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有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012）脚踏实地，自强不息第一章有机化学实验基本知识1.1实验须知有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。
同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。
安全实验是有机化学实验的基求要求。
在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。
在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。
在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。
记录本应顺序编号，不得撕页缺号。
实验完成后，应计算产率。
然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。
实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。
需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。
使用过的仪器应及时洗净。
所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。
为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。
1．实验前做好一切准备工作。
2．实验中应保持安静和遵守积序。
实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。
实验结束后，记录本须经教师签字。
3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。
发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。
4．保持实验室整洁。
实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。
《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。
一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。
3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。
5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。
二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。
但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。
为此，必须高度重视和切实执行下列事项。
（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。
（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。
六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。
每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。
在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。
有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。
实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。
制药工程系有机化学实验讲义1. 引言有机化学是药学领域中的重要学科，它研究有机化合物的合成、结构和反应。
而有机化学实验作为有机化学学习的重要组成部分，能够帮助学生深入理解有机化学的原理和实际应用。
本讲义旨在介绍制药工程系有机化学实验的基本内容和操作步骤。
2. 实验一：有机合成反应2.1 实验目的通过有机合成反应，合成目标有机化合物，并通过相应的实验测试方法对合成产物进行鉴定。
2.2 实验步骤1.准备实验室所需的实验仪器和试剂；2.将反应所需的试剂按照实验方案中的物质配比称取，并将其溶解于适当的溶剂中；3.按照实验方案中的反应条件进行反应，注意反应温度、时间和搅拌等控制参数；4.反应结束后，通过适当的方法分离产物，如结晶、萃取等；5.对产物进行物理性质和光谱性质的分析和测定，如熔点、红外光谱等；6.根据实验结果，对产物的结构和纯度进行判定。
2.3 实验例子：邻硝基苯甲醛的合成实验方案： - 材料：硝基苯、苯甲醛 - 试剂：浓硫酸、水、氢氧化钠、盐酸、无水乙醚 - 仪器：冷水浴、磁力搅拌器、漏斗、蒸馏器实验步骤：1. 在250 mL三口瓶中，加入硝基苯（10 g）和浓硫酸（15 mL），搅拌均匀，然后加入苯甲醛（11 mL）； 2. 在冷水浴上加热回流反应2小时； 3.反应结束后，将反应混合物倒入250 mL凉水中，搅拌15分钟； 4. 过漏斗，用0.1 M氢氧化钠溶液洗涤产物3次，然后用盐酸酸化，产生黄色结晶； 5. 将产物的结晶用无水乙醚洗涤，然后通过过滤得到无水乙醚溶液； 6. 将溶液通过蒸馏器减压蒸馏，得到邻硝基苯甲醛产物。
