磷酸氢钙的水份测定

磷酸氢钙国标检测方法
摘要：
一、外观检查
二、总磷含量的测定
三、水分含量的测定
四、酸度含量的测定
五、钙含量的测定
六、铁含量的测定
七、重金属含量的测定
八、砷含量的测定
九、氟含量的测定
十、氯含量的测定
正文：
磷酸氢钙国标检测方法主要包括外观检查、总磷含量、水分含量、酸度含量、钙含量、铁含量、重金属含量、砷含量、氟含量和氯含量的测定。

1.外观检查：检查磷酸氢钙的外观，颜色、形态、气味等是否符合标准要求。

2.总磷含量的测定：采用磷钼蓝分光光度法或磷钼蓝萃取分光光度法测定磷酸氢钙中的总磷含量。

3.水分含量的测定：采用干燥法或卡尔费休法测定磷酸氢钙中的水分含量。

4.酸度含量的测定：采用中和法或酚酞法测定磷酸氢钙中的酸度含量。

5.钙含量的测定：采用络合滴定法或原子吸收光谱法测定磷酸氢钙中的钙含量。

6.铁含量的测定：采用原子吸收光谱法或邻菲罗啉法测定磷酸氢钙中的铁含量。

7.重金属含量的测定：采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定磷酸氢钙中的重金属含量。

8.砷含量的测定：采用砷钼蓝分光光度法或原子荧光光谱法测定磷酸氢钙中的砷含量。

9.氟含量的测定：采用离子选择电极法或氟离子色谱法测定磷酸氢钙中的氟含量。

10.氯含量的测定：采用硝酸银滴定法或离子色谱法测定磷酸氢钙中的氯含量。

第一章化验的基本要求1、严格执行化验标准。

2、了解有关原理，熟悉操作的主要步骤及注意事项。

并预先写好化验报告中的部分内容，以便化验时及时、准确地进行记录。

3.使用不熟悉其性能的仪器和试剂之前，应查阅有关书籍或请教他人。

4.保持化验室清洁、安静，使实验台整洁，仪器安置有序，注意节约和安全。

5.化验完毕后，实事求是地填写化验结果和数据。

6.积极开发新的检测项目和方法。

7.开发新的检测指标进行回收率的验证（样品和标准品对检）。

8.定期开展误差较正（送检、互检、自检）。

9.使用国际制单位。

一、制样1、样品的缩分：用四分法分样将样品倒在清洁、光滑、平坦的光面硬纸上，充分混匀后将样品摊成平面正方形，然后以两条对角线为界分成四个三角形，取出其中两个对角三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复缩分，直到最后剩下的两个对顶三角形的样品接近200g为止。

2、样品的处理将粒状样品用样品粉碎机粉碎，装入样品袋等待检验。

3、样品标示标示样品名称、日期、批号、采样人等。

二、留样：制备好样品需留样，以备复验。

留样时间一般原料30-60天，半成品或成品30天，化验指标有疑问留样60天。

饲料水分的测定1、适用范围标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。

2、原理试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重、散失的重量为水分。

4、测定步骤洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1h取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重（W1)。

用已恒重称样皿称取样品2-5g（W），在105±2℃烘箱中烘3h（以温度到达105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min称重。

再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g(W2）。

5、测定结果的计算5.1计算公式(W1+W)-W2(水分)%= ────×100W式中W──烘干前样品重g；W2──105℃烘干后试样及称样皿重g；W1──已恒重的称样皿重g。

标准介绍GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定本标准规定了食品中水分的测定方法。

本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。

第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。

第四法（卡尔•费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。

卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。

本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。

相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。

饲料级磷酸氢钙的真伪鉴别磷酸氢钙作为饲料中钙磷的主要来源，骨粉、贝壳粉的替代产品，越来越受到饲料企业的广泛关注。

但并非只要是磷酸氢钙，就可作饲料原料，就能被畜禽吸收利用(或吸收利用率很低)。

饲料级磷酸氢钙每个分子中含有两个结晶水(CaHPO4·2H2O),没有或失去结晶水，变成CaHPO4·H2O或 CaHPO4，其生物学效价就会降低;特别是在生产磷酸氢钙(制粒或烘干)过程中，温度达到110℃时就失去一个结晶水，175℃时脱去两个结晶水变成无效的焦磷酸钙，所以测定枸溶磷含量是验收磷酸氢钙的重要指标。

