固相微萃取与同时蒸馏萃取-气质联用法提取牛角瓜中挥发性物质比较

顶空固相微萃取-气相色谱质谱-嗅闻法测定不同品牌红腐乳挥发性风味物质刘娜;邓莉;张俊杰【摘要】采用顶空固相微萃取法,结合气质联用技术、气相色谱-嗅闻-质谱技术对不同品牌大块红腐乳的挥发性风味成分进行了分析及比较.在顶空固相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:2 g样品置于20 mL顶空瓶中,50 ℃下平衡30 min,萃取时间40 min.通过实验共鉴定出64种挥发性成分,其中酯类19种、萜烯类19种、醇类7种、醛类6种、酮类4种、烯烃类3种、酚类2种、杂环化合物2种、烃类2种.腐乳共有挥发性风味成分23种,其中乙醇、α-水芹烯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯、2-戊基呋喃和茴香脑为主要挥发性风味物质.%The headspace solid-phase microextraction(HS-SPME)is combined with gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS)and gas chromatography-olfactory-mass spectrometry (GC-O-MS)to determine the volatile flavor compounds in red preserved bean curd with different brands.The optimal extraction conditions are achieved as follows:2.0 g sample is placed in a 20 mL vial;temperature is 50 ℃;equilibrium time is 30 min;extraction time is 40 min.Sixty-four compounds are identified, including 19 esters,19 terpenes,7 alcohols,6 aldehydes,4 ketones,3 alkenes,2 phenols,2 heterocyclics,2 alkanes.There are 23 compounds which are common constituents in 3 kinds of red preserved bean curd.The primary flavor compounds are ethyl alcohol, alpha-phellandrene, ethyl acetate, ethyl butyrate,ethyl octanoate,2-pentylfuran and 1-methoxyl-4(1-propeny1) benzene.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)007【总页数】7页(P146-151,155)【关键词】红腐乳;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用;气相色谱-嗅闻;保留指数;风味物质【作者】刘娜;邓莉;张俊杰【作者单位】天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300;天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300;天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300【正文语种】中文【中图分类】TS214.2腐乳又名豆腐乳，也称酱豆腐，是一种微生物发酵大豆制品[1]，具有品种多样、风味独特、滋味鲜美、营养丰富、价格低廉等特点[2]，广受消费者喜爱。

顶空固相微萃取气质联用分析泡椒凤爪的香气成分熊越;王庭;秦刚;鲜瑶【摘要】采用顶空固相微革取结合气质联用分析了泡椒凤爪的挥发性香气成分,共检出21种香气成分,其中酚类6种、酸类5种、酯类4种、醛类3种、其他3种.检测到的含量较高的化合物有对丙烯基苯甲醚、乙基麦芽酚、4-乙基-愈创木酚、苯甲醛、4-乙基苯酚,水杨酸甲酯,乙酸,己醛,苯甲酸乙酯.【期刊名称】《肉类研究》【年(卷),期】2010(000)012【总页数】2页(P59-60)【关键词】泡椒凤爪;固相微革取;气质联用;挥发性成分【作者】熊越;王庭;秦刚;鲜瑶【作者单位】西南大学,食品科学学院,重庆,400715;西南大学,食品科学学院,重庆,400715;西南大学,食品科学学院,重庆,400715;西南大学,食品科学学院,重庆,400715【正文语种】中文【中图分类】TS251.7泡椒凤爪，即泡椒鸡爪，是动物性泡菜的一种，是将发酵工艺成功用于肉制品生产的新食品[1]。

其制作方法是先将鸡爪煮熟、凉透，加入泡菜水及辅料浸泡后即可食用[2]。

虽然其生产历史不长，但因其富含蛋白质、钙、铁等营养物质，且清香脆嫩、爽口开胃、回味悠长，深受广大消费者喜爱[3]。

固相微萃取(SPME)是近年来发展起来的一种新型萃取技术，它集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体，现已成功应用于食品中各种香气成分的分析[4]。

