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磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙国标检测方法是一种用于测定磷酸氢钙含量的重要方法，广泛应用于饲料、肥料、食品等行业。
本文将详细介绍磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤、注意事项以及优势与应用前景。
一、磷酸氢钙国标检测方法概述磷酸氢钙国标检测方法是依据我国GB/T 22497-2008《磷酸氢钙》标准制定的，主要用于测定磷酸氢钙产品中的磷、钙含量，以确保产品的质量和安全。
二、磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤1.样品处理首先，从待检测的磷酸氢钙产品中随机取样，样品数量应足够进行多次测定。
取样后，将样品粉碎至均匀粉末，过筛，以保证样品具有良好的均一性。
然后，将样品放入干燥器中，进行干燥，以去除样品中的水分。
2.测定方法（1）磷含量测定：采用钼酸铵分光光度法测定磷含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至比色皿中，加入钼酸铵溶液，根据磷钼蓝的颜色强度，通过分光光度计测定磷含量。
（2）钙含量测定：采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定钙含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至锥形瓶中，加入EDTA溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，根据滴定过程中溶液的颜色变化，判断钙含量。
3.结果计算与表示根据磷、钙含量的测定结果，计算磷酸氢钙的纯度。
磷含量和钙含量分别乘以对应的换算系数，再除以样品的质量，即可得到磷酸氢钙的纯度。
结果保留两位小数。
二、磷酸氢钙国标检测方法的注意事项1.样品处理过程中，要确保样品的均一性和干燥程度，以保证测定结果的准确性。
2.测定过程中，要严格控制消解条件，避免消解不完全或过度消解。
3.滴定过程中，要准确判断终点，确保测定结果的准确性。
4.定期检查仪器设备的性能，保证测定的精度和稳定性。
三、国标检测方法的优势与应用前景磷酸氢钙国标检测方法具有以下优势：1.方法成熟，准确度高，适用于各类磷酸氢钙产品的检测。
磷酸氢钙质量标准制定人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 批准日期:生效日期:磷酸氢钙Yingzhisuanmei Magnesium Stearate本品为以硬脂酸镁（C36H70Mg04）与棕榈酸镁（C32H62Mg04）为主要成分的混合物。
按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
[性状]本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
[鉴别]（1）取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（附录46页），应不低于54℃。
（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（附录22页）。
[检查] 氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml，分取滤液5ml，依法检查（附录63页），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。
硫酸盐取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液（9→100），加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4～5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录63页），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。