目前饲料级磷酸氢钙有颗粒磷酸氢钙和粉状磷酸氢钙两种。

在粉状配合饲料中多采用颗粒磷酸氢钙，在颗粒配合饲料中多采用粉状磷酸氢钙。

但颗粒磷酸氢钙制造工艺复杂，国内只有几个大型企业能大批量生产(如龙蟒集团)，掺假的几率低;粉状磷酸氢钙制造工艺相对简单，外观容易模仿，劣质或掺假的可能性较大，应因起足够重视。

几种伪劣磷酸氢钙的鉴别方法：一、石粉或轻质碳酸钙掺入或充当磷酸氢钙：过80目石粉只是比重大于磷酸氢钙，而轻质碳酸钙无论从感观到比重都与磷酸氢钙相似，加入稀盐酸鉴别，石粉或轻质碳酸钙都发生剧烈反应并产生打量气泡;反应结束后，溶液较澄清。

磷酸氢钙加入稀盐酸全部溶解，溶液呈深黄色，透明清晰。

二、农用过磷酸钙充当磷酸氢钙：其颜色呈灰白色至深灰色;加入稀盐酸，溶液呈土灰色，底部有不溶物。

三、磷矿粉充当磷酸氢钙：磷矿粉其感观颜色为灰白色或黄棕色或白色，其钙含量高达32%左右，氟含量也达2%左右，不溶于稀盐酸。

四、磷酸三钙充当磷酸氢钙：磷酸三钙感观性状也类似磷酸氢钙，只是比重稍大，含钙量高达26%-32%，加入稀盐酸后，少部分样品溶解，溶液呈淡黄色。

用中性柠檬酸铵溶液研磨萃取样品中的枸溶磷(测定枸溶磷含量的方法)含量，如果低于14%以下(公司标准不低于15%)，而总磷(P)又达17%以上，可证明其中混入磷酸三钙。

目的：规范磷酸氢钙检验的操作。

适用范围：磷酸氢钙的检验。

责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。

1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。

本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。

2.鉴别：2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。

2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。

2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。

2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。

2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。

2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。

2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.3检查3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。

3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。

第一部分饲料级磷酸氢钙中控分析第一章矿浆的分析第一节矿全磷的分析1 范围本方法规定了矿浆中矿全磷的测定方法本方法适用于湿法磷酸中矿浆矿全磷的分析2 引用标准GB/T 1871.1—1995 磷矿和精磷矿中五氧化二磷的测定容量法3 方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤用过量的标准碱溶液溶解沉淀，然后用标准的酸溶液回滴过量的碱而得出五氧化二磷含量。

4 试剂和溶液4.1浓硝酸（GB/T626）4.2浓盐酸（GB/T626）5 仪器及设备1、低温电热板（或可调电炉）2、化验室一般玻璃器皿6 采样地点及样品制备用干燥的烧杯或干净的塑料盒于矿浆储槽采取样品作为分析试验。

7 分析步骤称取已搅拌均匀烘干的矿浆样品1g(精确至0.0002g)于250ml 烧杯中，加少量水润湿试样，加30ml浓盐酸、10ml浓硝酸，盖上表面皿，轻轻的摇匀，在低温电热板（或可调电炉）上加热至沸，保持微沸15分钟后，将表面皿移开一部份，继续加热3—5分钟以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液体积不少于8ml）。

取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，转移到250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤，弃去最初滤液，用10ml移液管移取10ml滤液于300ml烧杯中，加入硝酸（1+1）10ml，加水稀释至100ml，盖上表面皿，在电热板（或可调电炉）加热煮沸，加30ml喹钼柠酮沉淀剂，继续温和地加热微沸1min ，取下烧杯，冷却至室温，静置沉降。