本研究应用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用(GC-MS)分离鉴定泡椒凤爪中的挥发性化合物，为泡椒凤爪的产业化生产提供科学依据。

泡椒凤爪购于永辉超市。

手动SPME进样器、75 μm Carboxen/PDMS萃取纤维头、15mL带硅橡胶垫的样品瓶：美国Supelco公司；QP-2010气相色谱-质谱联用仪：日本岛津公司。

将首次使用的固相微萃取头在进样口老化至无杂峰，老化温度230℃，时间30min。

将购买的凤爪剔骨、捣碎，称取3g，放入15ml干净的样品瓶中，盖好后置于60℃水浴中预热15min，将萃取头插入瓶中，推出纤维头，萃取温度60℃，萃取时间40min。

顶空固相微萃取与气质联用法分析贵州正安野木瓜果实中的挥发性成分作者：石灿焕陈金明来源：《现代食品·下》2019年第05期摘要：实验以成熟正安野木瓜为原料，采用顶空固相微萃取与气质联用法，分析检测野木瓜果实中的挥发性成分。

实验中分离鉴定出65种挥发性化合物，类别有酯类（23种）、醇类（21种）、醛类（8种）、醚类（3种）、羧酸类（3种）、酮类（4种）和烯烃类（2种）化合物，主要以酯类（35.906%）和醇类（33.589%）为主。

实验结果表明，野木瓜果实的挥发性成分中正-3-己烯醇（Cis-3-hexen-1-01）的含量最高为15.207%，具有强烈的青叶香气，是正安野木瓜果实清香气的主要成分。

关键词：正安野木瓜;项空固相微萃取（HS-SPME）;气质联用分析（GC-MS）;挥发性成分中图分类号：Ts255.7贵州正安野木瓜（stauntonia Dc）为木通科（Lardizabalaceae）野木瓜属植物，别名五爪金龙、假荔枝、绕绕藤及乌藤等，2011年05月12日，原国家质检总局批准对“正安野木瓜”实施地理标志产品保护。

正安野木瓜果实大、皮薄、肉厚、气香且品质优良，营养极为丰富，但鲜果肉酸涩，无法直接食用，野木瓜除含有丰富的有机酸、果胶、蛋白质、多种氨基酸、多种维生素和多种矿物质外，还有多糖、皂苷、黄酮和超氧化物歧化酶等活性成分，目前野木瓜主要作为中药药材使用，具有抗炎镇痛、神经阻滞、放射增敏和护肝等功效，临床上常用野木瓜注射液治疗风湿关节痛、坐骨神经痛、三叉神经痛和神经性头痛等痛症，疗效显著，近年来的研究发现野木瓜具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、神经细胞促生长和抗氧化等作用。

鉴于野木瓜有丰富的药理作用，同时作为药食同源的特色资源，在保健食品等领域有着巨大的开发价值，但目前在食品方面也仅开发出野木瓜果脯、野木瓜饮料等产品，许多研究开发尚未深入开展，因此，对野木瓜果实中的挥发性成分进行检测分析，对野木瓜在食品方面的研究开发应用具有指导意义。

