防腐剂的测定

食品及化妆品中防腐剂的测定姓名：祖广权专业：应化班级：101 学号： 2010014032 实验日期：2013年 06 月25日成绩：摘要：为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。

由于食品中防腐剂用量很少，GB2760-2011 规定0.2-1.5g/kg，并且食品样品中其它的成分也可能对防腐剂的测定具有干扰作用，因此本实验采用溶剂萃取法，先用HCl 酸化样品，再用乙醚从样品中萃取出苯甲酸；萃取物经过碱性溶液（NaHCO3）溶解，用乙醚稀释后进行紫外光谱检测。

经测试，样品中苯甲酸的含量符合国家标准。

关键词：苯甲酸分光光度计食品防腐剂酱油1引言酱油常用的防腐剂是苯甲酸及其钠盐，山梨酸及其钾盐，其中苯甲酸钠在酱油中使用日益广泛。

用分光光度计可以测定其最佳吸收波长下的吸光度，从而判定所选物质中的防腐剂含量。

苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。

苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。

在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。

苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，pH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳pH是2.5-4.0，在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。

苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，使无氧呼吸中磷酸果糖激酶催化的反应速率下降95％，从而起到食品防腐的目的。

[1]苯甲酸／苯甲酸盐天然存在于蓝莓、蔓越莓、梅干、肉桂和丁香中。

饮料中防腐剂检验方法等7项检验方法20231. 简介这份文档旨在介绍饮料中防腐剂的检验方法，以及其他6项相关的检验方法。

通过掌握这些检验方法，可以确保饮料产品的质量和安全性。

2. 防腐剂检验方法防腐剂是饮料中常用的添加剂，用于延长产品的保质期和防止微生物污染。

以下是一些常见的防腐剂检验方法：- 高效液相色谱法（HPLC）：通过分离和定量目标防腐剂，提供准确的含量检测结果。

- 气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）：结合气相色谱和质谱技术，用于分析和鉴定复杂的防腐剂混合物。

- 紫外可见光谱法（UV-Vis）：利用化学物质对特定波长的紫外或可见光的吸收特性，进行定性和定量分析。

3. 其他6项检验方法除了防腐剂的检验方法之外，还有以下6项与饮料相关的检验方法：- 残留农药检验方法：用于检测饮料中农药残留的含量，确保产品符合食品安全标准。

- 微生物检验方法：用于鉴定和计数饮料中的微生物污染物，判断产品是否符合卫生要求。

- 酸度检验方法：用于测定饮料的酸度水平，对产品的风味和质量影响较大。

- 添加剂检验方法：用于检测饮料中各种添加剂的含量，确保产品符合法规标准。

- 色素检验方法：用于定量分析饮料中使用的色素种类和含量，防止色素超标使用。

- 重金属检验方法：用于检测饮料中的重金属含量，确保产品安全性。

4. 结论通过采用以上述的检验方法，可以确保饮料产品的质量和安全性。

这些方法的应用可以提供准确的分析结果，帮助生产厂商和监管机构履行其监督责任。

在2023年，这些检验方法将继续为饮料行业提供有力的支持。

以上，就是关于饮料中防腐剂检验方法等7项检验方法的介绍文档。

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实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。

学会制备聚酰胺薄层板。

二、仪器吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol • L-14%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol • L-1盐酸溶液展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol • L-1氢氧化钠调至 PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。

山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。

试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol• L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。

用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。

加乙醚稀释至刻度,摇匀。

吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。

2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。

饮料中防腐剂1.防腐剂种类食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质，提高食品保存性能，延长食品保质期而使用的食品添加剂。

由于防腐剂能延长食品保质期，我国《食品卫生法》规定，允许食品加入适量的防腐剂。

常用食品防腐剂种类繁多，可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。

化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。

有机化学防腐剂主要有苯甲酸（苯甲酸钠）、山梨酸（山梨酸钾）、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸等；无机化学防腐剂主要包括亚硫酸（亚硫酸钠）、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐等。

2.饮料中常见防腐剂苯甲酸又名安息香酸，稍溶于水，溶于乙醇，酸性条件下对多种微生物（酵母、霉菌、细菌）有明显抑菌作用，对产酸菌作用较弱。

在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。

因为苯甲酸溶解度低，使用不便，实际生产中大多是使用其钠盐，其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。