干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（附录69页）。
铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷,滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（附录66页），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。
重金属取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录66页，第一法）含重金属不得过百万分之十五。
饲料级磷酸氢钙标准
饲料级磷酸氢钙是一种重要的饲料添加剂，它在畜禽饲料中起着补充磷的作用，有助于提高畜禽的生长速度和生产性能。
然而，由于磷酸氢钙的质量直接关系到畜禽的健康和生长情况，因此其标准也显得尤为重要。
首先，饲料级磷酸氢钙的标准应当符合国家相关的法律法规和标准要求。
在中国，饲料级磷酸氢钙的生产和使用必须符合《饲料卫生标准》（GB 13078）和
《饲料添加剂使用标准》（GB 13078-2001）等国家标准的规定，确保产品的质量
和安全性。
同时，饲料级磷酸氢钙的生产企业也应当具备相关的生产许可证和质量管理体系认证，以确保产品符合标准要求。
其次，饲料级磷酸氢钙的标准应当包括产品的化学成分、理化指标、微生物指
标等内容。
化学成分包括磷含量、钙含量、重金属含量等，这些指标直接关系到产品的营养价值和安全性；理化指标包括粒度、流动性、溶解性等，这些指标则关系到产品的生产加工和使用性能；微生物指标包括细菌总数、霉菌总数等，这些指标关系到产品的卫生质量。
此外，饲料级磷酸氢钙的标准还应当包括产品的包装、贮存和运输要求。
包装
应当符合食品包装材料的卫生标准，能够有效保护产品不受外界污染；贮存和运输要求应当包括产品的贮存条件、防潮防晒措施、运输工具和设备的清洁消毒等，以确保产品在整个流通过程中的质量稳定。
综上所述，饲料级磷酸氢钙的标准是保障产品质量和安全的重要基础，只有严
格执行标准要求，才能够生产出高质量、安全可靠的饲料级磷酸氢钙产品，为畜禽的生长和生产提供良好的营养保障。
因此，生产企业和使用单位都应当高度重视饲料级磷酸氢钙的标准，确保产品符合标准要求，为畜禽的健康和生长提供有力支持。
饲料磷酸氢钙标准饲料磷酸氢钙（以下简称磷酸氢钙）是一种常用于饲料添加剂的无机化合物，具有补充磷元素的作用。
为了保障饲料磷酸氢钙的安全使用和质量控制，特制定以下标准：1. 名称和简写：本标准的名称为《饲料磷酸氢钙标准》，简写为《磷酸氢钙标准》。
2. 适用范围：本标准适用于饲料磷酸氢钙的生产和使用过程中的质量控制要求。
3. 化学性质：i. 外观：白色结晶或结晶粉末状；ii. 纯度：不低于98%；iii. 溶解性：在水中可溶，酸溶解度高；iv. 无机盐：检测结果应符合国家相关标准。
4. 稳定性评估：i. 磷酸氢钙样品应经受热稳定性试验，不得发生分解；ii. 应进行氧化性试验，不得有不正常反应；iii. 样品应进行光敏性试验，不得产生颜色变化。
5. 含量测定：i. 采用适当分析方法测定磷酸氢钙的总磷含量，结果应符合国家相关标准；ii. 采用适当分析方法测定磷酸氢钙的钙含量，结果应符合国家相关标准。
6. 重金属、有害物质和微生物限量：i. 重金属和有害物质含量应符合国家相关标准；ii. 微生物限量应符合国家相关饲料标准。
7. 包装和标识：i. 磷酸氢钙应采用适当的无毒、无味、无反应性材质包装；ii. 包装盛装应标明产品名称、批号、生产日期、保质期等信息。
8. 贮存和运输：i. 磷酸氢钙应贮存于清洁、干燥、通风良好的环境中，避免与有毒物质接触；ii. 运输过程中应注意防潮、防晒、防撞击。
9. 质量控制：i. 生产厂商应建立质量管理体系，保证产品的一致性和稳定性；ii. 产品质量缺陷应及时处理并进行记录。
10. 引用文件：无。
本标准的制定旨在规范饲料磷酸氢钙的生产和使用，确保其质量安全。
生产企业和使用单位应严格按照本标准执行，以确保饲料安全和动物健康。