固相微萃取-气-质联仪测定酱油挥发性香气成分王勇;王俊芳;范志刚【摘要】采用固相微萃取法萃取酱油中的各种挥发性香气成分,利用气相色谱-质谱联用仪分离鉴定酱油的挥发性香气成分.实验中采用100μm二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carboxen/PDMS)纤维萃取头,于60℃下对酱油样品顶空吸附30min,于250℃下解析10min,利用GC-MS对解析物进行分离鉴定.从中分离鉴定到了22种香气成分,其挥发性成分主要是醛、酮、醇、酸和杂环类化合物.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2010(038)008【总页数】3页(P211-213)【关键词】固相微萃取(SPME);酱油;香气成分;气相色谱-质谱联仪(GC-MS)【作者】王勇;王俊芳;范志刚【作者单位】成都宏亿实业集团有限公司宏亿检测中心,四川,成都,610110;成都宏亿实业集团有限公司宏亿检测中心,四川,成都,610110;成都宏亿实业集团有限公司宏亿检测中心,四川,成都,610110【正文语种】中文酱油是一种富有营养价值的以粮油和其他副产品为原料经过酿造工艺制成的具有特殊色香味的产品[1].酱油的香气来源主要由原料本身和原料在发酵过程中所形成的各种复杂的香气成分.因此分析酱油的香味物质很有必要.萃取食品中挥发性香味成分的方法有液液萃取、同时蒸馏萃取、超临界萃取、顶空萃取和固相微萃取法等[2].与上述萃取方法相比,固相微萃取简便、快速、无溶剂,可直接与GC-MS联用,集采样、萃取、浓缩、进样于一体.因此我们采用SPME萃取酱油中挥发性香味物质,用GC-MS分离鉴定其中的各种香味物质,为研究和确定酱油中各种独特的风味提供依据.某品牌鲜味酱油(购自家乐福超市).固相微萃取装置,包括手柄、导向杆、100μm DVB/Carboxen/ PDMS萃取纤维头,美国Supelco公司;6890 GC-5973MS联用仪,美国安捷伦公司;烘箱(50℃～250℃),天津市泰斯特仪器有限公司.1.2.1 固相微萃取萃取条件使用萃取头萃取样品前先在气相色谱进样口250℃下处理30min,以保证除去吸附的其它挥发性成分和萃取头上其它杂质.在15mL样品瓶中加入6mL酱油样品,采用100μm DVB/ Carboxen/PDMS萃取头在烘箱中60℃下吸附30min,于250℃下解析10min.1.2.2 气相色谱-质谱条件色谱条件:色谱柱:HP-5MS石英毛细柱(30mX0.25mm, 0.25μm);升温程序:40℃保持3min,以5℃/min升至220℃,保持20min;进样口:250℃;载气(He)流速:1.0mL/min;分流比:1∶1.质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;传输线温度280℃.按照聚合物的极性,萃取头的固定相涂层可分为3大类:一类为极性涂层,如聚丙烯酸酯(PA)、聚乙二醇(Carbowax),适用于极性化合物的萃取,已用于有机氮农药[3]、脂肪酸[4]、食品中香味[5]等的分析检测;一类为非极性涂层,如聚二甲基硅氧烷(PDMS),适用于非极性化合物的萃取,已用于有机氯、有机磷、食品中香味、卤代物等的分析检测[6];一类为中等极性混合型涂层,如聚乙二醇/聚二乙烯基苯(Carbowax/DVB)、碳分子筛/聚二乙烯基苯(Carboxen/DVB)等,如田怀春[7]等用75μm Carbowax/ PDMS分析金华火腿的挥发性风味物质.