氧化淀粉的制备及性能研究

干法制备氧化淀粉的工艺研究
一、研究背景
随着医药食品行业的发展，氧化淀粉作为一种重要的天然高分子，已经备受重视，在食品、医药、纺织工业中有广泛的应用。

氧化淀粉是一种抗中性粘稠度高，黏度高、溶解性不好的多糖体，大多数是由醣类的糖苷组成，它不能直接用水溶解，但它可以被氧化。

因此，干法制备氧化淀粉的工艺成为发展氧化淀粉应用的重要因素。

二、研究内容
本次研究的主要内容是研究干法制备氧化淀粉的工艺，主要研究内容有：
1. 选择淀粉原料，本次研究的淀粉原料主要为玉米淀粉；
2. 确定合适的氧化剂；
3. 确定适当的温度和碱浓度，以控制氧化反应的进程；
4. 选择正确的离心技术，以分离淀粉液；
5. 测量和比较在不同工艺参数下，淀粉的氧化程度。

三、实验方法
1. 淀粉原料选择：根据本实验的要求，首先确定使用玉米淀粉
作为原料；
2. 氧化剂选择：本次实验采用的氧化剂是过氧化氢(H2O2)；
3. 氧化温度及碱浓度控制：本实验采用氧化温度为90℃，碱浓度为0.3mol/L。

4. 离心技术：本实验采用超声脱脂机进行离心技术。

5. 氧化程度测试：本实验采用理化分析法，检测不同温度和浓度氧化淀粉的氧化程度。

测试指标为淀粉中碱式及醣糖的含量，与未氧化淀粉进行比较，判断淀粉的氧化程度。

四、结论
1. 干法制备氧化淀粉的工艺好处包括：对环境影响小、操作简单、节约能源。

2. 在不同温度和浓度条件下，氧化程度的变化趋势基本一致。

温度和碱浓度升高，氧化程度升高。

3. 干法制备氧化淀粉的最佳工艺条件为：60℃、0.3mol/L的碱浓度，氧化时间为2h。

“淀粉的氧化”研究性学习案例摘要:以木薯淀粉为原料,双氧水为氧化剂,硫酸铜为催化剂,采用干法工艺制备氧化淀粉,考察了反应时间、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量、加水量等因素对木薯淀粉氧化反应的影响。

结果表明,通过探究活动,学生掌握了基本的实验课题研究方法,了解了课题研究的一般过程,实验技能及能力得到了提高,极大地激发了学生学习化学的兴趣。

关键词研究性学习氧化淀粉氧化反应课题研究探究活动硫酸铜??淀粉是绿色植物将二氧化碳和水经光合作用而合成的高分子化合物,它是食物的一种重要成分,是人体的重要能源。

淀粉来源广、价格低廉、在自然界中能被微生物完全降解,对环境友好,也是一种倍受人们青睐的绿色有机化工原材料。

随着现代有机和高分子化工的主要原料――石油和煤的日趋匮乏,以及石化及煤制品的利用造成的污染对人类生存的环境造成了日益严重的威胁,促使人们加强对可再生性植物资源的研究与开发。

淀粉作为一种可再生的有机化工原料,如今受到了极为广泛的关注。

目前,国内外对淀粉进行变性加工的研究十分活跃。

氧化淀粉是淀粉在一定介质中与氧化剂反应而得到的产品,是变性淀粉的主要品种,由于分子结构发生了变化,与原淀粉相比,其性质得到了很大的改善而在食品、纺织、造纸、医药、包装等行业得到广泛的应用[1]。

在学生学习“淀粉”内容的基础上,指导学生进一步开展“淀粉的氧化”研究性学习。

1 淀粉的氧化原理[2~4]淀粉(C6H10O5)n葡萄糖残基中C2、C3、C6上的醇羟基(-OH)在一定条件下被氧化剂氧化成醛基和羧基。

随着氧化程度的加深,2,3位的碳碳键断裂而开环,l,4位的环间苷键断裂,淀粉分子发生降解(见图1)。

图1 淀粉结构式和碳原子编号2 仪器与试剂仪器:磁力搅拌器、电热烘箱、循环水式多用真空泵、电炉、常规玻璃仪器。

试剂:木薯淀粉(工业级)、30%过氧化氢(AR)、硫酸铜(AR)、亚硫酸钠(AR)、酚酞试剂、0.10 mol/L HCl标准溶液、0.10 mol/L NaOH标准溶液。

