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水泥检验作业指导书本作业指导书参照GB12573—90《水泥取样方法》、GB1345—2005《水泥细度检验方法》、GB175—1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》、GB/T1346—2001《水泥标准稠度、凝结时间、安定性检验方法》、GB/T17671—1999《水泥胶砂强度检验方法》、GB/T176—1996《水泥化学分析方法》等标准进行编制。
注：仅适合于本公司常用的普通硅酸盐水泥一、验收批水泥进场后按同一生产厂家、同一等级、同一品种、同一批号且连续进场的水泥，袋装不超过200吨为一批、散装不超500吨为一批。
对初次使用的水泥每批检验其细度、凝结时间、安定性、烧失量、3d和28d强度；正常每批检验其细度、凝结时间、安定性、3d和28d强度。
二、取样1、取样要求1．1、取样工具：手工取样器。
1．2、取样部位：散装水泥在水泥运输车上用取样器抽取，取样要求不同深度、不同部位。
1．3、取样数量：抽取20kg。
1．4、样品的制备：样品抽取后通过0.9mm方孔筛，进行编号，均分为试验样和封存样。
1．5、样品的包装与贮存：样品取得后应存放在密封的金属容器中，加封条。
容器应洁净、干燥、防潮、密闭、不易破损、不与水泥发生反应。
贮存于干燥、通风的环境中。
试验样应妥善保管40～60天。
1．6、样品的标识：对封存样和试验样都应标有品种、等级、编号、取样时间、地点、取样人等贴于取样筒上。
三、细度检验1. 仪器1.1 负压筛析仪：负压可调范围4000～6000Pa ；喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2～8mm 。
1.2 天平：最大称量为100g ，分度值不大于0.01g 。
1.3 0.080mm 方孔筛2、操作程序2.1筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000～6000Pa 范围内。
2.2称取试样25g ，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛析仪连续筛析2min ，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击，使试样落下。
控 制 方 法1 细度检验1．1试验前的准备工作1.1.1使用的筛子要经常检查，筛网必须完整没有损坏，筛子边缘接缝处必须严密，绝大部分筛孔畅通，没有堵塞。
1.1.2筛座的活动部分应灵活，喷头的孔洞应畅通，发现喷头孔洞堵塞，要及时用缝衣针或细金属丝捅通。
1.1.3试验用水一定要洁净，含有泥砂等杂物的水不能使用，应采用沉淀、过滤等办法处理至清净后方能使用。
1.1.4准备好试验的加热器，蒸发皿（或烘干盘）、小毛刷、记时器、感量为0.01克的天平等。
1.1.5试验样品应充分拌匀，并通过0.9毫米的方孔筛。
1.2试验操作1.2.1将称好的25克试样倒入筛子的一边，一手稍打开水龙头，一手持筛，斜放在喷头下冲洗，冲洗时喷头的水逐渐把倒在一边的水泥稀释并流向另一边，通过筛孔流出，同时持筛手在喷头下往返摇动，以加快细粉的通过，以防止试样堵塞筛孔。
1.2.2筛析时，喷头喷出的水不能直喷在筛网上，而要成一定的角度，使一部分水以切线方向喷在筛框上，一部分水喷在筛网上，才能使筛子转动，而角度的大小要控制在使筛子的转速每分钟50±2转，水压约为0.05±0.02MPa ，冲洗和筛洗时，注意不要使试样溅出筛外。
1.2.3筛析3分钟取下筛子，一手持筛，一手持喷头或橡皮水管，用水将筛余物冲到筛子的一边，然后用小股水柱徐徐地将筛余物移至蒸发皿（或烘干盘）内，待蒸发皿内筛余物沉淀后，将水倾斜流出，然后转动蒸发皿使筛余物散布在四壁上，接着放在加热器上烘干。
1.2.4加热器一般采用电炉，蒸发皿不能直接放在电炉盘上，以防急热时筛余物受热不均而爆溅，可用石棉板隔开，或放在距电炉一定高度的金属丝网架上，当全部烘干时，用刷把轻击蒸发皿，粘在壁上的筛余物便自动集中在皿底上。