山梨酸，又名花楸酸，微溶于水，易溶于乙醇。

对光、对热稳定，长期放置易被氧化着色。

对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。

山梨酸是酸性防腐剂，适用范围在pH 值5.5以下，而毒性为苯甲酸的1/4，所以从国外发展动向看，有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。

最大使用量:0.6克/公斤。

3.食品防腐剂的检测方法目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。

因此，各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。

目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。

其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前最常用的检测方法。

高效液相色谱法原理：配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线；样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。

护色剂的测定——防腐剂的测定护色剂是能与肉及肉制品中呈色物质作用，使之在食品加工、收藏等过程中不致分解、破坏，展现良好色泽的物质。

我国食品添加剂用法标准中公布的发色剂有硝酸钠（钾）和亚硝酸钠（钾），它们主要用于肉类加工，用于固定和增加肉的红色，充实肉的感官性状，并兼具抑制细菌，尤其是肉毒梭状芽孢杆菌生长的作用。

但摄入多量亚硝酸盐进入血液后，可使正常的血红蛋白变成高铁血红蛋白，从而失去携氧功能，导致组织缺氧，浮现头晕、恶心，严峻者浮现呼吸困难、昏迷等症状，且在一定条件下，亚硝酸盐可与二级胺形成具有致癌作用的亚硝胺类化合物，而硝酸钠（钾）的毒性主要是在食品中、水中或胃肠道内被还原成亚硝酸盐所致。

因此，食品标准除规定了发色剂的用法量外，还规定了残留量标准。

在GB2760-2011中，目前亚硝酸钠（钾）在允许用法的食品中的最大添加量为0.15g/kg，残留量≤30mg/kg（西式火腿类残留量≤70mg/kg)；硝酸钠（钾）在允许用法的食品中的最大添加量为0.5g/kg，残留量≤30mg/kg（以亚硝酸钠计）。

硝酸盐和亚硝酸盐测定办法无数，公认的测定办法为格里斯试剂比色法测定亚硝酸盐含量，锡柱法测定硝酸盐含量。

其他还有示波极谱法、气相色谱法、荧光法和离子挑选性电极法等。

一、亚硝酸盐的测定亚硝酸盐的测定办法包括盐酸萘乙二胺比色法、极谱法、荧光法等。

此外，还包括离子交换色谱法、流淌分析法、差示脉冲极谱法、毛细管电泳法、导数光度法、催化动力学法、气相色谱法以及各种联用技术等。

我国的国家标准办法为离子色谱法（GB/T5009.33-2010第一法）、分光光度计法（GB/T5009.33一一2010其次法）、乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。

1.离子色谱法试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采纳相应的办法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分别，电导检测器检测。

以保留时光定性，外标法定量。

不同样品处理办法如下。

4种酱油防腐剂检测方法
一、传统方法
传统方法是指通过目测、嗅觉和口感等经验判断的方式进行酱油防腐剂的检测。

这种方法简单直观，但准确性较低，容易出现误判。

因此，传统方法在现代科学技术的发展下逐渐被淘汰。

二、物理检测方法
物理检测方法是通过测量酱油样品的某些物理性质来判断是否含有防腐剂。

常用的物理检测方法包括密度测定、折射率测定、粘度测定等。

这些方法相对简单、快速，但无法准确判断具体的防腐剂种类和含量。

三、化学检测方法
化学检测方法是通过化学试剂对酱油样品进行反应，来检测防腐剂的存在与否。

常用的化学检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法等。

这些方法准确度较高，能够判断具体的防腐剂种类和含量，但需要专业的实验设备和技术人员进行操作。

四、光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量酱油样品在特定波长下的吸收、发射或散射光来判断其中的防腐剂。

常见的光谱检测方法有紫外-可见光谱法、红外光谱法等。

这些方法准确度高，且不需要破坏样品，适用于大规模检测。

传统方法虽然简单，但准确性较低；物理检测方法简单快速，但无法准确判断具体防腐剂种类和含量；化学检测方法准确度高，但需要专业设备和技术人员；光谱检测方法准确度高且适用于大规模检测。