湖南工业大学本科毕业设计(论文)摘要本研究主要就是以马铃薯淀粉为原料,硫酸亚铁为催化剂,双氧水为氧化剂,制备氧化淀粉,再在氧化淀粉中加碱糊化,加入交联剂进行交联改性,降温后依次添加稀释剂、增塑剂、消泡剂等助剂,最终得到一种环保得、成本较低得、性能优良得淀粉基瓦楞纸板用粘合剂。

论文主要对氧化淀粉得制备、粘合剂得配方与制备工艺以及粘合剂得性能进行了研究。

通过单因素实验研究了反应温度、双氧水用量、催化剂用量与反应时间等影响因素对氧化淀粉粘合剂性能得影响,结果表明:淀粉3６ g,氧化剂(质量分数为3０％得H2O２)得用量为2 mL、催化剂(无水FeSＯ4)得用量为０。

1 g、反应时间为６０ min、反应温度为３５℃,氧化淀粉粘合剂得性能最好。

关键词:马铃薯,淀粉粘合剂,制备工艺目录第1章绪论 (1)1、1 淀粉粘合剂概述 (1)1。

1、１糊化淀粉粘合剂 (1)１。

1、2 氧化淀粉粘合剂 (1)1。

1。

３酸化改性淀粉粘合剂 (2)１。

1.4 酯化改性淀粉粘合剂 (2)１.１、5 淀粉接枝改性粘合剂 (2)1.2 国内外氧化淀粉粘合剂得发展状态 (3)１、２。

1 国内外氧化淀粉粘合剂得研究进展 (3)1、2.２国内外氧化淀粉粘合剂得应用进展…………………………………………４1、3 本研究得内容及意义 (5)第2章材料与方法 (6)2。

１实验主要试剂 (6)２.2 仪器设备 (6)２、３实验步骤 (6)2。

３.１氧化阶段 (6)2、3、2 糊化阶段 (7)２。

3。

3 还原阶段………………………………………………………………………７２、3。

4 交联阶段………………………………………………………………………７2、3。

５消泡与稀释阶段 (7)2.4 淀粉粘合剂性能得表征方法 (8)2。

４、1 粘度 (8)２。

4、2 初粘力 (8)2、4。

3 粘合强度 (8)2。

4、4 储存稳定性 (8)第3章结果与讨论 (9)３。

2005年8月第20卷第4期中国粮油学报Journal of the Chinese Cereals and O ils A ss ociati onVol.20,No.4Aug.2005催化氧化制备氧化淀粉陈彦逍1,2　胡爱琳1　王公应1(中国科学院成都有机化学研究所1,四川成都　610041)(中国科学院研究生院2,北京　100039)摘　要　研究了以Cu2+为催化剂、双氧水为氧化剂,玉米淀粉经氧化处理后羧基含量和粘度的变化,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度和反应pH值对结果的影响。

实验结果表明:选用Cu2+作催化剂,最适合反应条件为催化剂用量0.02%(淀粉干重)、反应温度45℃、反应时间4.0h、反应pH7.0。

在此催化条件下,双氧水用量20mL,可制得羧基含量为1.21%的氧化淀粉。

关键词　Cu2+催化剂　氧化　氧化淀粉　羧基含量　粘度0　前言淀粉作为天然高分子碳水化合物,因其价格低廉和易于获得,已成为一种丰富的再生性工业原料,然而天然原淀粉因其结构和性能上的缺陷影响它的应用效果,因此,国内外对淀粉变性及深加工的研究十分活跃。

氧化淀粉是变性淀粉主要品种之一,氧化淀粉和天然淀粉相比,具有流动性好、粘度稳定性高、渗透性强、粘结力好等优点,而且生产工艺简单、成本低,在纺织、造纸、食品等行业中有着广泛的用途。

