新-实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

对乙酰氨基酚片的测定本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～105.0%。

性状：本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。

鉴别：仪器及试液一般实验仪器和红外分光光度仪三氯化铁试液：取三氯化铁9g ，加水使溶解成100ml，即得。

稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

本液含HCL应为9.5%～10.5%。

亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。

碱性β-奈酚试液：取β-奈酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得本液应临用新制。

分析步骤取本品10片于研钵中研细精密称量（约相当于对乙酰基酚0.5g）粉末于研钵中用25ml量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。

滤过，合并滤液，蒸干残渣备用。

（1）取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。

（2）取上述残渣约0.1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷。

取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用移液管加水3ml稀释后，加碱性β-奈酚试液2ml，振摇即显红色。

取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉月200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。

亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子测定。

溶出度的测定1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。

实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验教学总结实训六对乙酰氨基酚片的质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。

二、质量标准对乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifen PianParacetamol Tablets本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。

【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。

【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。

【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。

【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。

【类别】同对乙酰氨基酚。

【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g【贮藏】密封保存。

四、实训过程（一）仪器、试药准备及实训用液的制备1、实训用仪器与试药的准备仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0.1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒(1000ml、100ml)、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。

对乙酰氨基酚含量测定的紫外分光光度法以对乙酰氨基酚含量测定的紫外分光光度法为标题引言：对乙酰氨基酚（Paracetamol）是一种常用的非处方药物，具有镇痛和退热的作用。

在医药和化工工业中，对乙酰氨基酚的含量测定对于产品质量的控制至关重要。

本文将介绍一种常用的测定对乙酰氨基酚含量的方法——紫外分光光度法。

一、原理紫外分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量样品在紫外光区域的吸收特性来确定其浓度。

对乙酰氨基酚在紫外光区域（约200-400nm）具有吸收峰，根据比比尔-朗伯定律，物质的吸光度与其浓度成正比。

因此，可以通过测量对乙酰氨基酚溶液的吸光度来确定其浓度。

二、仪器和试剂1. 紫外分光光度计：用于测量样品的吸光度。

2. 对乙酰氨基酚标准溶液：已知浓度的对乙酰氨基酚溶液，用于建立标准曲线。

3. 乙酰氨基酚样品：待测样品。

三、操作步骤1. 准备标准曲线：取一系列对乙酰氨基酚标准溶液，分别用紫外分光光度计测量其吸光度，并记录下吸光度与浓度的对应关系。

2. 测量样品：取待测样品，将其溶解于适量的溶剂中，使其浓度在标准曲线范围内。

用紫外分光光度计测量样品的吸光度，并据此确定其浓度。

3. 计算结果：根据标准曲线的关系，将样品吸光度转化为对乙酰氨基酚的浓度。

四、优点和注意事项1. 紫外分光光度法简单、快速、准确，对乙酰氨基酚含量测定的结果可靠。

2. 在进行测定时，应注意选择合适的溶剂，以确保样品的溶解度和吸光度符合要求。

3. 标准曲线的制备需要多次测量和稀释，确保结果的准确性。

4. 实验操作过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入对乙酰氨基酚溶液的蒸汽。

结论：紫外分光光度法是一种常用的测定对乙酰氨基酚含量的方法，通过测量样品在紫外光区域的吸光度来确定其浓度。

该方法简单、快速、准确，适用于对乙酰氨基酚含量的质量控制和检测。

在实际应用中，需要注意选择合适的溶剂和稀释倍数，以及进行多次测量和稀释，以保证结果的准确性。

紫外分光光度法测定去痛片中的对乙酰氨基酚含量
荣伟杰;刘明珠
【期刊名称】《淮海医药》
【年(卷),期】2002(020)002
【摘要】@@ 去痛片是解热、镇痛、抗风湿的常用药,由于含有多种成分,地方标准法是对其中对乙酰氨基酚的含量采用先回流,后用亚硝酸滴定的外指示剂法.这种方法繁琐、费时、且误差较大.本文采用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚含量,方法简便易行,重现性好.
【总页数】1页(P168-168)
【作者】荣伟杰;刘明珠
【作者单位】安徽省淮北市环境监测站,235000;安徽省淮北药业有限责任公
司,235000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.紫外分光光度法测定酚麻美敏片中对乙酰氨基酚的含量 [J], 姜红;高英杰
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实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究一、目的要求1.掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。

