模板法制备聚苯胺及其光热性质研究

贵金属纳米团簇的合成(一)：模板法2016-08-21 11:44来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部5种不同ssDNA-Ag NCs的激发光谱和发射光谱模板法是以一定的材料为基质或模型来合成具有特殊立体结构或具有特殊功能的贵金属纳米团簇的方法，是目前最常用的方法之一。

常用来合成贵金属纳米团簇的模板一般为聚合物和生物大分子等。

聚合物是最早被用来合成贵金属纳米团簇的模板。

聚磷酸盐(polyphosphate)首次被报道用作保护基团以防止Ag NCs聚合。

此后，学者们开始致力于寻找更多能够用于合成贵金属纳米团簇的聚合物，先后发现了聚苯胺(polyaniline，PANI)、聚酰胺氨型树状大分子(poly(amidoamine)，PAMAM)、聚N-异丙基丙烯酸-2-羟乙基丙烯酸酯(poly(N-isopropylacryl-amide-acrylicacid-2-hydroxyethyl acrylate,poly(NIPAM-AA_HEA)))、聚乙醇胺(polyethylenimine，PEI)、聚甘油-b-聚丙烯酸(polyglycerol-block-poly(acrylic acid)，PG-b-PAA)等。

虽然这些聚合物能够有效防止贵金属纳米团簇的聚合，但是模板的制备方法复杂、耗时长等缺点给贵金属纳米团簇的合成带来困难。

2008年，Shang等利用一种普通的聚合电解质：聚甲基丙烯酸(poly(methacrylic acid)，PMAA)作为模板与新鲜的AgNO3溶液混合放置黑暗中10 min，然后在365 nm紫外光下以合适的时间间隔照射，溶液明显由无色变成暗红色，得到了量子产率为18.6%的Ag NCs。

作为模板，PMAA有明显的优势：(1) 具有负电荷的羧酸可以有效地结合Ag+；(2) PMAA-Ag NCs 应用范围广；(3) PMAA的甲基疏水区有利于Ag NCs的合成。

随着社会科技的发展，绿色能源成为人类可持续发展的重要条件，而风能、太阳能等非可持性能源的开发和利用面临着间歇性和不稳定性的问题，这就催生了大量的储能装置，其中比较引人注目的包括太阳能电池、锂子电池和超级电容器等。

超级电容器作为一种新型化学储能装置，具有高功率密度、快速充放电、较长循环寿命、较宽工作温度等优秀的性质，目前在储能市场上占有很重要的地位，同时它也广泛应用于军事国防、交通运输等领域。

目前，随着环境保护观念的日益增强，可持续性能源和新型能源的需求不断增加，低排放和零排放的交通工具的应用成为一种大势，电动汽车己成为各国研究的一个焦点。

超级电容器可以取代电动汽车中所使用的电池，超级电容器在混合能源技术汽车领域中所起的作用是十分重要的，据英国《新科学家》杂志报道，由纳米花和纳米草组成的纳米级牧场可以将越来越多的能量贮存在超级电容器中。

随着能源价格的不断上涨，以及欧洲汽车制造商承诺在1995年到2008年之间将汽车CO2的排放量减少25%，这些都促进了混合能源技术的发展，宝马、奔驰和通用汽车公司已经结成了一个全球联盟，共同研发混合能源技术。

2002年1月，我国首台电动汽车样车试制成功，这标志着我国在电动汽车领域处于领先地位。

而今各种能源对环境产生的负面影响很大，因此对绿色电动车辆的推广提出了迫切的要求，一项被称为Loading-leveling(负载平衡)的新技术应运而生，即采用超大容量电容器与传统电源构成的混合系统“Battery-capacitor hybrid”(Capacitor-battery bank) [1]。

目前对超级电容器的研究多集中于开发性能优异的电极材料，通过掺杂与改性，二氧化锰复合导电聚合物以提高二氧化锰的容量[1、2、3]。

生瑜(是这个人吗？)等[4]通过原位聚合法制备了聚苯胺/纳米二氧化锰复合材料，对产物特性进行细致分析。

因导电高分子具有可逆氧化还原性能，通过导电高分子改性，这对于提高二氧化锰的性能和利用率是很有意义的。

聚苯胺的合成及表征（省市师学院550018）摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试，讨论了不同条件对聚合物的影响。