1.2.5烘干后取下蒸发皿，待冷至不烫手时，用小毛刷轻轻地将筛余物刷入天平盘内进行称量，精确到0.01克，筛余重量乘以4即为该样品的筛余百分数（精确至0.1％），记在记录本中。
- 1 -化验室取样及制样作业指导书1工具准备：取样器、取样桶、小破机。
2检验频次：各类原燃材料检验频次依《过程质量控制一览表》要求进行。
3取样方法：3.1矿山原料的取样方法：3.1.1沿矿山开采面分格取样法：在矿体露出面上，按一定规格的方格网或菱形网，在其交点处采集0.5㎏左右的矿山样品，所取各块矿石尽量大小一致，然后混合成一个样品（一般由10-15块组成）。
3.1.2刻槽取样法：此方法是在矿体露出面上刻一沟槽，将刻下的矿石作为样品，刻槽的方向应垂直于矿层的走向，刻槽断面应保持不变。
3.1.3钻孔取样法：利用凿岩时从炮眼中收集的岩粉作为样品。
这种取样方法的关键在于收集的岩粉要完整。
3.1.4拣块取样法：在采矿场上，按一定规格画出方格网，在网的交点或中心拣取重为0.5-2㎏的矿石混合一起成为一个样品。
3.2进厂原、燃料取料：在已进厂的原、燃料堆的周围，从地面每隔0.5m左右用铁铲划一条横线，再每隔1-2m从上到下划一条竖线，间隔选取横竖线的交点处作为取样点，在取样点处用铁铲在0.3-0.5m的深处挖取100-200g混合后作为样品。
如遇块状物料，取出用铁锤砸取一小块。
一般是每100t原、燃料堆取出5-10㎏样品，送化验室供制备试样用。
块度较大时取样量以Q=Kd2进行确定，Q为实验室样品的最小质量㎏；K为经验系数，物料较均匀时取0.1-0.3，不均匀时取0.4-0.6，很不均匀时取0.7-1.0；d为实验室样品中最大颗粒mm。
3.3出磨生料和出磨水泥平均样的采取：采用人工定时取样的方法：1h取样一次，然后倒在同一样品桶中，混合均匀后组成这一时间的平均试样。
3.4熟料平均样品的采取：每隔两个小时，取一小桶熟料综合样品，包括大、中、小及块料、粉料（约1kg），24小时后将所有取得的熟料综合混均。
用缩分法取均匀的熟料样品，用小磨磨制并进行熟料试验。
3.5水泥成品检验样品的抽取：3.5.1出厂水泥检验样品应严格按国家标准和《水泥企业质量管理规程》所规定的编号吨位取样，超过规定取样吨位数的水泥按不合格品处理。
水泥强度检验作业指导书1目的：为保证水泥（熟料）强度检测规范，检测数据准确，特制定本作业指导书。
2范围：用于水泥强度的检测。
3职责：化验室物检组负责水泥、熟料的强度检验。
4程序4.1试验前的准备4.1.1仪器设备及称量器皿：搅拌机、试模、振实台、抗压强度试验机、抗折强度试验机及其夹具、播料器和金属刮平尺均应符合标准规定要求。
振实台必须用地脚螺丝安装在高度约400mm 的混凝土基座上，混凝土体积约为0.25m 3,重约600kg ，安装后设备成水平状态，仪器底座与基座之间要铺一层砂浆以保证他们完全接触。
量水器的最小尺度为1ml ，应经过标定合格方能使用；天平的感量为1g ，称量前检查天平是否灵敏并对准零点；八、、’ 此外小餐具刀、料铲、料勺、擦布等都应准备好。
4.1.2试样的准备将水泥试样先通过0.9mm 方孔筛，有异常时记录筛余物的情况。
充分拌匀，将样品密封保存，做好编号贴上标签，送到实验室。
4.1.3试验条件的准备将每袋标准砂进行称量，尽量使重量相同，防止标准砂重量波动影响试验结果。
将水泥样品、标准砂、拌和水的温度控制在20 =t2C的实验室温度内，以接近20 C为宜，试验前记录一次。
实验室、养护箱、养护水的温度和温度按GB/T17671-1999 标准严格控制，并作好记录。
拌和水必须是洁净的可以饮用水，有争议时以蒸馏水为准。
4.2成型操作4.2.1胶砂搅拌4.2.1.1操作前先检查胶砂搅拌机叶片与锅壁、锅底的间隙是否在3±1mm 范围内，当间隙不在此范围内时，应进行调4.2.1.2使用前开空车观察机器是否运转正常，发现异常应立即检查，直至正常运转后方能使用。
4.2.1.3按水泥与标准砂的重量比1：3 称取水泥450g ，标准砂1350 克，并根据水灰比0.50 量好拌和水。