用φ75mm 玻璃漏斗过滤，将脱脂棉（或中性滤纸）塞好漏斗（或平铺斗内）内管口，加入少许滤纸纸浆和蒸馏水使漏斗形成水柱后，把一小块滤纸放在脱脂棉和纸浆上，将烧杯内的上层清液滤完，然后用倾斜法洗涤烧杯沉淀3—4次（每次用水约25ml ），将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所洗滤液PH 在7.0±0.5时，将沉淀和脱脂棉（或滤纸）移入原烧杯中，并100ml 用水冲洗漏斗，冲洗水一并入原烧杯中，从滴定管加入氢氧化钠标准液滴定溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量5—8ml ，加1ml 混合指示剂，用盐酸标准液滴定溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变呈黄色为终点，记录消耗消耗的氢氧化钠和盐酸标准液滴定溶液的体积。

饲料级磷酸氢钙磷含量测定一．前言钙，磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素，不仅是骨骼的主要组成成分，还参与其它代谢，当其缺乏时，会使家畜产生佝偻病、软骨症等。

磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂，主要作为畜禽钙、磷的来源，因此，能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。

HG2636-94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定.二．实验原理在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。

该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。

钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3・[P(Mo3O10)4],分子量2212.76。

三．试剂和溶液1.盐酸(1+1溶液)2.硝酸(1+1溶液)3.钼酸钠4.柠檬酸5.丙酮6.喹啉7. 0.12mol/L氢氧化钠标准滴定液8. 0.11mol/L盐酸标准滴定液四．溶液的配制1.喹钼柠酮试剂溶液1:溶解70g钼酸钠于150mL水中;溶液2:溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中;溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中;溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。

滤液加入280mL 丙酮,用水稀释至1000mL,摇匀。

将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。

五．实验步骤1.试样制备称取1g(精确至0.10002g)试样, 置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀。

干过滤,弃去初始的30mL滤液。

精确量取25mL滤液置于300mL烧杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸馏水,然后加入50mL喹钼柠酮试剂。

盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。

冷却至室温,冷却过程中搅拌3～4次。

静置15min。

经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5～6次,每次用水25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2mL,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。

磷酸氢钙国标检测方法
【实用版】
目录
1.磷酸氢钙的概述
2.磷酸氢钙的检测方法
3.国标检测方法的详细介绍
4.比色法和重量法的比较
5.结论
正文
磷酸氢钙是一种常见的无机化合物，广泛应用于农业、工业和环保等领域。

在磷酸氢钙的生产和使用过程中，对其含量的准确检测显得尤为重要。

本文将为您介绍磷酸氢钙的国标检测方法。

磷酸氢钙的检测方法主要有两种：比色法和重量法。

比色法是一种快速、简便的检测方法，其原理是利用磷酸氢钙与特定试剂发生显色反应，通过测量溶液的颜色深浅来推算磷酸氢钙的含量。

比色法的优点是操作简单、快捷，可以平行检测多个样本，减小误差。

然而，比色法的缺点是精度相对较低，对于高纯度磷酸氢钙的检测不够准确。

重量法是一种相对精确的检测方法，其原理是利用磷酸氢钙与特定试剂发生化学反应，通过测量反应产物的质量来推算磷酸氢钙的含量。

重量法的优点是精度高，适用于高纯度磷酸氢钙的检测。

然而，重量法的缺点是操作较为繁琐，费时较长。

在国标GB/T 17378.4 中，给出了三种磷酸氢钙的检测方法：无机磷的磷钼蓝分光光度法、磷钼蓝萃取分光光度法和总磷的过硫酸钾氧化法。

这些方法均属于比色法，具有操作简便、快捷的特点。

其中，无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法适用于磷酸氢钙含量较低的样
品检测，总磷的过硫酸钾氧化法适用于磷酸氢钙含量较高的样品检测。

综上所述，磷酸氢钙的国标检测方法主要包括比色法和重量法。

比色法操作简便、快捷，适用于磷酸氢钙含量较低的样品检测；重量法精度较高，适用于磷酸氢钙含量较高的样品检测。

水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。

常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。

例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。

⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。

它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。

因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。

这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。

此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。