同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。

关键词：聚苯胺合成表征溶解性前言：聚苯胺( PANI) 具有多样结构，独特的掺杂机，良好的稳定性和原料价廉易得等优点，一直是高分子领域的研究热点，在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。

该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷，产物电导率较低，因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。

1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺（An）(分析纯，AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯，AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸（HCl，优级纯）、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HClO4）、磷酸（H3PO4）、氨水（NH3·H2O）、四氢呋喃（分析纯AR，天津博迪化工股份）、N,N-二甲基甲酰胺（分析纯AR，光华科技股份）、二甲基亚砜（分析纯AR，光华科技股份）、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（KBr压片）1.2聚苯胺的合成1.2.1聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用，使它的可溶性极差，在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶，仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮，这就给表征带来一定的困难，并且极限制了聚苯胺的应用。

通过结构修饰（衍生物、接枝、共聚）、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。

如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。

摘要本论文采用机械混炼法，制备了一系列天然橡胶/蒙脱土复合材料，并对其结构与性能进行研究。

机械混炼法依靠机械的剪切力实现蒙脱土与橡胶的复合，并且通过聚苯胺对蒙脱土改性，从而加强蒙脱土无机片层与天然橡胶大分子链段的相互作用；而且机械混炼法工艺简单、易于工业化生产的优点。

聚苯胺/蒙脱土复合物主要表现为颗粒状，随着有机含量的增加，颗粒有变小的趋势。

复合物中聚苯胺是包覆在无机物表面，不存在纯粹的无机颗粒或聚苯胺颗粒。

通过对不同量聚苯胺改性蒙脱土体系的结构与性能的研究，确定并证明了蒙脱土与聚苯胺有良好的相互作用，可以大大提高复合效率，从而得到性能优异的橡胶/蒙脱土复合材料。

扫描电镜(SEM)分析证明蒙脱土无机片层与天然胶基体实现了良好复合；物理机械性能测试表明该材料实现了对天然胶的补强，其硬度、拉伸强度、撕裂强度都比纯橡胶有较大的提高。