2.4 实验结果与讨论对所合成的邻硝基苯甲醛进行熔点测定，测得熔点为135-137°C，符合理论熔点范围。
对产物进行红外光谱分析，与标准品的红外光谱图谱相符，表明产物结构正确。
3. 实验二：有机分析技术3.1 实验目的学习和掌握有机化合物的分析和测定方法，如红外光谱、核磁共振、质谱等。
有机化学实验讲义有机化学实验讲义实验1 熔点的测定一、实验目的：1.了解熔点测定的意义和应用。
2.掌握熔点测定的操作方法。
3.了解温度计校正的方法。
二、实验原理：每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
其严格定义为固液两态在大气压下成平衡的温度。
一个纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围或熔点距，一般不超过0.5~1℃。
如果被测含有杂质时，其熔点会下降，且熔程也会延长。
因此可利用测定熔点，鉴定有机化合物或判断出有机化合物的纯度，这就是测定熔点的意义。
如果在一定温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，可能发生三种情况；固相迅速转化为液相(固体熔化)，液相迅速转化为固相(液体固化)，固相液相同时并存。
为了决定在某一温度时哪一种情况占优势，我们可以从物质的蒸气压与温度的曲线图来判断。
即通过测定熔点来鉴定有机物并判断有机物的纯度，可从分析物质的蒸气压和温度关系曲线图来理解。
图4-1（1）中曲线SM表示物质固相的蒸气压随温度升高而增大，图4-1（2）中曲线ML表示物质液相的蒸气压随温度升高而增大，由于固相蒸气压随温度变化的速度大于液相，使两条曲线交于M点，如图4-1（3）所示。
在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的温度（T M）即为该物质的熔点。
蒸气压（1）（2）蒸气压（3）物质的温度与蒸气压曲线图T M蒸气压T MT M1(4)杂质的影响1图4-1 物质蒸汽压-温度曲线当温度高于T M时，这时固相的蒸气压已较液相的蒸气压大，因而就可使所有的固相全部转变为液相；若低于T M时，则由液相转变为固相，只有当温度为T M时，固液两相的蒸气压才是一致的，此时固液两相方可同时并存。
这就说明纯粹晶体物质具有固定和敏锐的熔点。
一旦温度超过T M时，甚至只有几分之一度时，如有足够的时间，固体就可全部转变为液体，所以要精确测定熔点T M，在接近熔点时升温速度一定要慢，温度的升高每分钟不能超过1~2℃。
有机化学基础实验〔一〕烃1.甲烷的氯代〔性质〕实验：取一个100mL的大量筒〔或集气瓶〕，用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方〔注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸〕，等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。
解释：生成卤代烃2.石油的分馏〔别离提纯〕（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行别离时，常用蒸馏或分馏的别离方法。
（2）分馏〔蒸馏〕实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口〔以测量蒸汽温度〕（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全3.乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色〔氧化反应〕〔检验〕乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色〔加成反应〕〔检验、除杂〕乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4〔浓〕6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂〔混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌〕（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
〔不能用水浴〕（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。
有机化学实验讲义琚辉2006年12月天津中医药大学有机化学实验室实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1.学会常量法测定液体的沸点2.掌握蒸馏装置的安装3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体二、实验原理饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。
蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。
如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。
纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。
气化中心及沸石的使用。
三、实验步骤升降台的作用，电热套的使用及注意事项，选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。
仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。
如图安装磨口部分连接紧密，与大气联通。
