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HPLC法测定速感宁片中对乙酰氨基酚的含量

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速感宁片 由卫生 部药 品标 准中药 成方制 剂第 十三 册 中
速感 宁胶囊… 改剂 型而来 ， １ 由贯众 、 柴胡 、 青叶 、 大 金银花 、 牛
×４ ６ ｍ ５脚 ） 流动 相 为 甲醇 一水 （０： ０ ； 速 １０ ． ｍ， ； ２ ８ ）流 ．
ｍｌｍｉ； 测 波 长 ２ ３ｎ 柱 温 为 ３ ／ ｎ检 ４ ｍ； ０℃ ； 样 量 为 １ ， 进 Ｏ 理
２ ４ 阴性对照溶液的制备 ．
方 法 制 成 阴性 对 照 溶 液 。
按速感宁片处方 和制备工 艺制
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
成不含对 乙酰氨基酚 的阴性对照样 品 ， 按供试 品溶液 的制备
公司生产） 甲醇为 色谱纯 ； 为超 纯水 ； ； 水 其它 试剂 均为 分析
纯。
２ ５ 干扰试验 按 上述 色谱 条件 ， ． 吸取对 照品溶液 、 供试 品 溶液 、 阴性 对照溶液各 １ ｌ进样测定 ， ０ ， 结果 阴性对 照溶液在 对乙酰氨基酚峰的相应保留时间处元色谱峰 ， 明处方 中的 表 其他组分对测定无干扰 ， 色谱 图见 图 １ 图 ２和 图 ３ 、 。
（ 编辑
陈明伟 ）
ＨＰ Ｃ法 测 定 速 感 宁 片 中对 乙酰氨 基 酚 的含 量 Ｌ
罗远 秀 蒋定之 ， （ ． 西食 品药 品监督 管理 局 ， １广 广西 南宁 ５ ０２ ； ． 西 中医学 院本科 实 习生 ， 西 南宁 ３０２ ２ 广 广 ５ ００ ） ３０ １
摘
要 ：目的］ ［ 建立 Ｈ Ｉ 法 测定速 感宁 片 中对 乙酰 氨基 酚含 量的方 法。［ ＰＥ Ａ 方法 ］ 用 Ｄａ ｏｓＴ １ １０ ． ｒＴ 采 ｉ ｎｉ Ｃ８ ５ ×４６ ｆ ｌ ｍ ｌ Ｍ （ ｌ ， ｌ
定， 细， 研 称取适量（ 约相 当于 ３ ４片量 ）置 ５ Ｉ 容量瓶 中， ／ ， ｏＩ１ ｌ 加入 甲醇约 ３ ｌ 声处理 ３ ｎ 放冷 ， 甲醇稀 释至刻 ５Ｉ ， ｎ超 ０ｍｉ， 加 度， 摇匀 ， 滤过 ， 弃去初 滤液 ， 密量取 续滤 液 ２ｍｌ置 ２ 精 ， ５ｍｌ 容量瓶中 ， 加水稀释至刻度 ， 匀 ， 摇 即得。
２ 方 法与 结果
步制定其质量标 准提供参考依据
［］ ３ 中国科学 院植物研 究所 ． 中国植 物 志 ［ ． Ｍ］ 北京 ： 中国
参考文献 科学 院植物研究所 ，０ ５ １ ７ ２ ０ ：６ ．
［］ １ 中国科学 院植 物研 究所 ． 中国高等植物科属 检索表 ［ ． Ｍ］
北京 ： 科学 出版社 ，９ ９ ２ １ １７ ：５ ．
瓶 中， 加水稀 释至刻 度 ， 摇匀 ， 即得浓 度为 ０ １ ６ ／ 的 ．４ ２ｍｇ ｍｌ
对 照 品溶 液 。
