超详细气质联用原理
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气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器,它能够同时进行气相色谱和液相色谱分析,从而实现对复杂混合物的高效分离和检测。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和液相色谱的原理相结合,通过两种分析技术的联用,可以获得更加全面和准确的分析结果。
首先,气相色谱是基于气体载体的色谱技术,它利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
在气相色谱分析中,样品首先被注入到气相色谱柱中,然后通过气体载体的流动,样品中的化合物会被逐渐分离出来。
不同化合物在柱中停留的时间不同,最终通过检测器进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果好,分析速度快,但对于一些极性化合物的分离效果较差。
而液相色谱是基于液体载体的色谱技术,它利用液相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
在液相色谱分析中,样品首先被溶解在流动相中,然后通过液相色谱柱,样品中的化合物会被逐渐分离出来。
不同化合物在柱中停留的时间不同,最终通过检测器进行检测和定量分析。
液相色谱的分离效果对于极性化合物较好,但分析速度较慢。
气质联用仪的原理就是将气相色谱和液相色谱相结合,充分发挥两者的优势,弥补各自的不足。
在气质联用仪中,样品首先通过气相色谱柱进行分离,然后再通过液相色谱柱进行进一步的分离。
最终,通过检测器对分离出来的化合物进行检测和定量分析。
通过气相色谱和液相色谱的联用,气质联用仪可以实现对复杂混合物的高效分离和检测,获得更加全面和准确的分析结果。
除此之外,气质联用仪还可以配备不同类型的检测器,如质谱检测器、紫外-可见光谱检测器等,从而可以实现对不同类型的化合物进行分析。
这使得气质联用仪具有更广泛的应用范围,可以用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
总的来说,气质联用仪的原理是基于气相色谱和液相色谱的原理相结合,通过两种分析技术的联用,可以获得更加全面和准确的分析结果。
它充分发挥气相色谱和液相色谱各自的优势,弥补各自的不足,是一种高效的分析仪器,具有广泛的应用前景。
气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器,它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起,可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和质谱的原理,通过两种技术的联用,可以得到更加准确、可靠的分析结果。
首先,气相色谱是一种对气体或挥发性液体中的化合物进行分离和定性定量分析的技术。
其原理是利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,然后通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果取决于柱的性质和样品中化合物的特性,因此可以实现对复杂混合物的分离和定性。
其次,质谱是一种对化合物进行分子结构分析和定性定量分析的技术。
其原理是将化合物中的分子通过碰撞解离成离子,并根据离子的质量比对化合物的分子结构进行分析。
质谱可以提供化合物的分子量、分子结构和碎片离子信息,因此可以对复杂混合物中的化合物进行准确的鉴定和定量分析。
气质联用仪的原理是将气相色谱和质谱两种技术结合在一起,通过气相色谱对样品中的化合物进行分离,然后将分离后的化合物送入质谱进行检测和分析。
这样可以充分发挥两种技术的优势,实现对复杂混合物的高效分析。
在气质联用仪中,气相色谱柱的选择和质谱检测器的参数设置是非常关键的。
气相色谱柱的选择需要根据样品的性质和化合物的特性进行选择,以保证样品中的化合物能够得到有效的分离。
质谱检测器的参数设置需要根据样品中化合物的性质和分子结构进行优化,以保证对化合物的准确检测和分析。
总之,气质联用仪是一种高效的分析仪器,其原理是基于气相色谱和质谱的原理,通过两种技术的联用,可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
在实际应用中,需要根据样品的性质和分析要求进行合理的仪器选择和参数设置,以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过不断的技术创新和方法优化,气质联用仪在化学、生物、环境等领域的分析应用中将会发挥越来越重要的作用。
气质联用色谱仪的原理及应用
气质联用色谱仪的原理及应用:
一、气质联用的原理:
气相色谱-质谱联用技术,简称气质联用,即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接,以气相色谱作为试样分离、制备的手段,将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析,辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术。
气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相(载气)和固定相中分配系数的差异,使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出,从而达到分离分析的目的。