本文选用4种萃取头(100μm PDMS萃取头、85μm Carbowax/PDMS萃取头、60μm PDMS/DVB萃取头、100μm DVB/Carbowax/PDMS萃取头)在相同的吸附条件和解析条件下进行进行试验.从图2来看,100μm DVB/Carbowax/PDMS萃取头得到的峰个数和峰总面积是最好的,所以对酱油样品而言,100μm DVB/ Carbowax/PDMS复合涂层萃取头更加适合,不仅吸附的化合物全面,而且风味强度也大.萃取温度对萃取头吸附具有两面性的影响:一方面,温度高有利于吸附;另一方面,温度太高又会造成吸附物的解析.因此本试验采用100μm DVB/Carbowax/PDMS萃取头在不同的温度下进行试验.从图3看出,采用100μm DVB/Carbowax/PDMS萃取头在60℃下进行吸附是更适合酱油样品中挥发性香气成分吸附的.由于萃取头吸附时存在吸附-解析平衡问题,因此本试验采用100μmDVB/Carbowax/PDMS萃取头在60℃下进行不同时间的吸附试验.从图4看出,采用100μm DVB/Carbowax/PDMS萃取头在60℃下吸附酱油样品30min能达到较好效果,也体现了固相微萃取萃取时间短的优势.酱油的香气来源包括由原料生成的;由曲霉的代谢产物所构成的;由耐盐性乳酸菌类代谢产物所生成的;由耐盐性酵母类的代谢产物所生成的;以及由化学反应等多种途径生成的.这些产物构成了酱油中的酯类、醇类、羰基类化合物、缩醛类及酚类等众多复杂的香气成分[1].在酱油中挥发性香气成分分析结果中我们得到了22种香气成分:有甜的、微带水果味的、巧克力样风味的2-甲基-丙醛、2-甲基-丁醛;有特殊香气的乙醇;有强烈的、尖辛的不愉快气味,高度稀释时有似苹果香气、甜润的巧克力、可可样香的异戊醛;有奶香的1-羟基-2-丁酮、1-羟基-2-丙酮;有微弱的好闻的淡奶油芳香香气的γ-丁内酯;有特有甜香香气、微带酚气息的愈创木酚;有刺激性酸香的乙酸、丙酸;有焦甜香的糠醛;有焦臭味、甜、烘臭味的糠醇;有浓的、甜香、辛香气味,甜的像焦糖味的5-甲基-糠醛、甲基环戊烯醇酮、5-羟甲基糠醛;有浓重苦杏仁香气和焦味,有果香、粉香、坚果香韵的苯甲醛;有强烈的甜香、坚果、霉香和焦糖样香气的2-乙酰基-5-甲基呋喃;有强烈的香脂-甜香香气的2-乙酰基呋喃;有诱人的坚果香和甜香的2-乙酰基吡咯;有香甜,坚果味的2-甲基四氢呋喃-3-酮[8];根据这些结果为我们以后调配类似的食品用香精香料提供了参考依据.【相关文献】[1] 赵晋府.食品工艺学[M].北京:中国轻工业出版社,2003.[2] 王立,汪正范.色谱分析样品处理[M].北京:化学工业出版社, 2007.[3] Volante M,Galanini R,Miano V,Pecorelli I,Cattaneo M,PecoreliI,Bianchi M,Marinoni M T,Cossignani L,Damiani P.Chromatographia, 2001,54:241.[4] Wijesundera C,Drury L,Walsh T.Aust J Dairy Technol,1998,53: 140.[5] Jou K D.Dissertation Abstracts International,1998,58:3 386.[6] 杨大进,方从容,王竹天.固相微萃取技术及其在分析中的应用[J].食品工业科技,1999(S1):121.[7] 田怀香,王璋,许时婴.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离鉴定金华火腿的挥发性风味物质[J].色谱,2006,24(2):177-180.[8] 林翔云.香精香料辞典[M].北京:化学工业出版社,2007.。