通过实验发现，原位聚合能使蒙脱土的片层结构变小。

有机含量较少(10%、20%、30%)的聚苯胺蒙脱土复合物，层片结构较明显，且随着有机含量的增加片层结构有逐渐变小的趋势。

有机含量高的聚苯胺/蒙脱土复合物，主要表现为颗粒状。

复合物呈片状或颗粒状，具有很好的分散性。

有机含量超过70%的复合物仍具有较好的分散性，羟微研磨即可以得到粒度较小的粉末。

关键词:天然橡胶；蒙脱土；纳米复合材料；机械混炼法；聚苯胺；力学性能;原位聚合AbstractIn this dissertation, a series of natural rubber/montmorillonite nanocomposites are prepared by the ameliorated mechanically mixing method, and the structures and properties of the composites are aslo studied. The ameliorated method utilizes a reactive monomer that can not only have chemical reactions with natural rubber but also intercalate into the clay layers to strength the interaction between the rubber matrix and the silicate layers. Furthermore, the ameliorated method still remains the operational advantages of the traditional method, which enable it to be suitable for the industrial production.The polyaniline/MMT compounds are mainly granular and particles have a tendency to be smaller with the levels of organic increased. Polyaniline is coated on the inorganic particles, thus there are no pure polyaniline particles or pure inorganic particles in the compounds. Polyaniline is completely coated on inorganic matter particle and is well distributed.In this paper polyaniline has been chosen as the monomer to strength the interactions between the rubber matrix and inorganic layers. Through the study of structure and properties of different content polyaniline intercalation of montmorillonite, it proved the major factor that determines the effect of intercalation is the interaction between the polyaniline and the group in the galleries of MMT. When there is a group that can have strong interaction with the polyaniline in the layer space, the modified montmorillonite will be easier to be intercalated and as the result, the nanocomposites with better properties will be achieved.The procedure is greatly improved and the production cost is saved effectively with the modification of montmorillonite. SEM indicates that the galleries of MMT have strong interaction with NR by the effect of polymerization in situ of AN, which illuminates the composites has been formed and the composites have better mechanical properties.The lamellar structure of Montmorillonite in compounds becomes smaller asthe organic content increase from the experimental work. In the polyaniline/Montmorillonite compounds of Low levels of organic content(10%、20%、30%), the lamellar structure is clear and it has a tendency to decrease with the levels of organic content increased. The polyaniline/Montmorillonite compounds of high levels organic content are mainly granular.The compounds are lamellar structure or granular, and have good dispersibility. The compounds which the levels of organic content is more than 70%, still have good dispersibility and become smaller just by slightly grinding.Keyword: natural rubber; montmorillonite; composites; mechanically mixing method; in situ polymerization目录引言 (1)第一章文献综述 (3)1.1聚苯胺/蒙脱土的概述 (3)1.1.1聚苯胺的研究进展 (3)1.1.2蒙脱土的结构特点 (4)1.1.3蒙脱土的有机改性 (6)1.1.4聚苯胺复合材料 (7)1.2聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料概述 (8)1.2.1聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料的结构特点 (10)1.2.2 聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料的研究进展 (12)1.3高性能轮胎用橡胶材料的研究 (17)1.4本课题研究的目的和意义 (21)1.4.1本课题研究的意义 (21)1.4.2本课题的研究目的 (21)1.5本课题的提出 (21)第二章实验部分 (23)2.1原材料及主要实验仪器设备 (24)2.1.1原材料及试剂 (24)2.1.2实验配方 (24)2.1.3主要实验仪器设备 (24)2.2实验方法 (25)2.2.1 聚苯胺的制备 (25)2.2.2 盐酸处理蒙脱土 (25)2.2.3 聚苯胺/蒙脱土复合物的制备 (26)2.2.4聚苯胺/蒙脱土复合物的制备 (26)2.2.5机械混炼天然橡胶/蒙脱土纳米复合材料 (27)2.2.6天然橡胶/蒙脱土纳米复合材料硫化 (27)2.2.7冲样 (27)2.2.8测试与表征 (27)2.2.9天然橡胶/蒙脱土纳米复合材料的结构及性能表征 (28)第三章结果与讨论 (29)3.1纳米粘土粒子的形态结构与粒径 (29)3.1.1 表面形态分析 (29)3.1.2 复合材料的断面扫描 (32)3.2粘土天然橡胶纳米复合材料的结构与性能 (33)3.2.1蒙脱土含量对天然橡胶/蒙脱土纳米复合材料性能的影响 (33)3.2.2硫化时间对天然橡胶/蒙脱土纳米复合材料的影响 (34)3.2.3不同量聚苯胺对天然橡胶/蒙脱土纳米复合材料性能的影响.. 35 第四章结论 (38)参考文献 (39)致谢 (41)附录 (42)1 外文文献原文 (42)2 外文文献译文 (48)引言纳米科技是20世纪80年代末期诞生并正在崛起的新科技，是研究由尺寸在0.1～100nm之间的物质组成的体系的运动规律和相互作用以及可能的实际应用中的技术问题的科学技术。

1. 了解聚苯胺的制备方法及其应用。

2. 掌握聚苯胺的合成原理和实验步骤。

3. 学习并掌握电化学合成聚苯胺的方法。

二、实验原理聚苯胺（Polyaniline，PANI）是一种导电聚合物，具有独特的化学、物理和电化学性质。

其制备方法主要有化学氧化法和电化学合成法。

本实验采用电化学合成法，通过在导电聚合物溶液中施加电压，使单体苯胺在电极上发生氧化聚合反应，形成聚苯胺。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 三电极体系：工作电极（铂电极）、参比电极（银/氯化银电极）、辅助电极（铂电极）- 伏安仪- 磁力搅拌器- 真空干燥箱- 电子天平- 移液器- 烧杯- 离心机2. 试剂：- 苯胺（分析纯）- 硼砂（分析纯）- 硫酸（分析纯）- 蒸馏水1. 准备工作：（1）将苯胺、硼砂和硫酸按一定比例混合，配制成单体溶液。