4.2.1.4将量好的拌和水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上。
上升至固定位置，开动搅拌机，低速搅拌30s 后，在第二个30s 开始的同时均匀地将配好的砂子加入，当砂加完，告诉搅拌30s ，停拌90s 。
A/0内蒙古武兰水泥有限公司标准WL03100-2012化验室控制组作业指导书2012年月日发布 2012年月日实施内蒙古武兰水泥有限公司文件编号：WL02–2012发行版本： A / 0编制：杨振斌日期：2012年11月22日审核：日期：年月日批准：日期：年月日生效日期：年月日发文编号：受控状态：内蒙古武兰水泥有限公司目录1.样品的采集与制备 (1)2.生料中氧化钙、氧化镁的快速测定 (1)3.生料中氧化铁的快速测定 (2)4.物料中水分的测定 (3)5.细度的检验 (4)6.水泥熟料立升重的测定 (4)7.荧光分析仪测定 (5)8.熟料游离氧化钙快速测定 (32)9.全硫的测定 (33)10.氧化钾和氧化钠的测定 (34)1. 样品的采集与制备1.1原燃材料的取样：在已进厂的原、燃料堆的周围，从地面每隔0.5m左右用铁铲划一条横线，再每隔1m～2m从上到下划一条竖线，间隔选取横竖线的交点处作取样点。
在取样点处用铁铲在0.3—0.5m深处，采取100～200g样品，如遇块状物料，取出用铁锤砸取一小块，一般是每100吨原燃材料堆取5～10kg样品。
1.2生产过程中的取样：自动连续取样，选择合理的取样点，安装自动连续取样器。
1.3水泥熟料样品的取样：生产工序中每小时从篦冷机取瞬时样，控制工序质量，全天每小时瞬间样混合后组成这段时间的平均试样。
出厂熟料采取每车前后两个部位取样。
将全天出厂熟料分车采取的样品合成一个样品组成一个批次的平均试样。
1.4颗粒状物料应经破碎、混匀、缩分、磨细、过筛充分混匀。
1.5样品的保管：样品制备后要装入带磨口瓶内或有密封的铁桶内保存，以免受潮，样品要有标签，标签要写明样品名称、取样日期、留样人。
2．生料中氧化钙、氧化镁的快速测定2.1分析步骤：准确称取0.5g试样，置于300ml烧杯中，加入约20ml水，摇动烧杯使试样分散，盖上表面皿，慢慢加入5ml盐酸溶液（1+1），加入5ml氟化钾（20g/L），置于电炉上加热至沸，并保持微沸2min，取下冷却至室温，转移到250毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
物检方法1 胶砂强度检验1．1试验前的准备工作1．1．1试验条件的控制：试验室无腐蚀性气体、药品。
试验室的温度严格控制在20±2℃，相对湿度不低于50%，带模养护的养护箱温度控制在20±1℃，相对湿度大于90%。
养护池水温度控制在20±1℃，养护用水应是清洁淡水；1．1．2涉及实验的仪器设备，在使用前必须按标准规定的技术要求调整到正常工作范围内，并定期检查维护；1．1．3试样的制备：水泥经充分拌匀后，先通过0.9毫米方孔筛，记录筛余物情况，作好编号、密封保存，提前24小时送到试验室。
试验用水应是清洁的淡水。
1．2成型操作及注意事项1．2．1胶砂制备标准砂1350克±5克，水泥450克±2克，水225亳升±1毫升；1．2．2搅拌先用湿布抹搅拌锅、搅拌叶片后，把水倒入锅内，再把水泥倒入，把锅放在固定架上，升至固定位置。
开动机器，低速搅拌30秒后，在第二个低速30秒开始的同时均匀地将砂子加入；当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂加完，高速搅拌30秒，停拌90秒，在停拌的第一个15秒内用胶皮刮具将叶片上、锅壁上的胶砂刮入锅中，并翻动数次，再把机器转至高速继续搅拌60秒。
以上各个搅拌阶段时间误差应在±1秒内；1．2．3振实将空试模和模套固定在振实台上，用一适当的勺子将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个模槽约放300克胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平。
