动展开仪器，可将薄层板按预定程序单次或多次展开，提高薄层展开的重现性。

2.4 显色设备包括喷雾显色、浸渍显色以及蒸气熏蒸显色的设备。

2.4.1 喷雾显色多用玻璃喷雾瓶或其它专用的喷雾设备，喷雾形成的雾滴应细小并且均匀。

2.4.2 浸渍显色多在盛有显色剂的展开缸中进行。

2.4.3 蒸气熏蒸显色可在密闭的展开缸、干燥器等设备中进行。

如薄层板需加热，可使用烘箱或专用的薄层加热台。

2.5 检视和记录设备由暗箱及摄像设备组成。

中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。

在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。

而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。

自从《中华人民共和国药典》（1990年版一部）起，薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外，鉴于单一化学对照品不能反映药材的整体特征，一些多种植物共存的化学成分没有专属性，以及没有化学对照品鉴别就无法进行的问题，开始增加了“对照药材”，以药材对照品的色谱整体为特征进行对比鉴别，解决了上述存在的问题，并于1993年出版了《中华人民共和国药典1990年版中药薄层色谱彩色图集》，作为中药薄层鉴别的重要参考资料。

在该书的第一章中根据多年的实践经验并参考Friedrich Geiss的《Fundamentals of Thin Layer Chromatography (Planar Chromatography)》一书的内容，从实用的角度叙述了薄层色谱实际操作中的各个环节的注意事项，起到了薄层色谱操作规范化的指导作用。

但是直至中国药典2000年版，中药薄层色谱鉴别基本是以手工点样、实验室自制薄层板为基础的较为粗放的操作进行试验，由于硅胶材料的质量不高和手工操作的个体差异较大，致使色谱质量仍然不高，分离度、重现性均难以达到满意的效果。

尽管自上世纪90年代以来，国外尤其是欧洲国家在薄层色谱技术及相应的仪器开发逐步有了很大发展，目前已经达到单元操作计算机自动化，高质量商品预制薄层板（常规板与高效板）代替了自制薄层板，进入一个高层次的仪器化和微机化的阶段。

美国药典、欧洲药典等对草药（植物药）均采用薄层色谱鉴别，并有规范化的要求，以保证结果的专属性和可重现性，这对药典的实施是非常重要的。

因而我国药典在中药的薄层色谱鉴别的应用和推广也需要在技术层面有明显的提高。

在实验室条件方面。

附件：《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求国家药典委员会为编制好《中国药典》等国家药品标准，体现中药质量标准的制定符合中药的特点，保证中药质量标准所设定的方法与指标基本能控制中药质量，规范标准起草工作，特制定本技术要求。

本技术要求由总则和各论二部分组成，各论又分为中药材及饮片、植物油脂和提取物、中药成方制剂三部分。

总则一、基本原则1、坚持提高药品质量、维护公众健康的原则药品标准应贯彻落实科学监管理念，支持国家药品监督管理发展的需要，保障药品质量与用药安全，维护人民健康，促进我国医药事业的健康发展。

2、坚持继承、发展、创新的原则坚持继承与发展相结合，鼓励自主创新，加大自主知识产权的标准研究力度，促进科学研究与标准化工作的有效结合，提高我国药品标准中自主创新技术含量，使我国医药领域的自主创新技术通过标准快速转化为生产力，提高我国药品的国际竞争力。

3、坚持科学、实用、规范的原则制定、修订药品标准时，应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设臵科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准；在确保能准确控制质量的前提下，应倡导简单实用；药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等应统一规范。

4、坚持质量可控性原则国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制。

所建立的检测方法应专属、准确、精密。

5、坚持标准先进性原则《中国药典》所载药品的质量标准，应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平，对于多企业生产的同一品种，其标准的制定应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。

6、坚持标准发展的国际化原则注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。

促进我国药品标准特别是中药标准的国际化。

二、实验室条件及人员的要求承担《中国药典》等国家药品标准起草任务的单位应具有通过计量认证并能满足起草任务要求的实验室，具有相应技术人员，具备中药研究、检验常用仪器和设备，能确保实验用试剂、试药及对照物质符合规定。