（2）将单体溶液置于三电极体系中，调整电极间距，确保工作电极与参比电极、辅助电极之间距离适宜。

2. 电化学合成：（1）打开伏安仪，设置合适的扫描速度和电位范围。

（2）在单体溶液中施加电压，进行电化学聚合反应。

（3）观察反应过程中溶液的颜色变化，当溶液颜色变为深蓝色时，停止反应。

3. 沉淀分离：（1）将反应后的溶液离心分离，收集沉淀物。

（2）用蒸馏水洗涤沉淀物，去除杂质。

4. 干燥与表征：（1）将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，干燥至恒重。

（2）对干燥后的聚苯胺进行表征，如红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）等。

五、实验结果与分析1. 反应过程中溶液颜色变化：反应开始时，溶液颜色为浅黄色，随着反应的进行，溶液颜色逐渐变为深蓝色。

2. 聚苯胺的表征：（1）红外光谱（IR）分析：聚苯胺在红外光谱中显示出明显的特征峰，如苯环、苯胺基团等。

（2）扫描电子显微镜（SEM）分析：聚苯胺呈现出明显的层状结构，具有良好的导电性。

六、实验结论本实验采用电化学合成法成功制备了聚苯胺。

实验结果表明，聚苯胺具有良好的导电性和稳定性，具有较高的应用价值。

聚苯胺和聚乙炔1.1导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，越来越受到科学家们的关注。

因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点，而且它还具有广阔的开发与应用前景。

聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景，成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。

但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。

聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法（乳液聚合法、溶液聚合法等）和电化学合成法（恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等），近年来，模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。

1984年,MacDiarmid在文献中提出聚苯胺具有以下可以相互转化的4种理想形式:2.1化学合成（1）化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下，用氧化剂使苯胺(An)发生氧化聚合。

苯胺的化学氧化聚合通常是在苯胺/氧化剂/酸/水体系中进行的。

较常用的氧化剂有过硫酸铵、重铬酸钾（K2Cr2O7）、过氧化氢（H2O2）、碘酸钾（KIO3）和高锰酸钾（KMnO4）等。

（NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强，所以应用较广。

聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。

氧化程度一定时，电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大，掺杂度超过15％以后，电导率就趋于稳定，一般其掺杂度可达50％。

井新利等通过氧化法合成了导电高分子聚苯胺，研究了氧化剂过硫酸铵（APS）与苯胺单体的物质的量之比对PANI 的结构与性能的影响。

结果表明，合成PANI 时，当n（APS）：n（An）在0.8 ～1.0 之间聚合物的产率和电导率较高。

研究表明，聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系：在酸度低时，掺杂量较少，其导电性能受到影响，因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。

质子酸通常有HCl、磷酸（H3PO4）等，苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺，而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。

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聚苯胺的制备实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要：木实验利用化学氧化聚合法制备聚苯胺，旨在了解一种新型的功能聚合物———导电聚合物，探讨电子导电聚合物的结构与机理，并掌握聚苯胺的合成方法。

关键词:导电聚合物聚苯胺Abstrac t:ln thi s exper iment , the chemicaI ox idative poIymer i zation prepar i ng poIyan i line, a imed at understanding a noveI functional poIymer conduetive polymer , to investigate the strueture and mechanism of the eIectron icaI Iy conduct i ve poIymer and grasp the poIyan i I i ne synthesis method ・Keywords：PoIyani 丨ine Conducting poIymer一、引言导电聚合物（conducting polymer）:又称导电高分子，是指通过掺杂等手段，能使得电导率在半导体和导体范围内的聚合物。