差。本文参考有关文献 Ｅ ４， ２ 】采用 Ｈ Ｌ － Ｐ Ｃ法 对速感 宁片 中对
乙酰氨基 酚的 含量进行 测定 ， 方法 简便 、 准确 、 重现 性好 ， 为 速感宁片质量标准的制定提供实验依据 。
好 ， 属性强 ， 专 可作 为 该 药 品 质 量 标 准 的 控 制 手 段 之 一 。 关键 词 ： 乙酰 氨 基 酚 ； 感 宁 片 ； 对 速 高效 液 相 色谱 法
中图分类号 ：２ ４ １ 文 献标 识码 ： 文章编号 ：０ ８ ４ ６ ２ ０ ）１ ０ １ ３ Ｒ ８． Ａ １０ —７ ８ （ ０９ ０ 一ｏ ５ —０
黄、 乙酰氨基 酚、 对 马来酸 氯苯 那敏 等药物组 成 。主 要用 于
治疗 感冒、 流行性 感 冒、 喉肿 痛 以及 小儿腮腺 炎 。对 乙酰 咽 氨基酚是该制剂 中 的化 学药 物 ， 按新 药的有关 技术 要 求 ， 必 须对其含量进行控制 。原有速感 宁胶囊 的质量 标准 ， 是采 用 双波长紫外法测定对 乙酰氨基酚 的含量 ， 作复杂且 专属性 操
２ ３ 供 试品溶液的制备 ．
取本 品 ２ ０片 ， 除去 包衣 ， 密 称 精
ｌ 仪器 与试药
美 国 Ｗａｅ ｔ ｓ公司 Ｗａｅｓ２ ９ 、 １ 高效 液 相 色谱 系 ｒ ｔｒ ６ ５ ５ ５泵 统， ｔｒ ２ ８ Ｗａｅｓ ４ ７紫外检测器 ， ｔｒ ９ ６ Ｗａｅｓ ９ 二极管 阵列检测器 ， Ｅ ｏ ｒ 谱工 作 站 ， １ｐｕ ｍｐｗｅ色 ７７ｌ ｓ自动 进样 器 ， Ｌ Ｉ ＯＲ ＭＩＬ —Ｐ Ｅ 纯水处理器 。 对乙酰氨 基酚 对照 品 （ 中国药 品生 物 制 品检 定所 提 由 供 ， 号 ：０ １ 批 １０ ８—０ ０ ）速感宁 片 ｌ （ １７ ， ０批 广西古 方药业 有 限
２０ ０ ９年 第 １ ２卷 第 １ 期
广西 中医学院学报
・５ ・ １
这些显微特 征对龙 利叶的鉴别有一定 的实际意义 ， 为今 后进
一
［ ］国家 中医药管理局 中华本草编委会 ．中华本草 （ 四卷） ２ 第 ［ ． Ｍ］ 上海 ： 海科学技术 出版社 ，９ ９ ８ ６ 上 １ ９ ：５ ．
论板数不低于 ４０ ０ ０ 。 ２ ２ 对照品溶液的制备 ． 精密称取 经 １ ５℃ 干燥至恒重 的 ０ 对乙酰氨基酚对照品 ７ ．９ｎｇ 置 １ ０ｍｌ ３ ０ ａ ， ０ 量瓶 中， 甲醇适 加
量溶解并稀 释至刻度 ， 作为对 乙酰 氨基 酚对 照品储 备液 （ 浓 度 为 ０７ ０ ／ ） ．３ ９ｍｇ ｍ１。精密量 取储 备液 ５ｒＩ置 ２ ｌ容量 ｌ Ｔ， ５Ｔｌ Ｉ
５ａ ） ｎ 色谱柱 ， ｔ 甲醇 一水（０８ ） ２ ：０ 为流动相 ， 测波长 ２ ３ ｉ 流速 １０ｍ／ ｉ ［ ］ 乙酰氨基酚进样量在 ０２２ －２６ １ 检 ４ ｒ ｍ， ． ｌ ｎ 结果 对 ｍ 。 ．９４ ．３
范 围内与峰 面积呈 良好线性 关系， ＝０ ９ ９ ； 均回收率为 ９ ．０ Ｒｓ ｒ ．９ ９ 平 ９ ８ ％， Ｄ＝０ ７ ％（ ．１ ＝６ 。［ ） 结论 ］ Ｐ Ｃ法简便 、 ＨＬ 重现 性