国外近几年对氧化淀粉的研究主要放在氧化剂和催化剂的选用上,以提高反应效率和降低生产成本,如美国专利4838944研究了锰离子存在下双氧水降解淀粉[1]。

对氧化淀粉深入研究方面,中国与国外对比还存在一定差距,国内生产氧化淀粉主要采用次氯酸钠氧化法。

次氯酸钠虽然价廉,但其生产带来的污染给人们诸多不便,为了解决这一问题,作者采用安全卫生、氧化性强,不会造成二次污染的双氧水为氧化剂,在Cu2+催化下,氧化玉米淀粉制备高羧基含量的氧化淀粉。

1　实验材料与方法1.1　主要仪器与试剂DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器:河南省收稿日期:2004-07-16作者简介:陈彦逍,女,1976年出生,博士研究生,变性淀粉及纤维素等天然高分子化合物的研究予华仪器有限公司;S-212恒速搅拌器:上海申顺生物科技有限公司;CP224S分析天平:上海天平仪器厂;NDJ-7型旋转粘度计:上海天平仪器厂;30%双氧水、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、无水亚硫酸钠均为AR;玉米淀粉,工业一级,吉林大成玉米开发有限公司生产。

木薯交联氧化淀粉的制备及性能研究的开题报告【题目】木薯交联氧化淀粉的制备及性能研究【背景】淀粉是一种重要的天然高分子生物质，具有丰富的资源、广泛的应用和可再生的优点，在食品、医药、化工等领域中有着广泛的应用。

然而传统的淀粉在加工过程中易于粘连、糊化和老化，限制了它在一些领域的应用范围。

交联和氧化可以改善淀粉的物理化学性质，提高其加工性能和多功能性。

因此，研究木薯交联氧化淀粉的制备方法和性能是具有实际应用价值的。

【研究内容】本文旨在研究木薯交联氧化淀粉的制备方法和性能，主要内容包括：1. 木薯淀粉的提取与纯化：通过水浸法或重复螺旋压榨法提取木薯淀粉，并采用酸碱法或乙醇法进行纯化。

2. 木薯淀粉的交联处理：采用化学交联剂或物理交联剂（如热湿法、微波辐射、超声波法等）对木薯淀粉进行交联处理。

3. 木薯淀粉的氧化处理：采用过氧化氢、亚硝酸钠等氧化剂对交联后的木薯淀粉进行氧化处理。

4. 木薯交联氧化淀粉的性能测试：测试其吸水性、膨胀度、黏度、透明度、贮存稳定性等性能指标，并与传统淀粉进行比较分析。

【研究意义】本研究可以为淀粉的加工应用提供一种新的改性方法和新材料，具有广泛的应用价值和经济效益。

此外，通过比较传统淀粉和木薯交联氧化淀粉的性能，可以为淀粉材料的改性研究提供新思路和新方法。

【研究方法】本研究采用实验室研究方法，包括分离提取木薯淀粉、化学交联、物理交联、氧化处理等工艺控制实验；通过红外光谱分析、X 射线衍射分析、扫描电镜观测等手段对交联氧化淀粉的结构特征进行表征；利用差示扫描量热仪、透明度计、紫外分光光度计等对其性能进行测试。