通常指本征导电聚合物（intrinsic conducting polymer）,这一类聚合物主链上含有交替的单键和双键，从而形成了大的共轨n体系。

聚苯胺的制备实验报告一、引言聚苯胺（PANI）是一种具有优异的电导率、导电性等物理特性的聚合物，同时也具有较强的氧化还原性能。

因此，聚苯胺在电子学、光电学、催化、传感等领域得到了广泛应用。

目前，聚苯胺的合成方法主要有化学氧化法、阳离子聚合法、电化学合成法、微生物发酵法等多种方法。

其中，化学氧化法是合成聚苯胺的最常用方法之一，其优点在于制备简单，成本较低，且可大规模生产。

本实验旨在通过化学氧化法合成聚苯胺，并考察其物理性质。

二、实验原理聚苯胺的合成通过苯胺分子的氧化聚合实现，氧化剂一般采用过硫酸铵或者过硫酸钾。

当过硫酸铵与苯胺混合时，过硫酸铵会分解产生自由基SO4·-，反应的机理如下：NH2·+ HSO4^-→ NH3+ + HSO4·-free radical mechanism.png分子散裂的自由基（NH2·）不稳定，可能发生较快的氧化聚合，生成聚苯胺：polyaniline synthesis.png三、实验操作1．实验器材与药品（1）器材：3号烧杯、滴液漏斗、玻璃棒、玻璃棉、小瓶子、电子秤、磁力搅拌器、pH计等。

（2）药品：苯胺、过硫酸铵、浓盐酸、乙醇等。

2．实验步骤（1）称取苯胺5g，过硫酸铵1.5g，分别置于两个小瓶中。

（2）将苯胺溶解在20 mL 1.0 mol/L 盐酸中，并加入1 mL 的过硫酸铵溶液。

（3）在低温条件下，稳定地滴加370 mL 1.0 mol/L 盐酸溶液，同时边滴边搅拌，直至反应停止。

反应过程中保持pH值在1~2之间。

（4）冷却、过滤，用乙醇与水反复洗涤，然后去除水份。

（5）将得到的聚苯胺纤维打碎，用95%乙醇浸泡，静置一夜，然后烘干，称取产品的产率。

四、实验结果与分析本实验得到了聚苯胺，产率为58.3%。

聚苯胺的初步鉴定方法为判断其颜色变化，即苯胺逐渐变色，从无色变成深蓝色，接着反应介质透明，变成橙色浊液，最后生成了棕褐色固体，表明合成成功。

聚苯胺综述1、引言导电高分子材料也称导电聚合物，其分子是由许多小的、重复出现的结构单元组成，即具有明显聚合物特征；若在材料两端加上一定电压，在材料中有电流通过，即具有导电的性质。

同时具备上述两条性质的材料，称为导电聚合物。

虽然都是导电体，但导电聚合物和常规金属导电体不同。

前者属于分子导电物质，后者是金属晶体导电物质。

因此，其结构和导电方式都不同。

高分子导电材料包括结构型高分子导电材料和复合型高分子导电材料两大类。

结构型导电高分子材料又称本征导电高分子，是指聚合物获得导电性能不是通过加入导电性物质，而是由其本身结构带来的。

如掺杂后的导电高分子聚合物：聚乙炔(PAc)、聚吡咯(PPy)、聚噻吩(PTh)、聚苯胺(PAn)、聚苯乙烯撑(PPV)等，这类聚合物大多是具有共轭π键结构的结晶聚合物，共轭双键可以通过电子转移的氧化还原反应变成高分子离子。

复合型导电高分子材料是将各种导电性物质(高效导电粒子或导电纤维)通过分散、层合、涂敷等工艺填充到聚合物基体中。

2、聚苯胺由于导电聚合物具有良好的电学、光学以及氧化还原特性在近20年里一直备受关注，在能源、电磁屏蔽和电致变色等领域有着广阔的前景。

自从1984年MacDiarmid在酸性条件下由苯胺单体获得具有导电性聚合物，聚苯胺已成为现在研究进展最快的导电聚合物之一。

原因在于聚苯胺具有以下诱人的独特优势：a)原料易得，合成简单；b)具有优良的电磁微波吸收性能、电化学性能、化学稳定性及光学性能；c)独特的掺杂现象；d)高的电导率；e)拥有良好的环境稳定性[1,2]。

