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磷酸氢钙检验操作规程1 目的：建立磷酸氢钙检验操作规程。
2 适用范围：适用于磷酸氢钙的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1164。
4.2 质量指标：见《磷酸氢钙质量标准》。
4.3 仪器与用具：铂丝、电阻炉、电子天平。
4.4 试药与试液：甲基红指示液、草酸铵试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）、标准氯化钠、盐酸、锌滴定液、EDTA滴定液。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。
本品在水或乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
4.5.2 鉴别(化学反应)：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
4.5.2.1钙盐4.5.2.1.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.5.2.1.2 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。
4.5.2.2 磷酸盐4.5.2.2.1 取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
4.5.2.2.2 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
4.5.2.2.3 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解。
4.5.3 检查4.5.3.1 氟化物：取本品2.0g，置连接有冷凝管的50ml 蒸馏瓶中，加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒；瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下。
用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135℃-140℃；继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液[取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含氟（F）10μg的对照液]15ml，加水至50ml。
XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验报告单XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验记录【性状】结果：【鉴别】（1）显微鉴别横截面：结果：粉末：结果：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度：（℃）相对湿度：（％）展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液（6:1:1:0.1）薄层板：硅胶G显色剂：稀碘化铋钾试液灯光：白光、紫外光灯(365nm)展距：（cm）供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品结果：【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %）结果：膨胀度应不低于4.0（附录IX O）温度：（℃）相对湿度：（％）电子天平型号：CP214 溶剂：水样品编号 1# 2# 3#干燥品称重： g g g第一次样品膨胀后体积： ml ml ml第二次样品膨胀后体积： ml ml ml（两次差异不超过0.1ml）膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）结果：水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。
温度：（℃）相对湿度：（％）烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214样品编号 1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%）结果:总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K）温度：（℃）相对湿度：（％）马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214样品编号 1# 2#第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%）结果：酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。
磷酸氢钙，也被称为二氢磷酸钙，是一种无机化合物，化学式为Ca(H2PO4)2。
这个物质可能有多个用途，包括在食品工业中用作酵母发酵剂、在医学和制药领域中用作矿物补充剂。
至于药典标准，具体的规范和要求可能因国家/地区而异，以下是磷酸氢钙在美国药典（USP）中的一些一般性规定：
1. 标识和外观：
-磷酸氢钙的标识应包括化学名称、化学式、分子量等信息。
外观方面，药品的颜色、形状、气味等也会受到关注。
2. 纯度和含量：
-药典通常规定磷酸氢钙的纯度标准，包括对杂质和重金属的限制。
药物中磷酸氢钙的含量也必须符合规定。
3. 溶解度：
-药典可能规定磷酸氢钙在特定条件下的溶解度，以确保其在给定条件下的适用性。
4. 微生物限度：
-药典可能对磷酸氢钙中的微生物限度进行规定，确保产品的微生物质量符合安全标准。
5. 重金属残留：
-药典通常规定磷酸氢钙中重金属（如铅、汞、镉等）的残留量限制，以确保产品的安全性。
6. 稳定性：
-药典可能要求对磷酸氢钙的稳定性进行评估，以确保其在储存和使用期间的质量和效力。
需要注意的是，不同国家/地区的药典可能存在差异，因此在特定地区销售或使用的磷酸氢钙产品应符合当地相关的法规和药典标准。
药典标准的更新和修改也可能导致规定的变化，因此建议查阅最新版本的药典或相关法规文献。
产品检验原始记录（糕点）产品检验报告（糕点）产品检验原始记录（面包）产品检验报告（面包）产品检验原始记录（裱花蛋糕）产品检验报告（裱花蛋糕）产品检验原始记录（冰皮月饼）产品检验报告（冰皮月饼）产品检验原始记录（月饼）产品检验报告（月饼）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司产品检验原始记录（馅料）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司产品检验报告（馅料）理化检验原始记录（一）（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司 (以“√”标识生产公司)样品名称样品数量生产日期(批次) 取样日期年月日样品来源报告日期年月日判定标准1、水分：检测方法：GB/T 5009.3-2003□称量瓶质量(g)： 1# 2# 3#样品+称量瓶质量(g)： 1# 2# 3#烘后恒重： 1# 2# 3#样品中水分含量(%)： 1# 2# 3#平均标准要求：≤ % 检验人：2、馅含量：检测方法：SN/T 0801.19-1999 □样品总质量（g）： 1# 2# 3#馅料质量m（g）： 1# 2# 3#1馅料含量（%）： 1# 2# 3#平均：标准要求：≥ % 检验人：3、总糖：检测方法：GB/T 5009.7、8-2008□样品质量（g）： 