【预期结果】预计通过研究可以制备出具有良好物理化学性能和应用价值的木薯交联氧化淀粉材料，为淀粉的改性研究提供新方法和新思路。

氧化淀粉的机械活化木薯淀粉干法制备摘要:以过氧乙酸为氧化剂､自制的高能效搅拌磨为反应器,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化以制备氧化淀粉｡以羧基含量为评价指标,分别考察反应时间､反应温度､氧化剂用量､催化剂用量等因素对淀粉氧化反应的影响,并利用红外光谱仪对产物进行官能团分析｡结果表明,机械活化对木薯淀粉过氧乙酸氧化反应有显著强化作用｡在反应时间为60 min､反应温度为50 ℃､氧化剂用量为3.840%､催化剂用量为0.03%时所制得的氧化淀粉羧基含量为1.826%,而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的氧化淀粉羧基含量仅为0.039%｡红外光谱显示,氧化淀粉出现明显的羰基吸收峰｡关键词:过氧乙酸;机械活化;氧化淀粉氧化淀粉是淀粉在一定条件下与氧化剂反应而得到的一种高分子化合物,由于改善了原淀粉水溶性差､糊不稳定､分散性差､渗透力弱等缺点而成为一类应用广泛的变性淀粉[1-3]｡目前工业上生产氧化淀粉的方法有传统的湿法工艺和近年倍受瞩目的干法工艺｡干法工艺与湿法工艺相比,可避免生产中污染环境的过滤､洗涤､干燥等工序,且具有流程短､能耗低､设备简便等优点,是目前研究氧化淀粉的主要方向[1,4]｡但是淀粉具有结晶的颗粒结构,结晶区对水及试剂有较强的抵抗作用,氧化反应主要发生在非晶区[5]｡因此,寻求有效的预处理手段以破坏淀粉的结晶结构,提高反应效率,强化氧化进程是研究的重点｡制备氧化淀粉时常用强碱对淀粉预处理后再进行湿法或干法氧化[6,7]｡该工艺由于强碱的使用而导致生产成本高､污染大｡李芳良等[8]采用微波干法制备氧化淀粉,其羧基含量可达0.9%,但微波应用于工业生产尚需时日｡机械活化是一门新兴交叉边缘技术,是指固体物质在摩擦､碰撞､冲击､剪切等机械力作用下,晶体结构及物化性能发生改变,部分机械能转变成物质的内能,从而引起固体化学活性增加｡Huang等[9]､黄祖强等[10,11]采用自制球磨机对淀粉的机械活化效果进行了系统研究,结果表明,机械活化对淀粉的结晶结构和理化性质产生了显著影响,淀粉的结晶度下降,糊化温度降低,冷水溶解度提高,化学反应和酶解活性增强｡谭义秋等[12,13]曾采用机械活化法对淀粉进行预处理,然后再与氧化剂进行氧化反应,结果表明采用先活化后反应的方法可有效提高淀粉的氧化效果｡在此基础上,以过氧乙酸为氧化剂､自制的高能效搅拌磨为反应器,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化以制备氧化淀粉｡以羧基含量为评价指标,考察反应时间､反应温度､氧化剂用量､催化剂用量等因素对淀粉干法氧化反应的影响,探讨机械活化对淀粉干法化学反应的强化作用,为淀粉改性深加工的绿色化生产提供新的思路｡1 材料与方法1.1 材料1.1.1 主要试剂木薯淀粉购自广西农垦明阳生化集团股份有限公司;冰醋酸､30%双氧水､36%浓盐酸均为分析纯,购自广东汕头西陇化工厂;95%乙醇为分析纯,购自广东光华化学厂｡1.1.2 主要仪器DF-101B型集热式恒温加热磁力搅拌器购自巩义市英裕予华仪器厂,101A-2B型电热鼓风干燥箱购自上海实验仪器厂,机械活化装置参见文献[14]｡1.2 方法1.2.1 过氧乙酸溶液的制备常温下,用4 mL 98%的浓硫酸作催化剂,让30 mL 30%双氧水和20 mL冰醋酸混合反应,放置18 h,得到约13.5%的过氧乙酸溶液[15]｡1.2.2 氧化淀粉的制备将40 g淀粉与一定量的过氧乙酸､浓盐酸､催化剂CuSO4·5H2O混合均匀后密封放置24 h｡试验时,在机械活化装置研磨筒中加入磨介质300 mL(堆体积),按试验设计要求,调好转速和恒温水浴温度(反应温度TR,℃)后,放入淀粉混合物,达到规定反应时间(tM,min)后取出过筛分球,样品于50 ℃干燥5 h后装袋密封保存,备用｡1.2.4 红外光谱分析用日本岛津公司的FTIR-8400S型傅立叶变换红外光谱仪对样品的分子基团进行表征;红外灯照射下,将2 mg烘干试样和200 mg KBr混合研磨均匀,制成薄片后检测分析;扫描范围为400~4 000 cm-1｡1.2.5 单因素试验①反应时间对氧化淀粉羧基含量的影响｡固定反应温度为50 ℃,氧化剂过氧乙酸占淀粉用量的3.84%,催化剂CuSO4·5H2O占淀粉用量的0.03%,考察反应时间0､15､30､45､60､90､120 min对氧化淀粉羧基含量的影响｡②反应温度对氧化淀粉羧基含量的影响｡固定反应时间为60 min,氧化剂用量为3.840%,催化剂用量为0.03%,考察反应温度30､40､45､50､60､70 ℃对氧化淀粉羧基含量的影响｡③氧化剂用量对氧化淀粉羧基含量的影响｡固定反应时间为60 min,反应温度为50 ℃,催化剂用量为0.03%,考察氧化剂用量 1.535%､2.297%､3.070%､3.840%､4.220%､4.610%对氧化淀粉羧基含量的影响｡④催化剂用量对氧化淀粉羧基含量的影响｡固定反应时间为60 min,反应温度为50 ℃,氧化剂用量为3.840%,考察催化剂用量0､0.01%､0.02%､0.03%､0.05%､0.07%对氧化淀粉羧基含量的影响｡