下载文档原格式
饮料中防腐剂含量的检测1 引言随着食品工业的发展，防腐剂的种类也由过去单一苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类发展到了更加丰富多样的产品。
如丙酸盐、对羟基苯甲酸酯等。
近年来，天然食品防腐剂也得到了人们重视与发展，如壳聚糖、海藻糖等。
苯甲酸钠作为一种常用的防腐剂，成人日允许摄入量(ADI)为0－5mg/kg。
过量摄入防腐剂会对人体部分器官造成不同程度的损害, 我国大部分地区的食品都不同程度地存在过量使用防腐剂的情况，因此检测它在食品中的使用量，对于保障人们身体健康具有非常重要的现实意义。
2紫外光谱法对苯甲酸钠含量的测定3.1 药品与仪器苯甲酸钠标准溶液(0.032g/L)；蒸馏水；紫外 -可见分光光度计（Agilent-8453）。
3.2 实验方法取7.5mL标准溶液于50mL容量瓶中，并加蒸馏水至刻度。
用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，用紫外 -可见分光光度计测定紫外吸收光谱，见图1中曲线3。
选择最大吸收波长为224nm，分别取标准溶液2.5mL； 5.0mL；10.0mL；12.5mL于50mL容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度。
以蒸馏水为参比，测定紫外吸收光谱（见图1中曲线1、 2、 4、 5）。
得到不同浓度下各溶液的最大吸光度（见表1）图1 各溶液的紫外吸收光谱图2 苯甲酸钠溶液的浓度与吸光度关系图(224nm)表1 不同浓度苯甲酸钠溶液的吸光度（224nm）3.3 稳定性检测选择溶液3，放置10min， 20min， 30min， 60min， 90min， 120min后，进行紫外光谱测定，得到的紫外光谱图中最大吸光度基本没有发生变化，说明苯甲酸钠溶液的稳定性很好（见表2）。
表2 稳定性实验结果（224nm）3.4 线性关系的确定以不同浓度的苯甲酸钠溶液为横坐标，选择224nm最大吸收波长对应的吸光度为纵坐标，扣除背景影响，选择可能不过零点的直线方程，绘制直线（见图2）。
3.5 样品中苯甲酸钠含量的测定分别取3种饮料样品，用不含苯甲酸钠的饮料为参比液(即饮料相应的水果汁)，用紫外-可见分光光度计进行检测，结果见表3。
《食品添加剂》教案（第2次课2学时）一、授课题目第二章食品防腐剂二、教学目的和要求目的：本章主要讲述食品防腐剂的定义、分类、来源。
通过本章的学习，应了解食品变质的基本条件，掌握食品防腐剂的作用机制、使用条件，掌握常用防腐剂化学性质和使用方法。
要求：1掌握熟悉食品防腐剂的定义；2.掌握食品防腐剂的作用机机制；3.掌握食品防腐剂的化学性质；4、掌握食品防腐剂的添加剂量和作用方法。
三、教学重点和难点重点：食品防腐剂的作用机制、使用条件，掌握常用防腐剂化学性质和使用方法。
难点：掌握食品防腐剂的作用机制及使用条件四、教学过程1、教学方法：讨论、讲授等2、辅导手段：自习辅导；习题指导。
3、学时分配：2学时；4、板书设计：5教学内容:2.1食品防腐剂的定义防腐剂(PreSerVatiVeS)是指具有杀死微生物或抑制微生物增殖作用的物质。
如果从抗微生物的角度出发，称抗菌剂(AntimiCroba1Agents)o为了防止各种加工食品、水果和蔬菜等腐败变质，我们可以根据具体情况采用物理方法或化学方法来防腐。
化学方法即使用化学制品来抑制或杀死微生物，这种化学物质即为防腐剂。
防腐剂的概念有广义和狭义之分。
狭义的防腐剂主要指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质；广义的防腐剂除包括狭义防腐剂所指的化学物质外，还通常包括认为是调味料而具有防腐作用的物质，如食盐、醋，以及那些通常不加入食品，而在食品储藏过程中使用的清毒剂和防腐剂等。
作为食品添加剂的防腐剂是指为防止食品腐败、变质，延长食品保存期，抑制食品中微生物繁殖的物质。
有的文献将防腐剂分为杀菌剂和保藏剂。
杀菌剂是指具有杀菌作用的化学物质；保藏剂是指具有抑菌作用的物质。
但杀菌剂和保藏剂没有严格的区分界限，同一物质，浓度低时能抑菌，而浓度高时则能杀菌；作用时间长可杀菌，作用时间短则只能抑菌。
同时，由于微生物种类繁多，性质各异，同一物质对一种微牛物有杀菌作用，而对另一种物质只有抑菌作用，所以笼统地将其称为防腐剂较好。
饮料中防腐剂1.防腐剂种类食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质，提高食品保存性能，延长食品保质期而使用的食品添加剂。
由于防腐剂能延长食品保质期，我国《食品卫生法》规定，允许食品加入适量的防腐剂。
常用食品防腐剂种类繁多，可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。
化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。
有机化学防腐剂主要有苯甲酸（苯甲酸钠）、山梨酸（山梨酸钾）、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸等；无机化学防腐剂主要包括亚硫酸（亚硫酸钠）、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐等。
2.饮料中常见防腐剂苯甲酸又名安息香酸，稍溶于水，溶于乙醇，酸性条件下对多种微生物（酵母、霉菌、细菌）有明显抑菌作用，对产酸菌作用较弱。
在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。
因为苯甲酸溶解度低，使用不便，实际生产中大多是使用其钠盐，其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。
山梨酸，又名花楸酸，微溶于水，易溶于乙醇。
对光、对热稳定，长期放置易被氧化着色。
对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。
山梨酸是酸性防腐剂，适用范围在pH 值5.5以下，而毒性为苯甲酸的1/4，所以从国外发展动向看，有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。
最大使用量:0.6克/公斤。
3.食品防腐剂的检测方法目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。
因此，各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。
目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。
其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前最常用的检测方法。
高效液相色谱法原理：配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm 为检测波长，绘制标准曲线；样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。