科技与创新┃Science and Technology&Innovation ·148·2020年第12期文章编号：2095－6835（2020）12－0148－02角豆提取物挥发性成分分析及应用研究班强，张欣敏，董振山，吴晶晶，黄善松（广西中烟工业有限责任公司，广西南宁530001）摘要：采用涡旋震荡辅助溶剂萃取角豆提取物挥发性成分，利用气相色谱质谱联用仪分析其挥发性成分组成及含量占比情况，共鉴定出27种成分，其中酯类挥发性成分种类最多，共有13种，角豆提取物主要成分为咖啡因和亚油酸乙酯，分别占比为46.71%和16.56%。

关键词：角豆提取物；挥发性成分；气相色谱质谱联用；酯类挥发性成分中图分类号：TS255文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2020.12.065角豆树(Ceratonia siliqua L)又称长角豆，分布于地中海沿岸、美国的加里佛尼亚及澳大利亚等地，主要种植在中国广西、四川、云南和广东等地[1]。

角豆性含有天然多糖、多种维生素、蛋白质及微量元素，具有极高的营养价值和药用价值，适合胃病和心脏病患者长期食用，同时对预防感冒和咳嗽有良好的效果[2]。

将角豆用溶剂浸提，减压浓缩可得到角豆提取物。

角豆提取物（Carob beanextract）呈淡绿色液体，易溶于水和乙醇。

角豆提取物可作为食用香料、天然食物增稠剂和稳定剂，如在烟草制品中使用可改善和提升卷烟品质[3]。

本文采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对角豆提取物挥发性成分进行分析鉴定，以期掌握角豆提取物挥发性成分种类及含量，为角豆提取物的应用提供数据支持。

1实验材料与方法1.1实验材料与仪器实验材料与仪器如下：角豆提取物（广西中烟工业有限责任公司）、乙酸苯乙酯（色谱级，北京百灵威科技有限公司）、二氯甲烷（色谱级，天津迪马科技有限公司）；电子天平（EL204，美国Mettler Toledo公司）、气相质谱联用仪（7890B/5977A，美国Agilent公司）、高速离心机（LG10-2.4A，北京京立离心机有限公司）、震荡器（QL-901型，梅特勒-托利多仪器有限公司）。

顶空固相微萃取-气质联用法分析羊乳和牛乳中挥发性化合物艾对;张富新;李延华;苏伟丽;刘玲;于玲玲;葛萍【摘要】采用顶空固相微萃取技术对羊乳和牛乳挥发性化合物进行萃取,再经气相色谱-质谱联用仪检测.从羊乳中共检出49种挥发性化合物,主要由酸类、烃类、酮类和芳香族类化合物组成;牛乳中共检出33种挥发性化合物,主要由酸类、烃类、醇类和酮类化合物组成.羊乳和牛乳中检出22种相同化合物,其中酸类7种、烃类4种、芳香族类3种、酯类2种、酮类2种、醇类1种、醛类1种和其他类2种.羊乳中的挥发性成分,尤其是挥发性酸类化合物比牛乳更为复杂.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2014(040)010【总页数】5页(P189-193)【关键词】羊乳;牛乳;顶空固相微萃取;气相色谱质谱联用;挥发性化合物【作者】艾对;张富新;李延华;苏伟丽;刘玲;于玲玲;葛萍【作者单位】陕西师范大学食品工程与营养科学学院,陕西西安,710119;陕西师范大学食品工程与营养科学学院,陕西西安,710119;富平县畜牧技术推广中心,陕西富平,711700;陕西师范大学食品工程与营养科学学院,陕西西安,710119;陕西师范大学食品工程与营养科学学院,陕西西安,710119;陕西师范大学食品工程与营养科学学院,陕西西安,710119;陕西师范大学食品工程与营养科学学院,陕西西安,710119【正文语种】中文乳中富含蛋白质、脂肪、乳糖、矿物质、维生素以及各种生物活性成分［1－2］，具有很高的营养价值。