1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入1-2粒沸石，通入冷凝水2.打开电源，节电压至100v3.溶液沸腾，观察温度计示数变化4.收集馏分，72-78℃5.量取收集馏分体积，计算产率6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反）四、实验重点1.蒸馏的原理2.仪器的合理使用3.沸石的使用4.产律的计算5.仪器的安装和拆除6.蒸馏时温度计的位置实验二熔点测定及温度计的校正一实验目的1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。
2. 掌握绘图法校正温度计的方法。
3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。
二实验原理熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温度就为该晶体的熔点。
纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。
当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。
因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。
熔点是反映有机物纯度的指标，由于杂质的存在，常使熔点降低。
同时，因为固体有机化合物有其固定的熔点，所以从熔点的测定，又可初步推知其为某种化合物。
三实验步骤1.熔点管的制备：通常用内径约1mm．长约60一70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管。
2.试样的装入：样品的高度约2—3mm3.熔点的测定与温度计的使用4.升温速度的控制5.绘制温度计校正曲线6.测量未知样品四实验的注意事项：1.药品应装填紧密2.升温速度应不妨碍观察3.温度降到合适时再进行下一次测量实验三水蒸汽蒸馏一、实验目的1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用2.掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法二、实验原理水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯有机化合物比较常用的方法，对于一些难溶于水但具有一定挥发性的物质，可以用通入水蒸汽的方法把它和水一起蒸馏出来，这叫水蒸气蒸馏。
能进行水蒸气蒸馏的有机物必须是具备以下三个特性：1. 不溶或难溶于水•(若溶于水，则蒸汽压显著下降，不易蒸出) 。
2. 在沸腾下与水长时间共存不起化学反应。
3. 在100℃左右时，必须有一定的蒸汽压(不小于1333.22Pa)•。
当有机物与水一起共热时，根据分压定律(道尔顿定律)，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和。
P总=P水+P有。
当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。
此法常用于下列几种情况：1.反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。
2.从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物。
3.某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸汽蒸馏，可在100℃以下蒸出。
三、实验步骤⒈按要求安装水蒸汽蒸馏的装置图。
•用500ml圆底蒸馏烧瓶作为水蒸馏器，用电热套加热。
加入的水量以其容积的1/2-2/3为宜, 安全管几乎插至发生器底部，加二粒沸石(安全管插入蒸馏头接A接口至蒸馏烧瓶)•。
T型管止水夹及后面90°弯管、T型管的乳胶管插入蒸馏头侧管中，蒸馏部分为250ml三颈瓶。
一颈用玻璃塞塞住，中间口插入90°玻璃管，顺序为90°玻璃管、温度计套管插入大小头接三颈瓶中间的口，调玻璃管接近烧瓶底部，没于待蒸馏液面之下，三颈瓶第二颈用蒸馏弯头75°与水冷凝器相连后，接尾接管、锥形瓶。
⒉加料：三颈瓶内加入30ml环己烷。
⒊蒸馏：打开止水夹，加热至水沸腾，关闭止水夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏,蒸馏速度为2～3滴/秒。
⒋结束：当蒸馏无明显油球，澄清透明时，先打开止水夹，然后移开热源，以免发生倒吸现象。
蒸出物用分液漏斗分离出环己烷。
注意：⒈必须经常检查安全管中水位是否正常，如果安全管内水柱从顶端喷出，说明蒸馏系统内压力增高，应立即打开弹簧夹，检查原因。
⒉避免倒吸现象的发生。
如果蒸馏瓶内压力大于水蒸汽发生器内的压力，将产生液体倒吸，也应立即打开弹簧夹。
⒊蒸馏部分混合物溅飞是否厉害，一旦发生不正常，应立即旋开螺旋夹，移走热源。
排故障后方可继续蒸馏。
实验四萃取一、实验目的1.掌握分液漏斗的使用。
2.学会使用分液漏斗，进行有机物的萃取、洗涤。
二、实验原理萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
通常称前者为“抽提”或“萃取”；后者为“洗涤”。
若一物质在两液相A和B中的浓度分别为CA 和CB,则在一定温度下，CA／CB＝K。
K是一常数，称为“分配系数”，可近似地看作此物质在两溶剂中的溶解度之比。
在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），利用所谓“盐析效应”，所降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