接着振实60次，再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次；1．2．4刮平振实完毕，放松卡具、从振实台上取下试模轻放到操作台面，用长30厘米，高3厘米，厚约2毫米的金属直尺以近似90度角度架在试模顶的一端，沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。
1．3试件的养护1．3．1脱模前的处理和养护成好型的试模，去掉模子四周的砂子，在试模上作好标记，立即放入养护箱中水平架子上养护，湿空气应能与试模各边接触，养护时不应将试模放在其它试模上，养护20至24小时后方可脱模；1．3．2脱模将养护到期的试件从养护箱中取出，轻放到操作台面，拧松紧固螺丝，将试体连同端板、隔板推离底板，如果粘贴过紧时，可用脱模用具轻轻侧击端板头，脱下端板、隔板，不准用锤敲击试体，防止试体损伤，影响试验结果的准确性；1．3．3水中养护与试体编号在编号时应将同一试模中的三条试体分在二个龄期以上，做好标记的试件立即水平或竖直放在养护池中不易腐烂的篦子上养护。
水泥厂化验室作业指导书编号受控状态分发号发布日期zj―01―2021受控2021年12月31日起草审核批准实施日期2021年1月1日第一章内部抽查作业指导书第一节适用范围为了提升试验准确性，统一操作方法，培育工作责任心，制订本作业指导书，规定了留样及抽检办法，抽检频次及误差容许范围，适用于于检验室所有岗位。
第二节留样一、留样单的核对方法1、控制室熟料、出磨水泥均分按班留样，其原始记录上的顺序号完全对应。
2、分析室（1）编号：生（进、甜、水）一××月××日。
（2）填写：除在留样袋上填写编号外，还应填写作样人、作样日期、留样时间。
3、物检室：（1）留样袋上的编号与出厂水泥或熟料编号对应。
（2）除填写编号外，还应填写细度、凝结时间及安定性检验人、胶沙成型人、抗折抗压强度结果及检验人、比表面积检验人、品种、检验时间、留样时间。
4、熟料、出磨水泥每次取样不少于500g，拌均匀。
将作样后剩余部分留于留样盒内。
5、分析室将分析样拌均匀，取不少于10g样品留于留样袋内，保存于干燥器中7天。
6、物检室物检室留样只领熟料和出厂水泥。
（1）熟料取样地点：熟料堆场。
留样：将合叶的样品，煮均后，分作2份，一份用密封样桶留存于留样室，并内置外贴留样单，一份用作检验。
（2）出厂水泥将水泥取回后，全部通过0.9mm方孔筛，将样品拌均匀后，分成3份，一份按1gb175-1999规定封存，另一份用封样桶密封保存于留样室，并内置外贴留样单，一份用于检验。
所有用于内部抽查用留样至少保存7天。
第三节抽检办法抽查样品的选取：随机抽取。
所有抽查样品在抽查时都需重新编写密码，密码由化验室主任编写，密码编号后不能让第二人知道。
控制室样品可指定专人不定时抽查当天样品。
一、分析室1、抽查人：由化验室主任安排指定人员抽样。
2、频次：每人每月不得低于4次抽查。
二、控制室1、抽检人：由化验室主任或其选定的专人样本，但再次撰写密码由化验室主任撰写。
XXXX水泥有限公司文件控制组作业指导书汇编编号：Q/XXXX-HYS13-2021编写部门：化验室审核人：XXXX审批人：XXXX2021年4月30日发布 2021年4月30日实施XXXX水泥有限公司发布目录分析天平使用作业指导书 (3)立升重检测作业指导书 (4)物料水分检测作业指导书 (5)物料细度检测作业指导书 (8)水泥比表面积的检测作业指导书 (10)熟料中游离氧化钙检测作业指导书 (13)水泥中三氧化硫检测作业指导书 (15)水泥中CaO检测作业指导书 (17)煤工业分析作业指导书 (19)荧光分析作业指导书 (24)附录：试样检验允许误差 (31)分析天平使用作业指导书1范围本标准规定了分析天平的使用方法本标准适用于各种精度的分析天平2机械分析天秤的使用2.1使用分析天平前必须先检查天平是否正常，用软毛刷刷去灰尘，并校对零点。
2.2天平升降枢和自动增码装置，旋扭时一定要缓慢，轻轻旋扭。
2.3天平开起后，不允许增减砝码及称量物，如需增减砝码及称量物，需在天平关闭后进行。
2.4无论称量何种试样均不能直接放在天平盘上，应放在玻璃表面皿或称量盘上。