实验紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂实验目的：1．掌握蒸馏操作；2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。
实验原理：为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用蒸馏法对鲜橙多中的苯甲酸进行了测定，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
仪器与试剂：紫外分光光度计，蒸馏装置；无水硫酸钠，磷酸，硫酸，氢氧化钠，重铬酸钾，苯甲酸；鲜橙多。
操作步骤：1、样品前处理：准确称取10.0g均匀的样品，置于250 mL蒸馏瓶中，加1mL H3PO4，20g无水Na2SO4，70mL水，三粒玻璃珠进行第一次蒸馏。
用预先加有5mL 0.1mol﹒L-1 NaOH的50mL容量瓶接收馏出液，当蒸馏液收集到45mL时，停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝器，最后用水稀释至刻度。
吸取上述蒸馏液25mL，置于另一个250mL蒸馏瓶中，加入25mL 0.033mol﹒L-1 K2Cr2O7溶液,6.5mL 2mol﹒L-1H2SO4溶液，连接冷凝装置，水浴上加热10min，冷却，取下蒸馏瓶，加入1mL H3PO4、20g无水Na2SO4、40mL水和三颗玻璃珠，进行第二次蒸馏，用预先加有的5mL 0.1mol﹒L-1 NaOH的50mL容量瓶接收蒸馏液，当蒸馏瓶收集到45mL左右时，停止蒸馏，用少量洗涤冷凝器，最后用水稀释至刻度。
根据样品中苯甲酸含量，取第二次蒸馏液5～20mL，置于50mL容量瓶中，用0.01mol﹒L-1 NaOH定容，以0.01mol﹒L-1 NaOH作为对照液，于紫外分光光度计225nm处测定吸光度。
饮料中防腐剂
1.防腐剂种类
食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质，提高食品保存性能，延长食品保质期而使用的食品添加剂。
由于防腐剂能延长食品保质期，我国《食品卫生法》规定，允许食品加入适量的防腐剂。
常用食品防腐剂种类繁多，可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。
化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。
有机化学防腐剂主要有苯甲酸（苯甲酸钠）、山梨酸（山梨酸钾）、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸等；无机化学防腐剂主要包括亚硫酸（亚硫酸钠）、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐等。
2.饮料中常见防腐剂
苯甲酸又名安息香酸，稍溶于水，溶于乙醇，酸性条件下对多种微生物（酵母、霉菌、细菌）有明显抑菌作用，对产酸菌作用较弱。
在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。
因为苯甲酸溶解度低，使用不便，实际生产中大多是使用其钠盐，其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。
山梨酸，又名花楸酸，微溶于水，易溶于乙醇。
对光、对热稳定，长期放置易被氧化着色。
对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。
山梨酸是酸性防腐剂，适用范围在pH 值5.5以下，而毒性为苯甲酸的1/4，所以从国外发展动向看，有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。
最大使用量:0.6克/公斤。
3.食品防腐剂的检测方法
目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。
因此，各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。
目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。
其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前最常用的检测方法。
高效液相色谱法
原理：
配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线；样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。
评价：
高效液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。
现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干, 然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。
此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。
但是此法仅限于某种食品,应用于多种食品时,常常出现防碍峰干扰。
紫外分光光度法
原理：
利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。
其中样品无需预处理。
评价：
样品无须预处理，操作简单，并且可同时测定多组分。
加和性好, 准确度高。
气相色谱法
原理：
用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化，将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩，用具有氢火焰离子化检测器的气象色谱仪分离测定，与标准比较定量。
评价：
比较简便和灵敏，但是设备投入成本高，存在违规操作易燃易爆的隐患。
红外光谱法
原理：
以最佳定量准确性和速度从溴化钾－苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾－奶粉红外谱图，得到特征分析峰(1555cm )，在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度，并以此吸光度数值为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线，将待测样品的吸光度
代入回归方程，从而计算苯甲酸钠的含量。
其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细，干燥，压制晶片的方法。
评价:
此法操作简便、准确，同时可对多种样品进行含量测定，适用于工业生产，食品检测等工作。
目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的高效液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法，而红外光谱法在国内外都少见报道，而荧光光谱法还处在实验阶段，尚未成熟和被广泛使用。
由于成本比较低和方便等原因，高效液相色谱法在一定时期还会是使用最广泛的方法。