聚苯胺被认为是最有希望在实际中得到应用的导电高分子材料。

以导电聚苯胺为基础材料，目前正在开发许多新技术，例如电磁屏蔽技术、抗静电技术、船舶防污技术、隐身技术、全塑金属防腐技术、太阳能电池、电致变色、传感器元件、二次电池材料、催化材料和防腐材料[3~11]。

3、聚苯胺的结构聚苯胺有多种结构，这是由反应条件决定的，它们之间的转化关系如下[12,13]：其中，聚苯胺最重要的存在形式是翠绿苯胺（EM，emeraldine），它具有导电性，通常可以在酸性条件下（如盐酸）通过化学氧化法制得，如果氧化剂过量，翠绿苯胺就被氧化成全氧化态聚苯胺（PNB，blue protonated pernigraniline)，这种形态的聚苯胺可能具有导电性。

新型介孔无机物-聚苯胺纳米复合材料的制备及其性能研究新型介孔无机物/聚苯胺纳米复合材料的制备及其性能研究摘要：本研究旨在制备一种新型介孔无机物/聚苯胺纳米复合材料，并探讨其在材料科学和应用领域中的性能。

首先，通过溶胶-凝胶法合成了介孔无机物，然后与聚苯胺进行复合，最终得到具有优异性能的纳米复合材料。

通过扫描电镜、透射电镜和红外光谱等分析手段对合成材料进行了表征，并对其力学性能、导电性能、热稳定性和吸水性能进行了测试。

结果表明，所制备的新型介孔无机物/聚苯胺纳米复合材料具有优异的性能，可应用于化学传感器、储能装置和药物递送系统等领域。

1. 引言纳米复合材料，作为一种新型材料，在材料学和应用领域中具有广泛的应用前景。

聚苯胺作为一种半导体材料具有优异的导电性能和导热性能，而无机介孔材料具有大比表面积、孔隙结构和优异的分散性能，因此将介孔无机物与聚苯胺复合，可大大提升材料的性能。

2. 实验方法2.1 材料制备通过溶胶-凝胶法制备介孔无机物。

取硅酸乙酯、正丁醇、硫酸镁和去离子水为原料。

首先将硅酸乙酯和正丁醇按一定比例混合后加入硫酸镁溶液中，加热搅拌反应3小时，得到凝胶体。

然后，将凝胶体洗涤干燥，再经模板法进行煅烧处理，获得介孔无机物。

制备聚苯胺溶液，将苯胺溶解在去离子水中并加入稀硫酸，搅拌反应2小时，得到聚苯胺溶液。

2.2 纳米复合材料制备将制备好的介孔无机物与聚苯胺溶液按一定比例混合，并在室温下搅拌反应2小时。

将反应产物经过纯水洗涤并干燥，最终得到介孔无机物/聚苯胺纳米复合材料。

3. 结果和讨论3.1 表征结果通过扫描电镜观察复合材料的形貌，结果显示复合材料呈现出均匀的颗粒分布和介孔结构。

透射电镜结果进一步确认复合材料的纳米级别结构。

红外光谱分析显示复合材料中的聚苯胺与介孔无机物发生了相互作用。

3.2 性能测试结果通过力学性能测试发现，复合材料具有优异的强度和韧性，表明其在应用中具有较好的力学性能。

导电性能测试结果显示，复合材料具有良好的导电性，可用于柔性电子器件和光电子器件。

聚苯胺的合成与表征摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。

用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。

计算聚苯胺的合成产率。

用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。

关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱1.绪论：聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．2.实验部分2.1仪器与试剂：苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。