2.5称量试样必须与天平室的温度一致，过冷或过热的试样不得直接放在天平内称量，必须先在干燥器内放置至室温后再进行称量，凡吸湿性或挥发腐蚀性物品，需放在密闭的容器内进行称量。
2.6保持天平干燥清洁，小心不要让试样撒在天平内，天平内的干燥剂要经常烘干；砝码要用镊子夹取，不得用手。
2.7称量时应避免天平激烈摆动，读数时应将天平门关好。
2.8天平的各部件，不允许随意乱动，如发现不正常情况，立即报告班组长处理。
2.9称量完毕后，应检查天平是否关闭，取下砝码（或将天平回零），关好天平门，盖上天平罩。
2.10绝不允许天平的载重超过限度，否则损坏天平。
在同一实验室中对某一样品进行测定时应使用同一台天平，这样可以减免称量的系统误差。
3电子分析天平的使用3.1使用前检查是否正常，去皮或置零使天平显示：0.0000。
水泥检测作业指导书哈尔滨市盛兴达商品混凝土制造有限公司实验室持有人:水泥检测作业指导书一、执行标准GB 50204-2002 混凝土结构工程施工及验收规范GB 175-2007 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥GB/T 1345-2005 水泥细度检验方法（筛析法）GB/T 17671—1999 水泥胶砂强度检验方法（ISO法）GB/T 1346-2001 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法二、代表批量及取样方法检查数量，按同一生产厂家、同一等级、同一品种、同一批号且连续进场的水泥，袋装不超过200t为一批，散装不超过500t为一批，每一批抽样不少于一次。
从分布均匀的不同部位，至少从20袋中抽取(散装至少从三个罐中抽取)大致相同数量，混合后取12kg样品送试。
三、送试样品处理试验前：接到水泥试样后，应立即将水泥（约12 kg）装入内部套有塑料袋的留样桶里，然后封紧袋口、盖严桶盖，贴上编号标签后送至水泥试验室，待24h后进行试验。
试验后：试验完毕，剩余水泥应妥善处理，同样封紧袋口、盖严桶盖，放置于水泥样品留样架上，留置三个月，再报质量负责人按要求处理。
四、水泥试验室要求温度应保持在20℃±2℃，相对湿度应不低于50%；试体带模养护的养护箱或雾室、养护池水温度应保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90%。
试验室空气温度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次；养护箱或雾室的温度与相对湿度至少每4h记录一次，在自动控制的情况下记录次数可以酌减至一天记录二次。
五、化学指标（见下表：）1、化学指标应符合下表规定。
2、碱含量（选择性指标）水泥中碱含量按Na2O+0.658K2O计算值表示。
若使用活性骨料，用户要求提供低碱水泥时，水泥中碱含量应不大于0.60%或由双方协商确定。
3、物理指标A、凝结时间硅酸盐水泥初凝不小于45min，终凝不大于390min；普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥初凝小于45min，终凝不大于600min。
水泥企业化验室例行控制检验作业指导书
1检验设备：分析天平、电炉、烘箱、架盘天平、滴定管、磁力搅拌器、5mm 和7mm 升重套筛、0.08mm 水筛。
2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。
3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。
4试剂配制：GB176-96 《标准溶液的制备和标定》
5检验准备：
5.1所用天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。
5.2称取试样时应准确到0.0001g。
5.3化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
5.4所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