2 结果与分析2.1 单因素试验结果2.2 红外光谱分析结果3 结论以过氧乙酸为氧化剂,利用机械活化破坏淀粉的分子结构,使结晶区向无定形区转化,结晶度下降,从而提高了淀粉的化学反应活性,使氧化作用加强,加快了反应速度,缩短了反应时间｡相对于其他引起淀粉改性的方法,此方法的优势是操作简单､无污染,这使它具有用于工业生产的可能性｡试验结果表明,以过氧乙酸为氧化剂,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化制备氧化淀粉的工艺是可行的｡其最佳反应条件为反应时间60 min､反应温度50 ℃､氧化剂用量3.840%､催化剂用量0.03%,所得氧化淀粉羧基含量为 1.826%｡而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的氧化淀粉羧基含量仅为0.039%｡红外光谱显示,氧化淀粉出现明显的羰基吸收峰,且随着氧化程度加深,此吸收峰越强,说明淀粉被成功氧化｡参考文献:[1] 张燕萍.变性淀粉制造与应用[M].北京:化学工业出版社,2001. [2] LI J H,V ASANT H T. Hypochlorite oxidation of field pea starch and its suitability for noodle making using an extrusion cooker[J]. Food Research International,2003,36(4):381-386.[3] WANG Y J,WANG L F. Physicochemical properties of common and waxy corn starches oxidized by different levels of sodium hypochlorite[J]. Carbohydrate Polymers,2003,52(3):207-217.[4] 谭义秋,农克良.木薯羧甲基淀粉的合成工艺[J]. 湖北农业科学,2009,48(7):1724-1727.[5] 张力田.变性淀粉[M].广州:华南理工大学出版社,1992.19-21.[6] KATO Y,MATSUO R,ISOGAI A. Oxidation process of water-soluble starch in TEMPO-mediated system[J]. Carbohydrate Polymers,2002,51(1):69-75.[7] 刘冠军,董海洲,候汉学,等.干法制备氧化淀粉的工艺研究[J].食品与发酵工业,2005,31(11):71-74.[8] 李芳良,童张法,黄祖强,等.微波干法制备氧化淀粉的研究[J].化工技术与开发,2007,36(2):13-17.[9] HUANG Z Q,LU J P,LI X H,et al. Effect of mechanical activation on physico-chemical properties and structure of cassava starch[J]. Carbohydrate Polymers,2007,68(1):128-135.[10] 黄祖强,陈渊,钱维金,等.机械活化对玉米淀粉结晶结构与化学反应活性的影响[J].化工学报,2007,58(5):1307-1313.[11] 黄祖强,童张法,黎铉海,等.机械活化对木薯淀粉的溶解度及流变学特性的影响[J].高校化学工程学报,2006,20(3):449-454.[12] 谭义秋,黄祖强,农克良.机械活化对玉米淀粉氧化反应的强化作用[J].食品与机械,2010,26(3):18-20.[13] 谭义秋,黄祖强,王茂林,等.机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的研究[J].食品科技,2008(6):32-36.[14] 陈渊,黄祖强,谢祖芳,等.机械活化醋酸酯淀粉包膜缓释尿素的制备[J].湖北农业科学,2009,48(4):823-826.[15] 王传虎,方荣生.过氧乙酸制备及稳定性研究[J].化学推进剂与高分子材料,2006,4(1):55-57.[16] ?覵ABANOWSKA M,BIDZNSKA E,PIETRZYK S,et al. Influence of copper catalyst on the mechanism of carbohydrate radicals generation in oxidized potato starch[J]. Carbohydrate Polymers,2011,85(4):775-785.[17] ?覵ABANOWSKA M,BIDZNSKA E,DYREK K,et al. Cu2+ ions as a paramagnetic probe in EPR studies of radicals generated thermally in starch[J]. Starch-St?覿rke,2008,60(3-4):134-145.[18] 陈彦逍,胡爱琳,王公应.催化氧化制备氧化淀粉[J].中国粮油学报,2005,20(4):25-28.[19] YE S,WANG Q H,XU X C,et al. Oxidation of cornstarch using oxygen as oxidant without catalyst[J]. LWT-Food Science and Technology,2011,44(1):139-144.。