《中国药典》薄层色谱的基本要求薄层色谱是一种常用的分析技术，广泛应用于药物分析、食品分析、环境监测等领域。

为了确保分析结果的准确性和可靠性，《中国药典》对薄层色谱进行了详细规定和要求。

首先，《中国药典》要求薄层色谱的固定相应符合一定的要求。

薄层色谱的固定相应该是高纯度、均匀颗粒大小、粒径均一的颗粒或涂层。

同时，固定相的性能应稳定，具有较好的化学惰性，不与样品发生化学反应。

《中国药典》对于不同的物质，如浸膏药材提取物、饮片、纯化合物等，都有相应的固定相规定。

其次，《中国药典》对薄层色谱的色谱层进行了要求。

色谱层应该是吸附性强、粒度均匀、良好的分离效果的介质。

色谱层应质地均匀，并且不易受潮。

此外，《中国药典》还对不同类型的薄层色谱进行了色谱层的要求，如硅胶板、高效涂层板等都有相应要求。

第三，《中国药典》要求薄层色谱的色谱条件应符合一定的标准。

色谱条件包括使用的溶剂系统和梯度、施加的施耐德指数和扫描方式等。

《中国药典》对不同的药品，如药材浸膏提取物、纯化合物等，都有相应的色谱条件要求。

同时，对于常规薄层层析和高效涂层层析，《中国药典》也有相应的工作曲线和检测条件规定。

此外，《中国药典》还对薄层色谱法的验证和方法的准确性进行了规定。

薄层色谱法的验证需要进行系统性的验证实验，包括色谱层的重现性、稳定性、灵敏度等指标的验证。

同时，《中国药典》还要求薄层色谱方法的准确性需要进行标准曲线和稀释线性的验证。

综上所述，《中国药典》对薄层色谱法提出了一系列的基本要求，包括固定相、色谱层、色谱条件以及验证和方法的准确性等方面。

这些要求旨在保证薄层色谱分析结果的准确性和可靠性，为药物质量评价提供科学依据。

在进行薄层色谱分析时，需要严格按照《中国药典》的要求进行操作，以确保分析结果的准确性和可靠性。

各国药典色谱法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述色谱法是一种有效的分离和分析化学物质的方法。

在药学领域，药典中对药物的色谱法进行了详细的规定和说明。

不同国家的药典中对色谱法的要求和标准有所不同，这是由于各个国家在药物研发和生产方面的不同需求和特点所决定的。

本文将综合介绍各国药典中关于色谱法的规定和标准。

首先，我们将对各国药典进行整体概述，包括其出版机构、发布周期和权威性等方面的内容。

然后，我们将详细分析各国药典中对色谱法的要求，涵盖色谱技术、仪器设备要求、样品准备和柱填充剂等方面的内容。

另外，我们还将比较各国药典中对于色谱法方法验证、方法开发和方法转移的规定，探讨其异同点和实际应用。

本文的目的是为读者提供一个全面了解各国药典中色谱法的情况的视角，帮助读者更好地理解和运用色谱法进行药物分析。

同时，通过对各国药典的比较研究，我们也可以发现不同国家在药物分析方面的研究重点和发展趋势，为我国药物分析领域的发展提供借鉴和参考。

在接下来的章节中，我们将详细讨论各国药典中关于色谱法的规定和标准，并对其进行分析和总结。

通过对各国药典的比较研究，我们将为读者呈现一个全面、系统的各国药典色谱法的景象，希望能够为广大药学工作者提供有益的参考和指导。

1.2 文章结构文章结构部分的内容可以参考以下例子进行撰写：文章结构：本文主要分为引言、正文和结论三个部分。

引言部分概述了本文的主要内容和目的，介绍了各国药典色谱法的研究背景和重要性。

正文部分主要分为两个部分，第一部分介绍了各国药典的概念和作用，第二部分重点介绍了色谱法在药典中的应用和发展。

结论部分总结了各国药典色谱法的研究现状，展望了未来的发展方向。

引言部分的概述：引言部分将介绍各国药典色谱法的研究背景和重要性。

首先，药典是各个国家用来规范药品质量标准的重要参考资料，对保障人们的用药安全具有重要意义。

其次，色谱法作为一种常用的分析方法，在药典中被广泛应用。

其准确性、灵敏度和可靠性被广泛认可。