磷酸氢钙国标检测方法摘要：一、磷酸氢钙概述二、磷酸氢钙的国标检测方法1.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法2.总磷的过硫酸钾氧化法三、磷酸氢钙含量检测的步骤四、磷酸氢钙检测的意义和应用正文：【一、磷酸氢钙概述】磷酸氢钙（CaHPO4）是一种常见的无机盐，具有良好的生物活性和广泛的应用。
它在饲料、肥料、医药等领域具有重要应用价值。
然而，磷酸氢钙的质量控制和含量检测一直是行业面临的难题。
我国对此有何国标检测方法呢？【二、磷酸氢钙的国标检测方法】我国针对磷酸氢钙的检测方法主要有以下两种：1.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法：这种方法主要通过测定活性磷酸盐的含量，从而反映出磷酸氢钙的含量。
抗坏血酸具有还原性，能将磷酸盐还原为磷，并与磷钼蓝生成蓝色络合物，通过分光光度法测定其吸光度，从而计算出磷酸氢钙的含量。
2.总磷的过硫酸钾氧化法：这种方法是通过将样品中的磷全部氧化为正磷酸盐，然后加入钼酸铵和抗坏血酸生成磷钼蓝络合物，再通过分光光度法测定其吸光度，计算出磷酸氢钙的含量。
【三、磷酸氢钙含量检测的步骤】具体检测步骤如下：1.样品处理：首先对样品进行适当的处理，如研磨、溶解等，使其符合检测要求。
2.显色反应：将处理后的样品与相应的试剂进行反应，生成显色络合物。
3.比色测定：将显色后的样品通过分光光度计进行比色测定，得到吸光度。
4.计算含量：根据吸光度以及标准曲线，计算出磷酸氢钙的含量。
【四、磷酸氢钙检测的意义和应用】磷酸氢钙检测在饲料、肥料、医药等领域具有重要意义。
准确的含量检测有助于保障产品质量和安全，防止劣质产品流入市场。
此外，通过对磷酸氢钙含量的检测，还可以指导生产过程中的原料控制、产品质量评价和产品研发等。
不同⽣产⼯艺的磷酸氢钙质量⽐较与控制饲料级磷酸氢钙的⽣产⼯艺有多种，不同⽣产⼯艺的磷酸氢钙质量如何？在饲料⽣产过程中应该如何选择？这些内容是饲料企业品管⼈员需要了解的。
不同⽣产⼯艺介绍磷酸氢钙按其从磷矿中分离磷的⽅法分为热法磷酸法和湿法磷酸法两类，热法磷酸法能耗⼤，随着能源的紧张及⽣产成本的影响，⽬前已被湿法⽣产⼯艺取代。
湿法磷酸法是⽤酸性较强的⽆机酸或酸式盐分解磷矿，再进⾏脱氟，除杂并⽤⽯灰乳或碳酸钙、液氨（⽩垩）中和反应加⼯⽽成的。
湿法磷酸法⼜分为硫酸法、盐酸法、硝酸法或氟硅酸及硫酸氢铵法等。
但⽣产中常⽤的⽅法为硫酸法、其次是盐酸法。
硝酸法或氟硅酸及硫酸氢铵法除进⾏研究⼯作探讨外，进⾏⽣产的为数不多。
除了矿物磷酸氢钙外，⽬前还有⼀种植物磷酸氢钙，是利⽤肌醇渣（⽣产肌醇的副产品）为原料，经酸解、中和及沉淀等获得的产品。
下⾯，我们来详细介绍硫酸法、盐酸法这2种⼯艺⽣产出来的矿物磷酸氢钙和植物磷酸氢钙的质量⽐较与控制。
因篇幅较长，我们分期对这3种⼯艺的磷酸氢钙进⾏介绍，本次与⼤家交流的是硫酸法⽣产的磷酸氢钙。
⼀硫酸法⽣产磷酸氢钙1⼯艺流程2⽣产⼯艺过程介绍（1）磷酸制备磷矿⽯（Ca3(PO4)2·CaF2）与硫酸反应，⽣成磷酸、氢氟酸和硫酸钙（磷⽯膏）。
经离⼼分离后，磷⽯膏沉淀，混合酸（磷酸、氢氟酸、硫酸等）进⾏下⼀步的脱氟。
此反应硫酸常会过量，因此在⽣成的混合酸中会有少量的硫酸残留。
化学反应式如下：Ca3(PO4)2·CaF2+4H2SO4=2H3PO4+4CaSO4 +2HF（2）脱氟脱氟⼯艺在饲料级磷酸氢钙⽣产中⾄关重要，是其核⼼⼯艺技术。
根据脱氟⼯艺的不同，⼜分为浓缩脱氟法和化学沉淀脱氟法。
浓缩脱氟法主要是国外⽣产企业采⽤，国内企业主要采⽤的是化学沉淀脱氟法。
在这⾥我们就主要讲述与我们相关的国内企业采⽤的化学沉淀脱氟法。
向磷酸制备环节得到的混合酸中加⼊与氟化物能⽣成难溶化合物沉淀的化学物质（沉淀剂），使其从磷酸中沉淀出来，得到脱氟磷酸或脱氟的磷酸盐溶液。
饲料级磷酸氢钙质量优劣及掺假鉴别作为畜禽优质的钙、磷来源，近年来磷酸氢钙的需求量猛增，随之掺假、以次充好的现象也越来越严重。
怎样才能在众多的产品中选出优质的磷酸氢钙呢？磷酸氢钙中常见的掺假物有：石粉、砂子、磷酸三钙、农用过磷酸钙、磷矿石粉、轻质碳酸钙等。
下面一一介绍其鉴别方法。
1、石粉或轻质碳酸钙的鉴别：石粉粉碎到80目以上，外观和形态与磷酸氢钙相似，但相对密度大于磷酸氢钙。