双氧水氧化马铃薯淀粉的研究进展氧化淀粉是低粘度高浓度的增稠剂，广泛应用于纺织、造纸、食品及精细化工行业，文章综述了双氧水氧化对马铃薯淀粉氧化程度的影响，以及对氧化马铃薯淀粉的工艺条件的探索，并对今后双氧水氧化马铃薯淀粉进行了展望。

标签：双氧水淀粉氧化随着社会工业的发展需求，越来越多的变性淀粉出现在我们的生活中.在变性淀粉中，应用最广泛的还是氧化淀粉，目前估计国内氧化淀粉的年需要量在20万吨左右[1]。

合成氧化淀粉最普遍的氧化剂有次氯酸钠、双氧水等，次氯酸钠价格低廉，但不稳定，产品中副产物残留量多，纯度差，双氧水做氧化剂能使淀粉更白，得到纯度更高的产品，并且过量的双氧水最终分解成水，不会污染环境[2]。

双氧水氧化淀粉越来越受到社会的青睐。

一、双氧水对淀粉氧化程度的影响1.双氧水含量对氧化淀粉中羧基含量的影响双氧水含量对氧化淀粉中羧基的含量有着重要的影响，陈佑宁等[3]通过对氧化淀粉的合成工艺研究发现淀粉中的羧基含量越高，其被氧化程度越深.而在以双氧水做催化剂时，随着其含量增加羧基含量也在增大，因为双氧水含量越多，所提供的氧就越多，则羟基被氧化的几率就越大，但是当双氧水的用量超过10%时，得到的产物淀粉便会分散，粘合力随之下降，当催化剂含量为 3.8～4.0ml 时双氧水氧化淀粉中羧基含量为最大。

2.双氧水氧化淀粉中温度和PH对羧基含量的影响温度和pH是两个最主要的因素，对氧化淀粉中羧基含量的影响也是不可忽略的，邓宇等[4]通过对淀粉化学品及其应用的研究发现，双氧水氧化淀粉的温度为40～50 ℃时，氧化淀粉中的羧基含量相对来说是最高的.当温度低于或高于此值时，氧化淀粉中的羧基含量都不如其高，究其原因，因为在反应中，温度的升高有利于羧基的生成，温度过高，双氧水也会发生分解，致使氧化淀粉中羧基含量进一步下降，将温度设定在40～50 ℃，pH值亦是影响氧化淀粉羧基含量的一个重要标准[5]，氧化淀粉中的羧基含量随pH值的增加呈现出先增加后下降的趋势，双氧水在酸性条件下氧化能力很强，氧化淀粉各分子之间的氢键作用也有了显著增强，氧化反应便很难进行，表现出酸性条件下羧基含量相对来说较低，当pH值在中性附近时，淀粉中氢键作用减弱，使得其羟基易被活化，提高了氧化反应的效率，自然而然提高了氧化淀粉中羧基的含量，在碱性条件下，催化剂效果同时下降，致使淀粉的氧化反应效率下降，羧基含量自然跟着下降，pH 为7～8时羧基的含量相对较高，氧化淀粉时的最佳pH为7～8。