85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。

2.2聚苯胺的合成：）n原理——------→（将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。

搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。

氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。

取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。

2008年第27卷第10期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1561·化工进展聚苯胺的合成与聚合机理研究进展徐浩，延卫，冯江涛（西安交通大学能源与动力工程学院，陕西西安 710049）摘要：近年来，聚苯胺因其优良的性能而备受关注，其合成方法与合成机理一直是聚苯胺研究的重要内容之一。

本文详细阐述了聚苯胺的化学氧化和电化学合成方法，并对两类合成方法的反应机理进行了综述。

关键词：聚苯胺；合成方法；聚合机理中图分类号：TQ 317 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2008）10–1561–08Development of synthesis and polymerization mechanism of polyanilineXU Hao，YAN Wei，FENG Jiangtao（School of Energy and Power Engineering，Xi’an Jiaotong University，Xi’an 710049，Shaanxi，China) Abstract：In recent years，polyaniline has attracted much attention because of its excellent properties. The study on its synthesis methods and polymerization mechanism is always one of the major research contents of polyaniline. In this paper，the chemical and electrochemical synthesis methods and the polymerization mechanism of polyaniline are reviewed.Key words：polyaniline；synthesis；polymerization mechanism20世纪70 年代后期由于聚乙炔的发现而迅速产生了以共轭高分子为基础的导电聚合物，聚苯胺就是其中之一。

导电聚苯胺的制备方法及应用1862年H.Letheby发现作为颜料使用和研究的聚苯胺，1984年，MacDiarmid在酸性条件下，由聚合苯胺单体获得具有导电性聚合物，通过20多年的研究，聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景，成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。

聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法(乳液聚合法、溶液聚合法等)和电化学合成法(恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等)，近年来，模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。

本文就近些年来导电高分子材料聚苯胺最新的研究现状，以对比的方法概述了合成聚苯胺的几种方法及其在各领域的应用。

1导电聚苯胺的合成方法1.1化学合成(1)化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下，用氧化剂使An发生氧化聚合。

An的化学氧化聚合通常是在An/氧化剂/酸/水体系中进行的。

较常用的氧化剂有过硫酸铵((NH4)2S2O8)、重铬酸钾(K2Cr2O7)、过氧化氢(H2O2)、碘酸钾(KIO3)和高锰酸钾(KMnO4)等。

(NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强，所以应用较广。

聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。

氧化程度一定时，电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大，掺杂度超过15%以后，电导率就趋于稳定，一般其掺杂度可达50%。

井新利等通过氧化法合成了导电高分子PANI，研究了氧化剂APS与苯胺单体的物质的量之比对PANI的结构与性能的影响。

结果表明：合成PANI时，当n(APS):n(An)在0.8-1.0之间聚合物的产率和电导率较高。

研究表明，聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系：在酸度低时，掺杂量较少，其导电性能受到影响，因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。

质子酸通常有HCl、磷酸(H3PO4)等，苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺，而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。

收稿日期：2011-04-22。

收修改稿日期：2011-07-25。

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硅钨酸掺杂的聚苯胺：实物模板法制备及催化性能王凤春＊,1臧雪松2吕莹1徐敏1(1通化师范学院，通化134000)(2东北师范大学化学学院，长春130024)摘要：以不同形态的实物为模板，硅钨酸为掺杂剂，过硫酸铵为氧化剂合成了不同微观形貌掺杂态聚苯胺，并用红外光谱、气相色-质联用仪及扫描电镜对其进行了表征。

考察了所制备的聚苯胺催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的性能，探讨了不同微观形貌掺杂态聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性，研究了催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响，以及不同沸程的产物。

结果表明：硅钨酸掺杂聚苯胺是合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，其中微观结构为球状的聚苯胺催化性能最佳。

在n 环己酮∶n 1,2-丙二醇=1∶1.4，催化剂用量为反应物总质量的1.6%，反应时间为40min 的最佳条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率为89.2%。