目前人类利用较多的乳类主要为羊乳和牛乳，二者在风味上有较大差异。

人们普遍认为牛乳具有乳香味［3］，而羊乳具有典型的膻味。

乳的风味与其化学组成密切相关，尤其是挥发性化合物［4］。

本文采用HS/SPME－GC/MS法检测羊乳和牛乳的挥发性化合物，旨在探讨其中挥发性化合物组成的差异，为进一步提高乳的品质提供参考。

1 材料与方法1.1 乳样羊乳，陕西红星乳业有限公司养殖场的混合奶样，牛乳，西北农林科技大学畜牧场的混合奶样。

固相微萃取-气质联用对小茴香茎中挥发性成分的分析李明明;罗静;钟永科【摘要】[目的]分析小茴香茎中的挥发性成分.[方法]首先采用固相微方法萃取小茴香茎中的挥发性成分,然后使用气相色谱-质谱联用对挥发性成分分离和鉴定,利用峰面积归一化法定量,并与小茴香籽的结果对比.[结果]从小茴香茎中鉴别出的挥发性成分22个,涵盖了醚、酮、酯、烃和萜等类,其中以反式茴香脑为主,其次是柠檬烯,两者分别占总挥发性成分的51.61％和16.16％,与小茴香籽的主要成分相同;小茴香茎的次要成分主要是1,3,3-三甲基-二环[2.2.1]庚-2-醇乙酸酯(6.23％)、大根香叶烯D(5.01％)、乙酸小茴香酯(4.25％)、β-法尼烯(3.66％)等,与小茴香籽的次要成分差异较大;同主要和次要成分相比,微量成分之间的差异更大.[结论]小茴香茎的挥发性成分与小茴香籽一样,主要以反式茴香脑和柠檬烯为主,但次要及微量成分则差异较大.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)027【总页数】3页(P9322-9323,9360)【关键词】固相微萃取-气质联用;小茴香;茎;挥发性成分【作者】李明明;罗静;钟永科【作者单位】遵义医学院药学院,贵州遵义563000;遵义医学院药学院,贵州遵义563000;遵义医学院药学院,贵州遵义563000【正文语种】中文【中图分类】S567小茴香(Foeniculum vulgare Mill)为伞形科植物，主要由茎、籽和叶组成，具有散寒止痛、理气和胃的功能，用于寒疝腹痛、脘腹胀痛、食少吐泻等症［1］。

除用作中药外，小茴香还是重要的香料，如作为包子、饺子等食品的馅料，其挥发性组分在小茴香的功效中具有重要的作用。

虽然小茴香茎和籽均作为香料或药物使用，但目前有关小茴香挥发性成分的分析报道集中在小茴香干燥成熟果实(小茴香籽)上，具体分析方法主要有水蒸气蒸馏［2－3］、超临界 CO2 流体萃取［4］、微波辅助萃取［5－6］等，有关小茴香茎的挥发性成分报道则很少。

同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取驴奶粉挥发性风味物质白希;陈艳琦;刘丛;杜为军【摘要】文章采用固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取驴奶粉中的挥发性成分,再经气相色谱-质谱联用仪分析,共检出风味化合物54种,包括醛类8种、酮类8种、醇类3种、酸类5种、酯类6种、烃类15种、芳香族类6种,其他类3种.其中,酸类和芳香族类成分对驴奶粉特征香气的形成起重要作用.【期刊名称】《新疆师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(035)001【总页数】6页(P40-45)【关键词】驴奶粉;顶空固相微萃取;挥发性化合物;气相色谱-质谱联用(GC-MS)【作者】白希;陈艳琦;刘丛;杜为军【作者单位】新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830054;新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830054;新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830054;新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830054【正文语种】中文【中图分类】TS252.1驴奶为马科动物驴(Equus asinus L.)分泌的乳汁，富含亚油酸、亚麻酸等人体必需脂肪酸，且有较多维生素C和微量元素硒，具有较高的营养价值[1-2]。

此外，驴奶还具有一定的药用价值，明代李时珍的《本草纲目》载：驴乳味甘，冷利、五毒，主治小儿热急黄等，多服使利、疗大热、止消渴、小儿热、急惊邪赤利、小儿痫疾。

频热饮之，治气郁，解小儿热毒，不生痘疹。

浸黄连取汁，点风热赤眼[3]。

但驴奶极易变质，给驴奶的收集、储存和运输带来很大困难。

将鲜驴奶加工为奶粉，可解决上述问题[4]。

但驴奶具有一定的膻味，限制了其奶粉制品的推广。

因此，研究驴奶粉中挥发性成分，可探明驴奶粉中膻味的组成成分，为驴奶粉去膻提供理论依据。

目前，提取分析食品中挥发性风味成分的常用方法，主要为同时蒸馏萃取和固相微萃取结合气相色谱质谱联用的方法[5-6]。

艾对等[6]采用SPME技术对羊奶中的风味物质进行采集，并利用GC-MS技术对其中的挥发性成分进行了定性和定量分析，而对于驴奶制品中的挥发性成分检测尚未见报道。