5.5其他各种计量器具应达到标准要求。
5.6检测结果允许误差：按《试验允许误差表》执行。
6分析方法
6.1粒度的测定：
以占物料重量80% 左右的物料粒径为准，单位为mm
6.2物料水份的测定：
用1/10天平称取试样50g，置于小盘内，放在250W红外线灯下3cm处烘min左右（湿物料需用20-30min）取下，冷却后称量。
用红外线烘干水分时，严防冷物触灯，以免引起灯泡爆裂。
水分二旺巴&oo%
m
m --- 烘干前试样重量（g）;
m1--- 烘干后试样重量（g）。
注意事项：
1）石膏附着水分测定时烘干温度应为45 ± 3 C,不得使用红外线灯。
2）大块样品应先破碎到2cm以下再测定。
6.3生料快速测定氧化钙：
称取0.1g试样，精确至0.0001g。
放入300ml干燥的烧杯中，用少量水润湿，加（1+1）盐酸5ml，然后在电炉上加热煮沸1-2min，待反应完全后取下，加水稀释至约150ml，加入5ml （1+1 ）三乙醇胺、适量CMP指示剂，用约200g/L氢氧化钾调至绿色荧光出现后再过量5-7ml （PH > 12）,然后用0.015mol/LEDTA滴至绿色荧光消失，出现红色即为终点。
CaO%= T CaO w X100%
G "000
T CaO――每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；
V ――滴定时消耗EDTA的体积;
G --- 称取试样的质量（g）。
6.4、生料和铁矿石中氧化铁快速测定作业指导书
1、方法提要：
式样用磷酸加热分解后，在盐酸溶液中，用铝片将三价铁离子
还原为二价铁离子，仪二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
根据重铬酸钾标准滴定溶液的浓度和第定时消耗的体积，计算式样中三氧化二铁的含量。
2、分析步骤
准确称取生料0.5g （铁矿石0.05g）,精确至O.OOOIg，置于200ml 锥形瓶中，加入2ml 高锰酸钾溶液（10g/L ）用少许水冲洗瓶壁，再加入5ml 磷酸，将锥形瓶置于电炉上加热至有白色烟雾产生（中间应摇动数次，此时溶液应是紫色或绛紫色），取下稍冷，加入20ml 盐酸溶液（1+1 ），加热微沸，以驱尽氯气，溶液呈黄色，加入0.13g-0.16g （铁矿石需加0 . 1 8g -0 .25g ），不断摇动锥形瓶，待铝片刚好全部溶解后取下
（此时溶液呈无色），立即用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至
150ml ，加入5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
记下消耗标准溶液的体积（v）。
3、计算公式式样中三氧化二铁的质量百分数
Fe2O3%=VX T Fe2O3 /称样重（G）
注意事项：
1、磷酸和金属铝片都可能含有微量铁，所以每一批都应该做空白试验。
2、铝片必须一次加足，若分几次加入测定结果会偏低。
3、金属铝片重量应固定，磷酸用量也应固定在5ml 这样才
能得到固定的空白量。
6.5、游离氧化钙的测定作业指导书
准确称取0.5g 试样，置于200ml 干燥的锥形瓶中，放一根搅拌子加入15ml 乙二醇乙醇溶液摇匀，装在游离钙测定仪的回流冷凝上，开启仪器，将加热调至200，待回流冷凝
器有回流液流下时，开始计时，时间为4min ，将加热调至100。
反应结束取下锥形瓶立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定。
记下消耗苯甲酸乙醇标准溶液的体积（V ）
游离钙的百分数的计算公式：
f-CaO%=（T CaO x V）/ 样重（G）
f- C a O ——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于C aO 的毫
克数；
V ――滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积（ml）;
G --- 试样的质量（g）。
6.6、熟料升重测定作业指导书