关键词：模板法；微观结构；杂多酸；聚苯胺；催化剂中图分类号：O611.4；O631.3文献标识码：A文章编号：1001-4861(2011)11-2195-06Polyaniline with Different Microstructures:Fabrication viaTemplate Method and Catalytic PerformanceWANG Feng -Chun ＊,1ZANG Xue -Song 2L 譈Ying 1XU Min 1(1Tonghua Teachers College,Tonghua,Jilin 134000,China )(2Faculty of Chemistry,Northeast Normal University,Changchun 130024,China )Abstract:A new environmental friendly catalyst,doped polyaniline with different morphologies,was prepared by utilizing seeding template method with silicotungstic acid (CAS 12027-38-2)and (NH 4)2S 2O 8as doping and oxidizing agent,respectively.The as obtained polyaniline were characterized by IR spectraoscopy,GC/MS and scanning electron microscope (SEM).The catalytic synthesis of cyclohexanone 1,2-propanediol ketal with cyclohexanone and 1,2-propanediol was used as a model reaction to evaluate the catalytic performance of silicotungstic acid doped polyaniline with different morphologies.The effect of the catalyst amount and the reaction time on the yield and the products for different boiling ranges were also investigated.The results indicate that PAn/H 4SiW 12O 40is an excellent catalyst for synthesizing cyclohexanone 1,2-propanediol ketal and the catalytic performance of the spherical Pan/HPA is the best of all.The yield of cyclohexanone 1,2-propanediol can reach 89.2%under the optimum condition of n cyclohexanone ∶n 1,2-propanediol =1∶1.4,1.6wt%catalyst,and reaction time of 40min.Key words:template method;microstructure;heteropoly acid;polyaniline;catalyst聚苯胺具有对环境稳定性高、掺杂和反掺杂可逆、合成成本低以及较高的导电性和催化性等特点。

聚苯胺的合成及其电化学性能研究聚苯胺是一种具有重要应用价值的有机高分子材料，其在电化学传感器、光电转换器、电磁波屏蔽等领域都有广泛的应用。

本文将介绍聚苯胺的合成方法及其电化学性能研究进展。

一、聚苯胺的合成方法1. 化学氧化法聚苯胺最常用的合成方法之一是化学氧化法。

该方法是将苯胺与氧化剂反应，生成聚苯胺。

常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化铵、氯酸钾等。

在实验中，通常将苯胺与氧化剂混合溶液在低温下反应，反应后用水洗涤、乙醇洗涤等步骤进行纯化。

2. 电化学合成法电化学合成法是另一种常用的聚苯胺合成方法。

该方法是在电解池中将苯胺置于阳极处进行电化学氧化，在电极表面生成聚苯胺。

实验中，电化学合成法的电解液通常为硫酸和苯胺；电极材料常为铂、金等贵金属。

3. 辐射法辐射法是一种新型合成聚苯胺的方法，该方法利用辐射原理，将苯胺溶液辐照一段时间后合成聚苯胺。

该方法具有无需氧化剂，反应时间短等优点，但现阶段还存在一些问题需要解决。

二、聚苯胺的电化学性能研究进展1. 电学导电性聚苯胺是一种具有良好导电性的高分子材料。

研究表明，聚苯胺的导电性与其掺杂物种类和浓度、氧化程度、结晶度等因素密切相关。

目前，常用的掺杂物有磺酸、盐酸、硝酸等，掺杂浓度过高会降低聚合物的导电性。

2. 电化学性能聚苯胺具有良好的电化学性能，可以作为电极材料用于电化学传感器、光电转换器等领域。

研究表明，聚苯胺电极对氨气、氧气、亚硝酸等物质具有良好的响应性。

此外，聚苯胺还可以作为超级电容器电极材料，具有高电容性能，可以应用于电动汽车、智能电网等领域。

3. 应用领域由于聚苯胺具有良好的电学导电性和电化学性能，因此被广泛应用于电化学传感器、光电转换器、电磁波屏蔽等领域。

此外，聚苯胺还可以用作催化剂载体、气体分离膜等材料，在能源、环保等领域也有广泛的应用。

综上所述，聚苯胺具有广泛的应用前景和研究价值。

随着社会科技的不断进步，聚苯胺的合成方法和性能研究也将不断完善，推动聚苯胺的应用领域不断扩展。