2.熟悉建立分析方法的基本思路。

3.掌握紫外分光光度法的原理及操作。

二、实验原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为E1cm715。

C8H9NO2151.16三、仪器与试剂对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。

四、实验步骤1.线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。

分别精密量取2，4，6，8，10，12mL，置100mL量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。

将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6)。

线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL.2.供试品测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，1%E1按C8H9NO2的吸收系数（cm）为715计算，即得。

1%3.回收率试验取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。

4.精密度试验照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD）即为精密度试验结果。

验证性试验实验十七 对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1.掌握对乙酰氨基酚片的含量测定的原理。

2.掌握紫外可见分光光度法测定药物含量的方法及计算。

二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外可见分光光度仪刻度移液管 规格：5mL 、10mL 定量滤纸（直径10cm ）容量瓶 规格：100mL 500mL 研钵HHS 型电热恒温水浴锅2.试药对乙酰氨基酚片 规格0.3g 氢氧化钠 三氯化铁试液 蒸馏水三、实验原理利用对乙酰氨基酚结构中有共轭结构，在紫外区有吸收，最大吸收波长为257nm ，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。

四、实验内容本品含对乙酰氨基酚（C 8H 9NO 2）应为标示量的95.0%～105.0%。

【鉴别】本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 与水50mL ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL,置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度，按C 8H 9NO 2的吸收系数（%11cm E ）为715计算，即得。

计算：对乙酰氨基酚片标示量%＝A ：供试品在257nm 的波长处测得的吸收度；D ：供试品的稀释倍数； %11cmE :吸收系数; W ：对乙酰氨基酚片片的平均片重； W ：称取对乙酰氨基酚片粉的量。

五、注意事项1.移液管、容量瓶的使用方法。

2.振摇充分，使样品溶解完全。

%100100D 1%1⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量W E W A cm3.紫外分光光度法的操作。

六、思考题1. 对乙酰氨基酚片还有什么测定方法，试举两例？2.常用各种容量仪器在使用时应注意哪些问题？七、参考文献《中国药典》2010年版二部，207，化学工业出版社。

《药剂学》对乙酰氨基酚片溶出度测定实验一、实验目的1.掌握片剂溶出度测定方法。

2.熟悉溶出度测定仪的使用3.熟悉分光光度计的使用方法二、基本概念和实验原理概念：溶出度是指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。

测定原理：是将某种固体制剂的一定份量置于溶出度仪的转蓝（或烧杯）中，在37℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出量。

测定方法：转蓝法（第一法）、浆法（第二法）、小杯法（第三法）测定程序：实验前准备（仪器、供试品、溶解介质、试液等的准备）---供试品溶出、取样---供试液含量测定----计算药物的溶出度----结果判断。

结果判断：按《中国药典》2010年版进行判断。

三、实验药品与器材药品对乙酰氨基酚片（0.5g/片）、稀盐酸、0.04%氢氧化钠溶液。

器材溶出度测定仪、紫外分光光度计四、实验内容及步骤1.测定方法（按照《中国药典》2010年版.二部.P235规定的方法测定）取本品6片，分别精密称定重量，照溶出度测定法（附录X C第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，经0.8μm的微孔滤膜过滤。

精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度（每1ml含对乙酰氨基酚10μg），摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在257nm处测定吸收度值，按对C8H9NO2的吸收系数（%1E）为7151cm计算每片的容出度。

限度为标示量的80％，应符合规定。

溶出度％=％标示量）平均片重（10050110001001%11⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯W L E g A cm2. 结果判断符合下述条件之一者，可判为符合规定：（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q ）；（2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q ，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q ；（3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试12片（粒、袋）；有1～3片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 。