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HPLC法测定对乙酰氨基酚片中有关物质的含量

HPLC法测定对乙酰氨基酚片中有关物质的含量

HPLC法测定对乙酰氨基酚片中有关物质的含量作者：杨莉梅勇龙涛罗磊陈小雪来源：《中国药房》2020年第10期中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）10-1233-06DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.10.15摘要目的：建立测定对乙酰氨基酚片中有关物质含量的方法。

方法：采用高效液相色谱法。

色谱柱为Agilent 5HC-C8，流动相A、B分别为甲醇-水-冰醋酸（50 ∶ 950 ∶ 1，V/V/V）和甲醇-水-冰醋酸（500 ∶ 500 ∶ 1，V/V/V）（梯度洗脱），流速为0.9 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为40 ℃，进样量为5 μL。

结果：该色谱条件下，对乙酰氨基酚片中的主药（对乙酰氨基酚）、6个已知杂质（对氨基酚、对氯苯乙酰胺和杂质A、B、D、F）、3个制剂特定辅料（羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯）和1个未知杂质的分离度均大于1.5。

6个已知杂质检测质量浓度的线性范围分别为0.539～1.617、0.026～0.384、0.237～17.799、0.257～19.271、0.239～17.955、0.246～18.462 μg/mL（r≥0.999 8），杂质A、B、D、F的校正因子分别为2.9、1.0、1.2、6.2;检测限分别为0.009 6、0.024 2、0.164 0、0.051 1、0.055 9、0.422 0 ng，定量限分别为0.032 0、0.080 6、0.546 0、0.170 0、0.186 0、1.406 0 ng;平均回收率为95.96%～111.09%（RSD为0.05%～2.42%）;精密度试验的RSD均小于15%，且耐用性良好。

3批样品均检出了对氨基酚（均为0.006%）、杂质B（0.016%～0.017%）、未知杂质（0.002 0～0.002 1%），未检出对氯苯乙酰胺和杂质A、D、F。

2020年中国药典运用高效液相色谱法测定含量的品种

2020年中国药典运用高效液相色谱法测定含量的品种

2020年我国药典是一部权威的药品标准，其中包含了大量的药品、原料药和药用辅料的规范。

药品的质量和安全性对于人们的生命健康至关重要，而药典中的含量测定方法是评价药品质量的重要手段之一。

而高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）作为一种快速、准确的分析方法，在药典中得到了广泛的应用。

本文主要介绍了2020年我国药典中运用高效液相色谱法测定含量的品种。

一、什么是高效液相色谱法高效液相色谱法是一种利用溶液在固定相载体上进行分配平衡的色谱分析方法。

它利用流动相的不同速度使样品中的成分在固定相上分离出来，再通过检测器对各个成分进行检测和定量。

该方法具有分离效率高、灵敏度高、准确性高、重现性好等优点，因此被广泛应用于药品质量控制领域。

二、2020年我国药典中运用高效液相色谱法测定含量的品种1.对乙酰氨基酚片对乙酰氨基酚片是一种用于退烧和镇痛的常用药品，其含量测定需要高效液相色谱法进行。

根据2020年我国药典，对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，并以此作为评价药物质量的重要指标。

2.阿莫西林胶囊阿莫西林是一种广谱抗生素，常用于治疗呼吸道、泌尿生殖系统和消化道感染等疾病。

2020年我国药典规定，阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，以确保药品的质量。

3.复方甘草酸苷片复方甘草酸苷片是一种常用的抗炎、抗过敏药品，其含量测定也需要采用高效液相色谱法进行。

2020年我国药典规定，复方甘草酸苷片中甘草酸二钾的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，并以此作为评价药物质量的重要指标。

