实验一 复方对乙酰氨基酚片的含量测定

对乙酰氨基酚片的质量检验
1.3 3.1主要成分的鉴别及含量的测定数据记录：
一、性状
二、鉴别
三、片重差异
平均片重：
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
片重/g
重量差异/%
序号Leabharlann 11121314
15
16
17
18
19
20
片重/g
重量差异/%
结论：
四、主要成分含量的测定：紫外分光光度法
仪器型号：；仪器编号：
1．吸收池配套性检测
A1=, A2=, A3=, A4=
2．定性分析：标准物质的吸收曲线
标准溶液的浓度：
λ/nm
A
λ/nm
A
λ/nm
A
λ/nm
A
3．对乙酰氨基酚标准曲线的绘制
测量波长：；标准溶液原始浓度：。
溶液代号
吸取标液体积，mL
ρ,μg/mL
A
0
1
2
3
4
5
6
7
8
4．未知溶液中主要成分含量的测定
平行测定次数
1
2
3
吸光度，A
查得的未知液浓度，μg/mL
计算过程：
定量分析结果：未知溶液的浓度为：
对乙酰氨基酚片主要成分的含量：

复方对乙酰氨基片剂质量分析一、实验目的1.掌握复方对乙酰氨基片剂的鉴别方法。

2.掌握复方对乙酰氨基片剂的含量测定方法。

3.掌握复方对乙酰氨基片剂的杂质检查方法。

二、实验原理【复方对乙酰氨基酚的处方】对乙酰氨基酚126g阿司匹林230g咖啡因30g制成1000片阿司匹林为含有酚羟基的水杨酸，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。

咖啡因具有黄嘌呤结构，有紫脲酸铵鉴别试验。

色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。

与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

三、仪器与试剂（1）仪器：50ml量瓶，10ml量瓶，5ml移液管，烧杯，微量进样器，高效液相色谱仪，研钵，电子天平（2）试剂：乙醚、三氯化铁试液、氯仿、盐酸、氯酸钾、氨气、氢氧化钠试液、无水氯仿、亚硝酸钠试液、稀盐酸、5%的乙醇、冰醋酸、无水乙醇、硫酸铁铵指示液四、实验流程鉴别试验→游离水杨酸的检查→崩解时限检查→含量测定→统计计算五、实验步骤1.鉴别试验取本品3g，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，蒸去乙醚，残渣照下述方法实验：（1）取残渣适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

（2）取上述剩余残渣，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml，滤过，蒸去氯仿，将残渣分为二份：一份加盐酸1ml溶解后，加氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失；另一份加稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml，振摇，即显红色。

ｔ ｆ ｅｈｎ ｌ ０ １ ｄｅ ｙａ ｎ —ａｅｉ ａｉ ｌｃ ｌ ４ ：０ ４ ， ｅｄｔｃ ｏ ａｅ ｎ ｔ ｗ ｓ ７ ｎ ｎ ｅ ｅ ｏ ｔａ ｏ 一 ． ％ ｉｔ ｌ ｅ ｃｔ ｃｄｇ ｉ （Ｏ ６ ： ） ｔ ｅ ｔ ｎｗ ｖｌ ｇｈ ａ ５ ｍ ａ ｄｔ ｄ ｍ ｈ ｍｉ ｃ ａａ ｈ ｅｉ ｅ ２ ｈ ｌ ａ ａ ． ｆ ｗ ｒｔ ｗ ｓ１０ｍＬ・ ｎ Ｒ Ｓ Ｌ Ｓ Ｔ ｅｌ ｅｒ ａｇ ｆ ａａｅ ｍ ｌ ａ ５— Ｏ ｏ ｅ ｍｉ～． Ｅ Ｕ Ｔ ｈ ｎａ ｎ ｅｏ ｒ ｔ ａ ｗ ｓ ｉ ｒ ｐ ｃ ａ ２ ４ ｇ・ （ ＝ ． ９ ９ ， ｍＬ ｒ ０ ９ ９ ）
［］ ２ 叶嫉 嫉 ， 温国仕 ．高效液 相色谱法 测定 双嘧达莫 的含 量 ［ ］ Ｊ ．医
药导报 ，０ ２，１ １ ：２ ２０ ２ （ ）５ ． ［］ ３周 晖， 孙长 山， 霍桂 兰 ．高效液 相色 谱法测 定复方 双嘧达莫缓 释胶囊 中双嘧达莫微丸的含量 ［ ］ Ｊ ．中国 医院药 学杂志 ，０４，４ ２０ ２
Ｃｏ ｔ ｌＧｕｌ ５ ０ ２， ｉａ；２ Ｇｕｌ ｂ ｉＬＪｎ ｒ ｅ ｈ ｒ ｃ ｕｉａ ｉ ｉ ｄ， ４ ０ ２， ｉａ；３ Ｇ ｕｌ ｎｒ ， ｉ ｏ ｉ ４１ ０ Ｃｈｎ ｎ， ． ｉｎ Ｙｉａ ｉｉｇ ｉ ｒＰ ａ ｍａ ｅ ｔ ｌＬｍ ｔ ｉ ｖ ｃ ｅ ５ １ ０ Ｃｈｎ ． ｉｎ ｉ
维普资讯
Ｓｒｉ Ｐ ａｍａ ｅ ｔ ａ Ｊｕ ｎ ｌＶｏ ９ Ｎｏ ７ ２ ０ ｔ ｔ ｈ ｒ ｃ ｕ ｉ ｌ ｏ ｒ ａ ｌ１ ． ０ ７ ａ ｃ
在 ２ ３ ｍ波长处有最大吸收 ， ８ｎ 故选择在 此波长处测定 。
参 考 文 献
３ ３ 色谱柱 的选择 ．

实训-对乙酰氨基酚片的检 查及含量测定
4 对乙酰氨基酚片的检查
原料药中已经有检查控制的项目，制剂一般不重复检 查，但如果有部分杂质项在制剂或贮存的过程中会再度 产生，则需再做检查。
另外，制剂需对制剂通则项目进行检查。
4 对乙酰氨基酚片的检查
对乙酰氨基酚原料药检查项目有：酸度,乙醇溶液的 澄清度与颜色，氯化物，硫酸盐，对氨基酚及有关物质， 对氯苯乙酰胺，干燥失重，炽灼残渣，重金属等多项。
水50ml，振摇15分钟，用水稀释6
A
对乙酰氨基酚片含量测定过程分解
A 取药片进行研细处理（约40mg→250ml）
B 将药片研细后粉末配成待测溶液
B
（250ml中取5ml续滤液）
C 按对乙酰氨基酚原料药含量测定项下进行
处理 （5ml续滤液→100ml待测液）
4 对乙酰氨基酚片的检查
2.溶出度检查度 取本品，照溶出度与释放度测定法 （通 则 0931第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶出介质， 转速为每分钟100转，依法操作，经30 分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，用 0.04%氢氧化钠溶液稀释成每lm l中含对乙酰氨基酚5 〜10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)， 在257nm的波长处测定吸光度，按 C8H9NO2的吸收 系数为715计算每片的溶出量。限度为标示量的80%， 应符合规定。
5 对乙酰氨基酚片的含量测定方法
对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，在257nm 波长处有最大吸收。 《中国药典》2015年版规定，采用吸收系数法来 测定对乙酰氨基酚原料、片剂、颗粒、栓剂及胶 囊剂的含量。
5 对乙酰氨基酚片的含量测定方法
《中国药典》2015年版的规定方法：