1# 2# 3#斐林氏系数（A）：试样消耗的体积（ml）： 1# 2# 3#试样的总糖(以计) (%) ： 1# 2# 3#平均：标准要求：≤ % 检验人：__________审核人：复核人：日期：理化检验原始记录（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司 (以“√”标识生产公司)样品名称样品数量生产日期(批次) 取样日期年月日样品来源报告日期年月日判定标准1、灰分：检测方法：GB/T 5009.4-2003 □坩埚的质量（g）： 1# 2#样品+坩埚质量（g）： 1# 2#坩埚和灰分的质量（g）： 1# 2#样品中灰分含量（g100/g）： 1# 2#平均：标准要求：≤ g/100g 检验人：2、酸价：检测方法：GB/T 5009.37-2003 □样品质量（g）： 1# 2#氢氧化钾标准溶液浓度（mol/L）：试样消耗标准溶液的体积（ml）： 1# 2#试样的酸价（以KOH计）（mg/g）： 1# 2#平均：标准要求：≤ mg/g 检验人：3、过氧化值：检测方法：GB/T 5009.37-2003 □样品质量（g）： 1# 2#硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）：试剂空白消耗标准溶液的体积（ml）：试样消耗标准溶液的体积（ml）： 1# 2#试样的过氧化值： 1# 2#平均：标准要求：≤ g/100g 检验人：__________审核人：复核人：日期：产品检验报告（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司 (以“√”标识生产公司)样品名称样品数量生产日期(批次) 取样日期年月日样品来源报告日期年月日判定标准检验员：审核员：日期：。
产品检验原始记录（糕点）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（糕点）佛山市金城速冻食品有限公司产品检验原始记录（面包）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（面包）产品检验原始记录(裱花蛋糕)检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（裱花蛋糕）产品检验原始记录(冰皮月饼)检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（冰皮月饼）产品检验原始记录（月饼）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（月饼）不合格品处置：（）返工（）报废（）改作他用（）其它:负责人：日期:产品检验原始记录（月饼）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（馅料）（）返工（）报废（）改作他用（）其它:日期:负责人:（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司（以“V”标识生产公司）审核人: 复核人: 日期:理化检验原始记录（一）判定标准 __________________________________________________________________________1水分：检测方法：GB/T 5009 32003 □称量瓶质量（g ）: 1 #2 #3 #样品+称量瓶质量（g ）: 1 # 2 # 3 #烘后恒重：1 #2 #3 #样品中水分含量（％）:1# 2 #3#平均 标准要求：w%检验人：2、馅含量：检测方法： SN/T 0801.19-1999 □样品总质量（g ）: 1 #2 #3 #馅料质量m （g ）： 1 # 2 #3 #馅料含量（% :1# 2#3#平均 标准要求：》%检验人3、总糖：样品质量（g ）： 1检测方法：GB/T 5009.7、8-2008 □#2 #3#斐林氏系数（A ）:试样消耗的体积（ ml ): 1# 2 # 3 #试样的总糖（以 计)(%):1#2 #3#平均： 标准要求：w%检验人：理化检验原始记录（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司（以“V”标识生产公司）判定标准 __________________________________________________________________________1灰分: 检测方法：GB/T 5009.4-2003□坩埚的质量（g）: 1#2#样品+坩埚质量（g）: 1#2#坩埚和灰分的质量（g）: 1#2#样品中灰分含量（glOO/g）: 1#2#平均标准要求：w g/lOOg检验人2、酸价：检测方法：GB/T 5009.37-2003 □样品质量（g）: 1# 2#氢氧化钾标准溶液浓度（mol/L):试样消耗标准溶液的体积(ml )： 1 # 2#试样的酸价（以KOH计）(mg/g): 1 # 2# 平均标准要求：w mg/g检验人3、过氧化值：检测方法：GB/T 5009.37-2003 □样品质量（g）: 1# 2#硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L ）:试剂空白消耗标准溶液的体积（ml）:试样消耗标准溶液的体积（ml）: 1# 2#试样的过氧化值：1# 2# 平均标准要求：w g/100g检验人审核人: 复核人: 日期:产品检验报告（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司（以“V”标识生产公司）判定标准___________________________________________________________________________检验员审核员日期。
药品检验原始记录书写范例检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。
药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件；药检人员应本着严肃负责的态度，根据检验记录，认真填写“检验卡”，经逐级审核后，由所领导签发“药品检验报告书”。
要求做到：依据准确，数据无误，结论明确，文字简洁，书写清晰，格式规范；每一张药品检验报告书只针对一个批号。
1检验记录的基本要求：11原始检验记录应采用统一印制的活页记录纸和各类专用检验记录表格(见附件)，并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。
凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。
1检验人员在检验前，应注意检品标签与所填检验卡的内容是否相符，逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的和收检日期，以及样品的数量和封装情况等。
并将样品的编号与品名记录于检验记录纸上。
13检验记录中，应先写明检验的依据。
凡按中国药典、部颁标准、地方药品标准或国外药典检验者，应列出标准名称、版本和页数；凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者，应先检查其是否符合要求，并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后，或标明归档编码。
14检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按照13检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第414页）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或抄。