4.硫酸链霉素滴眼液硫酸链霉素滴眼液是一种用于治疗眼部感染的药品，其含量测定也需要采用高效液相色谱法进行。

2020年我国药典规定，硫酸链霉素滴眼液中链霉素的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，以确保药品的质量。

5.丙溴定胶囊丙溴定是一种中枢神经系统调节药，常用于治疗癫痫等疾病。

HPLC测定抗感冒片中对乙酰氨基酚含量

HPLC测定抗感冒片中对乙酰氨基酚含量

ＨＰＬＣ测定抗感冒片中对乙酰氨基酚含量目的：建立用HPLC测定抗感冒片中对乙酰氨基酚的含量。

方法：色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相为甲醇-水（15∶85）；柱温为30℃，流速为1.0 ml/min，检测波长为257 nm。

结果：对乙酰氨基酚在4.998~499.8 μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.999 4，n=5），平均回收率为100.66%，RSD 为1.3%。

结论：本方法简便、快速、准确，适应于抗感冒片中对乙酰氨基酚的含量测定。

[Abstract] Objective: To establish determination method for the content of paracetamol in Kangganmao Tablets. Methods: The chromatographic column was Symmetry C18(4.6 mm×150 mm，5 μm), the mobile phase consisted of methanol- water(15∶85),the column temperature was 30℃,the flow rate of 1.0 ml/min,the UV detection wavelength was 257 nm.Results: The linear range of concentration of paracetamol was 4.998~499.8 μg/ml.The average recovery was 100.66% with RSD of 1.3%.Conclusion: The method is simple,fast and accurate. It is suitable for content determination of paracetamol in Kangganmao Tablets.[Key words] HPLC; Kangganmao Tablets; Paracetamol; Content determination抗感冒片是江門市新会区中医院自制的中西药复方制剂，具有疏散风热，祛痰利咽之功效。

对乙酰氨基酚片的检查及含量测定

对乙酰氨基酚片的检查及含量测定

实训-对乙酰氨基酚片的检 查及含量测定
4 对乙酰氨基酚片的检查
原料药中已经有检查控制的项目，制剂一般不重复检 查，但如果有部分杂质项在制剂或贮存的过程中会再度 产生，则需再做检查。
另外，制剂需对制剂通则项目进行检查。
4 对乙酰氨基酚片的检查
对乙酰氨基酚原料药检查项目有：酸度,乙醇溶液的 澄清度与颜色，氯化物，硫酸盐，对氨基酚及有关物质， 对氯苯乙酰胺，干燥失重，炽灼残渣，重金属等多项。
水50ml，振摇15分钟，用水稀释6
A
对乙酰氨基酚片含量测定过程分解
A 取药片进行研细处理（约40mg→250ml）
B 将药片研细后粉末配成待测溶液
B
（250ml中取5ml续滤液）
C 按对乙酰氨基酚原料药含量测定项下进行
处理 （5ml续滤液→100ml待测液）
4 对乙酰氨基酚片的检查
2.溶出度检查度 取本品，照溶出度与释放度测定法 （通 则 0931第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶出介质， 转速为每分钟100转，依法操作，经30 分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，用 0.04%氢氧化钠溶液稀释成每lm l中含对乙酰氨基酚5 〜10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)， 在257nm的波长处测定吸光度，按 C8H9NO2的吸收 系数为715计算每片的溶出量。限度为标示量的80%， 应符合规定。
5 对乙酰氨基酚片的含量测定方法
对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，在257nm 波长处有最大吸收。 《中国药典》2015年版规定，采用吸收系数法来 测定对乙酰氨基酚原料、片剂、颗粒、栓剂及胶 囊剂的含量。
5 对乙酰氨基酚片的含量测定方法
《中国药典》2015年版的规定方法：