立升重的测定：将7mm 筛放在5mm 之上，用取样铲从拉链机上取一定量的熟料倒入7mm 筛内，摇动7mm 筛内的熟料，使小于7mm 的熟料通过筛孔漏入5mm 筛内，将大于7mm 的熟料倒掉，再筛动5mm 的筛子，直至每min 通过5mm 筛孔的熟料不超过50g 为止，将留于5mm 筛孔的熟料倒入升重筒内，用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与升重筒面水平，然后称量。
立升重=（总重一皮重）X 2 （g/L）
6.7物料细度的测定（负压筛法）
6.7.1试验前的准备工作：
6.7.1.1筛子要经常检查，筛网必须完整没有损坏，筛子边缘接缝必须严密，绝大部分筛孔畅通，没有堵塞；筛子要定期用标准粉校验。
6.7.1.2负压筛要经常进行清洗，保持过滤网清洁干净，各管道畅通。
6.7.1.3试验样品应充分混匀。
6.7.2 试验操作：
80um筛析称取25g试样，45um筛析试验称取10g试样，置于洁净的负压筛中，放在筛坐上，盖上筛盖，开动筛析仪连续筛析
2min ，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻敲击筛盖使试样落下。
筛毕，用天平称量筛余物，计算筛余物的质量百分数。
6.7.3注意事项
6.7.3.1筛析试验前，应把负压筛放在筛坐上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压筛至4000~6000pa 范围内。
6.7.3.2负压筛析仪工作时，应保持水平，避免外界振动和冲击。
6.7.3.3实验前要检查被侧样品，不得受潮、结块或混入其他杂质。
6.7.3.4没做完一次筛析试验，应用毛刷清理一次筛网，其方法是用毛刷在试验筛的正反两侧刷几下，清理筛余物，但每个试验后在试验筛的正反面刷的次数应相同，否则会影响筛析结果。
6.7.3.5如连续使用时间过长（一般超过30 个样品时）应检查负压筛是否正常。
如不正常，可将吸尘器卸下，打开吸尘器将桶内灰尘和过滤布袋附着的灰尘等清理干净，使负压筛恢复正常。
6.8三氧化硫的测定：
称取0.2g 试样，置于100ml 烧杯中（预先放入5g 树脂和10ml 热水及一根磁力搅拌棒），摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入沸水至50ml ，立即置于磁力搅拌器上搅拌5min ，以快速滤纸过滤，用热水将滤纸上的树脂及残渣洗2-3 次（保存滤纸上树脂，以备再生），滤液及洗液收集于预先盛有2g
树脂及一根磁力搅拌棒的150ml烧杯中，将烧杯再置于搅拌
器上搅拌3min取下，以快速滤纸过滤于200ml烧杯中，用热水洗涤树脂4-5次，向滤液中加入7-8滴10g/L酚酞指示剂，用
0.06mol/L氢氧化钠溶液滴定到微红色不再消失。
SO3%=^°^ X100%
3G 1000
T SO3――每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫
克数；
V ――滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液体积（ml）;
G -- 试样质量（g）。
注意事项：
1）本方法对掺有二水石膏及硬石膏的水泥均适用。
2）有F-、CL-、PO43等的工业副产品石膏氟铝盐矿物的水泥，本方法不能应用，但可以将交换后的溶液再以硫酸钡质量法测定三氧化硫。
3）树脂的处理与再生
将500g树脂（732苯乙稀型强酸性阳离子交换树脂）置于1000ml烧杯中，加入蒸馏水浸泡6-8h，然后装入交换柱
中（长60cm，直径5cm或近似规格的玻璃柱，下端带有下搬活塞和漏板），用（1+3）盐酸以每分钟5ml流速淋洗，至流出液和流入液的浓度相等为止［一般再生500g树脂需要1500ml （1+3）盐酸］，再用水逆洗出置于布氏漏斗上，用抽管（泵）将水分抽干，装瓶备用。
树脂的再生处理：经过使用后的树脂已基本上转为Na 型树脂，可按上述处理方式进行再生后继续应用。
已处理好的树脂如久放，将逐渐释出游离酸，故最好在使用前
将树脂在以蒸馏水清洗数次。
