中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较

高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量【摘要】目的：建立测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法。

方法：采用agilenttc-c18色谱柱（150mm×4.6mm，5?m），流动相为甲醇－水－磷酸（25:75:0.1），检测波长249nm，流速1.0ml/min，柱温30℃。

结果：对乙酰氨基酚进样量在0.1～0.5?g 范围内与峰面积的线性关系良好，平均回收率为99.38％，rsd为0.82％（n=9）。

结论：高效液相色谱法简便、快速、准确，可用于腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定。

【关键词】腰息痛胶囊；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法；含量测定【中图分类号】r114.3 【文献标识码】b 【文章编号】1005-0515(2011)10-0466-02腰息痛胶囊为含对乙酰氨基酚的中药复方制剂，收载于卫生部药品标准，具有舒筋活络、祛瘀止痛、活血驱风的功效。

临床上用于风湿性关节炎、肥大性腰椎炎、肥大性胸椎炎、颈椎炎、坐骨神经痛、腰肌劳损。

现行标准采用紫外-可见分光光度法通过标准曲线的制备来测定对乙酰氨基酚的含量［1］，操作繁琐，费时。

笔者采用高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量，方法简便快捷，灵敏度高，重现性好，可用于该药品的含量测定及产品质量检测等，结果令人满意。

1 仪器与试药1.1 仪器：agilent1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦）auw120d型电子天平（日本岛津）sk8200lh型超声仪（上海科导超声仪器有限公司）1.2试药：腰息痛胶囊（市售品）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号为100018-200408）；甲醇为色谱醇，水为重蒸水，其他试剂为分析醇。

2 方法与结果2.1 色谱条件：色谱柱：agilenttc-c18柱（150mm×4.6mm，5?m）；流动相：甲醇－水－磷酸（25:75:0.1）；流速：1.0ml/min；检测波长：249nm；柱温：30℃；进样量：5 l2.2 溶液制备：取腰息痛胶囊10粒内容物，精密称定，研匀，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚25mg），置50ml容量瓶中，加入流动相40ml 并超声处理30min使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO HC ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。

在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。

熔点168-172℃。

对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。

已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。

（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。

利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。

通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。

（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。

对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。

以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。

采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。

三、实验过程 （1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。

③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。

（2）结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定、目的要求1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。

2、掌握复方片剂的分析特点。

二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。

各成分之间性质差异大。

乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a =3.27X 10-4,可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b =0.7X 10-14,不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。

反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理等当点时,由于生成物水杨酸钠的水解,溶液呈微碱性,所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。

2、对乙酰氨基酚的测定原理COOHOOC +NaOH CH 3 3 COONa O +H 2O OCCH 3 33、咖啡因的测定原理O CH3H 3CNH 3CN 3N ＋2I+KI+H 2SO 4NO N N OCH 33 I 2（剩余）+2Na 2s 2O 32NaI+Na 2s 4O 6三、实验方法取本品20片，精密称定，研细备用。

（一）乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219g 〜0.242g 。

精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ）,置分液漏斗中，加水15ml ,摇匀，用氯仿振摇提取4次（20ml ,10ml ,10ml ,10ml ）,提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。

每1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 804。

按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数g /片=T ".f xWW 平均片重称样量其中：T 一为滴定度；V —消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子酣战指示液取酶酰1外加乙醉100ml 使溶解，即得付变色池围仅无色》红人（二）对乙酰氨基酚的含量测定CH 3N HII 4+KHs04 CH 3 3COOH碘与淀粉作用，变蓝OII—C-CHj 终点时4HCI+2Kl +2KCL+2Mme1+2 +NaNO 2——AHO药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120g〜0.132g。

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苏州医药科技学校苏州市医药化工技工学校教案（首页）教师姓名戎筱卿科目药物分析技术授课形式讲授、实训授课日期班级教学时数8授课章节项目八对乙酰氨基酚的检验使用教具（教学资源）仪器、试剂资源：酸度计、紫外-可见分光光度计、分析天平（感量为0.1mg）、容量瓶（250ml、100ml）、移液管（5ml）；对乙酰氨基酚、三氯化铁试液、稀盐酸、水浴锅、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液和氢氧化钠。

信息资源：电子阅览室或图书馆环境资源：天平室、仪器室、药物分析检验实验室应在环境布置上将相关检验规程上墙。

教学目标知识目标了解对乙酰氨基酚的结构和性质。

掌握对乙酰氨基酚的鉴别、检查和含量测定方法。

能力目标能正确使用分析天平进行称量操作；会使用酸度计测定PH值；会正确使用紫外-分光光度计；能准确进行对乙酰氨基酚含量的测定。

德育目标情感目标（素质目标）锻炼自我学习、熟练的操作技能培养团队协作、精益求精、严谨求实的良好工作作风。

教学重点对乙酰氨基酚含量的测定。

会数据处理、评价结果及记录方法。

教学难点紫外分光光度法测定含量的基本原理；对乙酰氨基酚含量测定计算方法。

课改设计背景分析本教学项目是药物分析技术中的第八个学习项目，是学生进一步掌握药物化学检验基本技能的项目。

学生在已经学习了分析化学、药物化学等专业基础课程，初步掌握了药物的一般鉴别方法、一般检查方法以及紫外分光度法等化学检验技术的前提下，进一步将所学技能运用于具体药物的分析。

本教学项目需配备多媒体教室，天平室，仪器室、药物分析实验室。

教学情境学生作为某企业QC化验员根据药典的质量标准对对乙酰氨基酚原料药进行分析，教师作为质检科长负责审核检验结果。

课外作业课后及补充题教学后记项目八：对乙酰氨基酚的检验一、学习项目对乙酰氨基酚的检验（8课时）二、背景分析药物分析技术是本专业学生从事原料检验、中间体检验、制剂检验、生产过程在线检验等岗位必备技能，是重要的必修课程之一。

本教学项目是药物分析技术中的第八个学习项目，是学生进一步掌握药物化学检验基本技能的项目。