二轻质碳酸钙无论从感官还是相对密度都与磷酸氢钙相似，从外观上很难辨别，但是可以用稀盐酸来鉴别，石粉和轻质碳酸钙能与稀盐酸发生剧烈反应并产生大量气泡，反应结束后，溶液较澄清，。
2、磷酸三钙的鉴别：磷酸三钙即磷酸钙，外观也为白色或灰白色，且含磷、钙很高（但不易被动物吸收），使之成为不法商家掺假的“理想原料”，但它也是可以鉴别出来的，取少量试样放入小烧杯中，加少量醋酸溶解，再加酒石酸溶液和钼酸铵溶液，浸没试样，放入60~70℃恒温箱中，数分钟后，如有黄色沉淀，说明掺有磷酸三钙。
3、骨粉的鉴别：磷酸氢钙掺入骨粉的目的就是为了降低其中的氟含量。
但是其色泽偏灰暗或偏黄褐色，掺一半以上就会有骨粉的气味，另外可以取少量的（约1~2g）磷酸氢钙，加过量的稀盐酸后产生大量的浑浊的泡沫，反应结束后溶液浑黄，底层有不溶物存在，就说明掺有骨粉了。
4、磷矿粉的鉴别：磷矿粉是磷矿石磨成的细粉，呈灰白色或黄棕色或白色，氟含量达2%左右，钙含量达32%左右，不溶于稀盐酸，可以此鉴别。
5、农用过磷酸钙的鉴别：农用过磷酸钙呈灰白色至深灰色，加入稀盐酸后溶液呈灰土色，底部有部分不溶物，可作为鉴别依据。
6、滑石的鉴别：滑石的感官跟优质的磷酸氢钙相似，但加入稀盐酸不溶解，并有半透明薄膜浮于表面，可以此鉴别。
优质的磷酸氢钙应为白色或灰白色、细度均匀，手感柔软，流通性好的粉末。
不溶于水，溶于2%柠檬酸溶液和0.4%盐酸中（溶解时，无气泡产生）。
还可以取少量置于表面皿中，加数滴5%硝酸银溶液，试样全部变成黄色沉淀。
磷酸氢钙质量的鉴别140HeilongiiangAnimalScienceandV eterinaryMedicineNo82007肉牛快速育肥的四个阶段将育肥牛分为几个阶段进行科学饲养,是肉牛快速育肥的关键技术之一,现将此项技术介绍如下.1观察期(10～15天)(1)牛购人时要称重,编号,并按体重,毛色组群,以后每个月称重1次,并做好记录.(2)牛购人当天(12～24小时)只饮水(清水+盐),不给草料.(3)购人后3～4天用虫克星口服或注射躯虫.(4)购人后5～6天耳后注射玉米赤霉醇增重剂,不超过3月龄的牛不注射.(5)购人第1周给草不给精料,购人第2周开始给予精料,但不给饼类饲料,要逐渐增加喂量,精料每日增加量不超过0.5千克,逐渐增加到2千克.每天喂2次,每次喂1小时,间隔8小时再喂1次,每天饮水2次,每次喂料后1小时饮水.2适应期(10～20天)该期给精料,每天每头在给精料玉米面2千克的基础上,1周内逐渐加到3千克;豆饼每天每头给予0.25千克.精粗料比为40:60,这一时期精料喂量为每100千克体重给精料1千克.饲喂和饮水的时间,次数与间隔同观察期.3育肥前期(30天)在适应喂量的基础上,再逐渐增加饲草,玉米面和饼类的喂量,这一时期的精料喂量在每100千克体重给1千克精料的基础上再加10%,精粗料比为60:40.每次饲喂时间为2小时,其他同适应期.4育肥后期(30～40天)在育肥前期的基础上,要逐渐减少粗饲料的喂量,增加精饲料的喂量,在100千克体重给1千克精料的基础上再加15%,精粗料比为70:30.每次饲喂时间为2.5小时,其他同育肥前期.韩占臣(阿城区玉泉镇畜牧综合站,黑龙江阿城150300)(010)磷酸氢钙质量的鉴别常见的磷酸氢钙掺杂物有细石粉,细沙末,高氟磷酸三钙和一钙,农用过磷酸钙,磷矿石粉加硫酸的混合物以及石粉加磷酸的混合物等.这些伪劣产品有的钙磷含量较高,蒙骗性较强,而畜禽对其利用率较低;有的还含有大量的氟,严重危害畜禽的健康.因此,如何识别磷酸氢钙对畜禽生产非常重要.笔者根据几年来的检测实践,总结出一些快速,简便地定性鉴别磷酸氢钙的方法,以供参考.1外观形状饲料级磷酸氢钙为白色或灰白色粉末或微粒,细度均匀,质地膨松,手感轻柔,比重较轻.2溶解试验在表面皿上放少许样品,加数滴盐酸浸没,如剧烈冒泡,证明试样中有细石粉;如不起泡或微微起泡, 需再进行下列试验.3硝酸银试验在表面皿上取少许样品,加数滴0.1摩尔/升的硝酸银溶液,若样品出现黄色沉淀,则为磷酸氢钙;如出现浅黄色不明显的沉淀,则可另取少量样品放人小烧杯中,加醋酸溶解,在酒石酸和钼酸铵溶液浸没下放人60～70℃烘箱数分钟,观察到有黄色沉淀出现的即为磷酸三钙.4农用过磷酸钙充当磷酸氢钙的鉴别农用过磷酸钙呈灰白色至深灰色,加人稀盐酸后,溶液呈土灰色,底部有部分不溶物.5用石粉或轻质碳酸钙加工磷酸混合而得的劣质磷酸氢钙的鉴别(1)取样品1～2克,加人稀盐酸5～10毫升,轻轻振摇即发生剧烈反应,有气泡产生.