因此，在实际应用中，应根据需要选择合适的检测方法，并结合多种方法进行综合分析，以提高检测的准确性和可靠性。

食物中的防腐剂含量测定实验为了确保食品的安全和营养价值，对食物中的防腐剂含量进行准确测定显得十分重要。

本文将介绍一种测定食物中防腐剂含量的实验方法。

1. 实验材料和仪器- 食物样品：选择含有可能添加防腐剂的食物，如果蔬制品、肉类制品等。

- 防腐剂标准品：选择常见的几种防腐剂标准品，如亚硝酸盐、苯甲酸等。

- 高效液相色谱仪：用于分离和检测食物样品中的防腐剂。

2. 样品处理- 食物样品制备：将食物样品去皮或去壳，经过彻底洗净后，将其均匀切碎或研磨成细粉末。

- 防腐剂提取：取适量食物样品，加入适量的溶剂（如乙腈），在摇床上以适当条件进行提取，使防腐剂充分溶解于溶剂中。

3. 样品分析- 高效液相色谱条件设置：根据不同的防腐剂，设定相应的色谱条件，如流动相的组成、检测波长等。

- 标准曲线绘制：选取防腐剂的标准品，制备不同浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

- 食物样品检测：将样品提取液进行适当稀释，通过高效液相色谱仪进行检测，记录峰面积。

- 计算防腐剂含量：根据峰面积与标准曲线的关系，计算出食物样品中防腐剂的含量。

4. 结果分析- 防腐剂含量对比：将不同样品的防腐剂含量进行对比分析，判断其是否符合食品安全标准。

- 食品安全评估：根据防腐剂含量结果，评估食物的安全性和合格性。

5. 实验注意事项- 操作规范：操作过程需严格按照实验流程和仪器操作说明进行，以确保结果准确可靠。

- 重复实验：进行多次实验，以确保结果的可靠性和确定性。

- 校准仪器：及时校准液相色谱仪，保证仪器的准确性。

- 标准品保存：将防腐剂标准品保存在适当的条件下，避免其与外界环境接触。

通过以上实验步骤，我们可以准确测定食物中防腐剂的含量，并对食品的安全性进行评估。

这将有助于消费者选择更加安全和健康的食物，也对食品生产企业提出了更高的要求。

希望这个实验方法对相关研究和监管工作能够提供参考和指导。

反相色谱法测定尼泊金甲酯（防腐剂）一、实验目的：了解反相色谱法分离尼泊金甲酯（防腐剂）、掌握利用标准曲线法（外标法）进行色谱定量分析的实验方法二、实验原理：1、尼泊金甲酯：对羟基苯甲酸甲酯或4-羟基苯甲酸甲酯（C8H7O3），分子量:151.1399 ，又叫尼泊金甲酯。

物理性质：白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。

主要用途：在医药工业中用作药剂的防腐杀菌剂，也用于有机合成及食品、香料、胶片等的护腐添加剂。

用类似的生产方法生产的同类产品对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙）、对羟基苯甲酸丙酯（尼泊金丙），也都是消毒防腐药。

该品对皮肤有刺激性。

2、实验测定尼泊金甲酯的意义：尼泊金甲酯在食品中被作为防腐剂使用，但尼泊金对人体具有类雌激素的作用，可能对人体还存在一些潜在的危害，因此，我们要对食物中尼泊金甲酯的含量进行测定。

3、反相色谱法：（Reversed-phase chromatography，RPC）包含了任何一种使用非极性固定相（stationary phase在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。

）的色谱学方法。

“反相”这个词有着其历史背景。

在1970年代，大多数液相色谱是在未修饰的氧化硅或氧化铝上完成的，他们表面的化学性质是亲水性的，对于极性化合物具有更强的亲和力，因此也叫做“正相”（正常）色谱。

若采用烷基链共价键合到支持表面上，则会倒换洗脱顺序。

在反相色谱法中，极性化合物先被洗脱出来，而非极性化合物被保持住，因为它们亲和于反相表面。

在其他色谱方法中所使用的所有数学与试验研究在反相色谱中亦适用（例如色谱分辨率与柱长成正比）。

如今，反相柱色谱法在分析型液相色谱中占绝大多数比例。

正相色谱中极性最小的组分最先洗出，因为大多数情况下是溶于流动相中，流动相极性增加，溶质洗出时间减少。

相反，反相色谱中极性最强的组分首先洗出，流动相极性增强，溶质洗出时间增加。

3.1高效液相色谱法的特点：1）分析速度快。