用同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取效率高。
一般同体积溶剂分为3-5次萃取即可。
同理也适用于由溶液中除去（或洗涤）溶解的杂质。
三、实验操作1.分页漏斗的检漏2.凡士林的涂抹方法3.分页漏斗的干燥4.正确使用分液漏斗（握法，震荡，放气，静置）实验五正溴丁烷的制备一、实验目的：（1）学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。
（2）掌握带有吸收毒气装置的加热回流操作。
（3）学习分液漏斗的使用及复习蒸馏操作。
二、实验原理：用浓硫酸和溴化钠作溴代试剂。
从正丁醇制备正溴丁烷。
主要反应：NaBr+H2SO4(浓) HBr+NaHSO4n-C4H9OH +HBr n-C4H9Br +H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 +H2O2n-C2H9OH (n-C4H9)2O +H2O三、实验步骤回流装置：如图⒈如图安装,后加料，•在150ml圆底烧瓶中放20ml水，再小心加入29ml浓硫酸。
混合均匀后，冷至室温，边摇边加19ml正丁醇及25g研细的溴化钠。
⒉洄流：先加沸石，尽快装上洄流冷凝管，从其上端接一溴化氢气体吸收装置。
电热套加热回流1.5小时，反应发生，可见到分层，上层为产品。
⒊蒸馏：流结束后，移去电热套，让混合物冷却。
改装仪器蒸馏，烧瓶中再加沸石，流速控制在2～3滴/秒。
⒋接受：0ml三角瓶浸在盐水溶液中，接受产品，产品分层。
蒸至馏出液澄清或用水检确证无n-C4H9Br(油状物)，停止蒸馏。
⒌分离杂质：出液的主要成分是正溴丁烷和水，其它还有余下的正丁醇，•副产物丁醚、•1-丁烯及少量的硫酸和HBr。
用分液漏斗将杂质除去。
•(分液漏斗的使用方法要讲。
)水和正溴丁烷不相混溶，将二者在分液漏斗中一起振摇，静置后分为二层。
①用15ml水洗涤②加10ml浓硫酸洗涤③用水、饱和NaHCO3及水各15ml洗涤三次④干燥：最后将有机层倒入50ml有塞的三角瓶中，加2g无水CaCl2⑤称重计算产率实验六肉桂酸一、实验目的(1)熟悉采用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法(2)掌握水蒸气蒸馏的原理及操作方法。
二、实验原理芳香醛和脂肪酸酐在相应脂肪酸碱金属盐的催化下缩合，生成β—芳基丙烯酸类化台物，这个反应称为珀金(Perking)反应。
本反应的实质酸酐与芳醛之间的羟醛缩合，其反应式为：三、实验步骤本实验所用反应仪器及量取反应试剂的容器必须是干燥的。
在干燥的100ml圆底烧瓶中放入3g碾细的、新焙融过的无水醋酸钾粉料5m1(0．05mo1新蒸馏过的苯甲醛[2]和7m1醋酸酐，振荡使三者混合。
装上空气冷凝管，在电热套上加热回流，保持75分钟。
将反应物趁热倒入盛有150m1水的500m1圆底烧瓶内，原烧瓶用100m1沸水分两次洗涤，洗涤液也倒入500m1烧瓶中。
一边充分摇动烧瓶，一边慢慢加入少量碳酸钠固体[3]，直至反应混合物呈弱碱性(约7—7．5g)。
然后进行水蒸气蒸馏，蒸出未作用的苯甲醛至馏出液无油珠状为止。
剩余物中加入少许活性炭，加热回流10分钟，趁热过滤。
滤液小心地用浓盐酸酸化。
将热溶液放入冷水浴中，搅拌冷却。
待肉桂醛完全析出后，减压过滤，产物用少量水洗净，挤压去水分，在100℃以下干燥,计算产率。
实验七 乙酸乙酯的制备（一）实验目的(1) 了解并掌握乙酸乙酯的制备方法。
(2) 掌握蒸馏及分液漏斗的使用方法。
（二）实验原理本实验在浓硫酸催化下，采用乙酸与乙醇为原料，加热而制得乙酸乙酯。
CH 3COOH+CH 3CH 2OH →CH 3COOC 2H 5+H 2O为加快酯化反应速率，可增高温度或使用催化剂，使反应在较短的时间内达到平衡。
破坏可逆平衡，使产量提高。
（三）实验步骤如图装置将15m1冰醋酸和23m195％乙醇置于l00ml 圆底烧瓶中，在振摇下加入7．5m1浓硫酸充分摇匀，加几颗沸石，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流30分钟。
稍冷后，改成蒸馏装置，水浴上蒸馏，蒸至不再有蒸出物为止。
往馏出液中加饱和碳酸钠溶液，充分摇匀，有机相呈碱性或中性。
用分液漏斗分去有机相，有机相加等体积的饱和食盐水洗一次，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗一次，分出有机相，用无水硫酸钠干燥。
干燥后的粗产品滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加几颗沸石，于水浴上蒸馏，收集73—78℃馏分。
（四）计算产率实验八 甲基橙的制备（一）实验目的：1.掌握由重氮化、偶合反应制备甲基橙的原理和方法。
2.巩固重结晶的操作。
（二）实验原理重氮盐常用来制备芳香卤代物、酚、芳腈及偶氮染料等，如指示剂甲基橙，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸介质中偶合得到的。
偶合首先得到的是嫩红色的取代甲基橙，称为酸性黄；在碱性中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。
介质的酸碱性对偶合反应影响颇大，酚类的偶联反应宜在中性或若碱性中进行；胺类偶联反应宜在中性或弱酸性中进行。
（三）实验步骤1.准备几个小烧杯，配制下列溶液用。
将20ml55碳酸钠溶液冲稀至45ml,加3.5g 对氨基苯磺酸[1],待其溶解后,在与7ml 水溶解有1.2g 亚硝酸的溶液混合均匀,倒入滴定管Ⅰ中。