继续加人5～10毫升样品,完全溶解后,溶液呈亮黄色,即可判断为劣质产品.这是由于此种劣质磷酸氢钙中含有未完全反应的碳酸钙,磷酸和反应生成的磷酸盐.因此,加人稀盐酸后,反应越激烈气泡产生的越多,说明游离的石粉越多.(2)准确称取两份样品各1克左右,其中一份用常规法测量磷含量;另一份放人有定量滤纸的漏斗中,用纯化水冲洗7～10次后,将滤纸烘干,放人凯氏烧瓶中按常规法检测磷含量.将两样品的含磷量做比较,经水洗的样品含磷量远远低于未水洗样品的含磷量,说明是劣质磷酸氢钙.这是由于经水洗后,样品中游离的磷酸氢钙流失,只剩下结合部分的磷酸盐所致.如同时使用以上两种鉴别方法, 则能更准确地验证此种劣质磷酸氢钙.6磷酸盐掺骨粉充当磷酸氢钙的鉴别方法磷酸盐掺人骨粉的目的是降低氟含量.掺人骨粉的磷酸盐色泽偏灰暗或偏黄褐色,掺人骨粉一半以上即有骨粉的气味.鉴别:(1)取样品1～2克,加人过量的稀盐酸后产生大量混浊的泡沫,反应结束后溶液浑黄,底层有不溶物存在,说明是掺骨粉的伪劣产品.(2)检测水分含量,视骨粉的掺人量,水分含量可达3%～6%.(3)检测样品含氟量来验证是否掺人骨粉.7滑石粉充当磷酸氢钙的鉴别方法滑石粉的感观形态与优质磷酸氢钙相似.但加人稀盐酸不溶解,并有半透明薄膜浮于水面上,可以此鉴别.闵向波,闵向红,孙之南(1.安达市畜牧局,黑龙江安达151400;2.黑龙江省铁路兽医卫生处,黑龙江哈尔滨150001)(010)。
技术标准----质量管理文件名称磷酸氢钙质量标准及内控标准编码TS-ZL-025-00页数3-1 实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门生产车间、供应部、检验室、原辅料仓目的：制订磷酸氢钙质量标准及内控标准。
适用范围：磷酸氢钙质量标准及内控标准。
责任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。
标准：1.品名: 磷酸氢钙2.辅料编号：F023.法定规格标准:3.1标准依据：中国药典2000版二部。
3.2内容：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。
【性状】本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐（附录Ⅲ）的鉴别反应。
【检查】氟化物：取本品2g，置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸5ml，水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135~140℃；继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液［精密称取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml 置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含氟（F）10μg的对照液］15ml，加水至50ml，在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液 1.5ml，文件名称磷酸氢钙质量标准及内控标准编码TS-ZL-025-00页数3-2滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至溶液刚显红色，各加盐酸滴定液（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml）不得超过滴定对照液消耗的容积（ml）（0.015%）.氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解、放冷，照《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