质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子,经电离、引出和聚焦后进入质量分析器,在磁场或电场作用下,按时间先后或空间位置进行质荷比(质量和电荷的比,m/z)分离,最后被离子检测器检测。
二、基本应用:
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。
GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。
气质联用色谱仪的原理
气质联用色谱仪的原理是将样品在气相色谱柱中进行
分离,然后将分离后的化合物进入质谱仪进行分析。
具体过程如下:
1. 样品通过进样口进入气相色谱柱,在气相色谱柱中,化合物会根据其性质的不同被分离。
2. 待分析的样品由毛细管柱分离并进入离子源。
标准配置的电子电源(EI)产生正离子,正离子在斥力、聚焦和引出电极的作用下被送入四极杆系统。
3. 四极在高频电压和正负电压的共同作用下形成高频电场。
在扫描电压的作用下,只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆的对称中心到达离子检测器,然后通过离子流放大器放大,产生质谱信号。
4. 获得质谱后,可以通过解释光谱或通过执行光谱库搜索来识别未知样品的组成。
气质联用色谱仪主要是将气相色谱仪和质谱仪联用,先通过气相色谱仪将样品分离,然后将分离后的化合物进入质谱仪进行分析。
超详细气质联用原理气质是指一个人的内在特质、外在表现以及与他人沟通交流时所呈现出来的气场和个性特征。
气质决定了一个人在社交、职场和个人生活中的表现和影响力。
气质联用原理是指通过综合运用形体、声音、形象等方面的要素来提升个人的气质和吸引力。
形体是指人的体态、姿势和动作等方面的表现。
人的形体特征与气质有直接的关联。
一个挺拔、自信的姿态会让人显得更加有气势和魅力。
在塑造自己的形体气质时,可以通过以下几点来达成:1.保持良好的站姿和坐姿,使身体呈现出挺拔的形态。
2.运用适当的手势和动作,表达自信和专注的信号。
3.学会优雅地走路,保持节奏和身姿的协调。
声音是人与他人交流时所用到的重要工具,也是个人气质的重要组成部分。
一个有磁性的声音可以增加个人的自信和吸引力。
以下是一些提升声音气质的方法:1.呼吸训练:深呼吸可以帮助调整声音的音量和音质,同时也有助于放松身心,提高自信。
2.语音练习:锻炼发音准确、清晰和自然地说话。
可以通过阅读、朗读等方式来改善口齿表达能力。
3.平和的语调:保持声音的稳定和有节奏感,避免过于急促或低沉的语调。
形象是一个人在外界展示给他人的形象和印象。
良好的形象可以增加个人的自信和吸引力。
以下是一些提升形象气质的方法:1.穿着得体:合理选择服装,尽量使自己的着装风格与场合和身份相适应。
注意衣着的整洁和品质。
2.仪表仪容:保持良好的卫生习惯,保持好卫生习惯和适度的修饰,使自己的形象焕发出自信和精神状态。
3.自信笑容:微笑是最好的装饰,可以使人显得更加友好、亲和力增强。
在日常生活和社交中,还可以通过一些其他的方式来提升个人的气质和吸引力。
1.增强知识和学习能力:不断地丰富自己的知识,提升自己的专业素养和综合能力,从而能更好地与他人交流和沟通。
2.提升情商:情商是人在人际交往中有效管理情绪、沟通协调和解决问题的能力。
通过培养自己的情商,能够更好地处理人际关系,展示自己的气质和个人魅力。
3.保持积极心态:保持积极乐观的心态,自信地面对生活中的挑战和困难,展现出坚韧和魅力。
气质联用仪原理
气质联用仪是一种高效的分析仪器,它能够对样品中的化合物进行快速、准确
的分析。
其原理是利用气相色谱和液相色谱相结合的技术,通过气相色谱将样品中的化合物分离出来,然后再通过液相色谱对分离出来的化合物进行进一步的分析和检测。
气相色谱是一种利用气体作为流动相的色谱技术,它能够将样品中的化合物分
离开来,使得它们能够单独进行检测和分析。
而液相色谱则是一种利用液体作为流动相的色谱技术,它能够对气相色谱分离出来的化合物进行更加精确的分析和检测。
气质联用仪将气相色谱和液相色谱结合在一起,利用两种技术的优势互补,能
够对样品中的化合物进行更加全面、准确的分析。
这种原理使得气质联用仪成为了分析化学领域中的重要工具,被广泛应用于食品安全、环境监测、药物研发等领域。
除了气相色谱和液相色谱的原理外,气质联用仪还依靠质谱技术对分离出来的
化合物进行检测和鉴定。
质谱技术能够通过分析化合物的质量和结构信息,对其进行准确的鉴定和定量分析,从而进一步提高了气质联用仪的分析能力。
总的来说,气质联用仪原理的核心是将气相色谱、液相色谱和质谱技术相结合,利用它们的优势互补,对样品中的化合物进行全面、准确的分析和检测。
这种原理使得气质联用仪成为了分析化学领域中的重要工具,为科研和生产实践提供了强大的支持。
气质联用仪原理气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器,它结合了气相色谱和质谱两种分析技术,可以对样品进行更加准确和灵敏的分析。
在气质联用仪的工作原理中,气相色谱和质谱相互配合,共同完成对化合物的分离、检测和鉴定。
下面我们将详细介绍气质联用仪的工作原理。
首先,样品通过进样口被引入气相色谱柱中,气相色谱柱是由一种具有特定化学性质的填料填充而成,样品在柱内会根据其化学性质被分离开来。
随后,样品的化合物将被分离出来并进入质谱检测器。
在质谱检测器中,化合物会被电离成离子,然后根据质荷比被分离并检测。
这样,气相色谱和质谱相互配合,共同完成了对样品的分离和检测。
其次,气相色谱和质谱的联用使得分析结果更加准确和可靠。
气相色谱可以对化合物进行有效的分离,使得不同化合物的信号不会相互干扰,从而提高了检测的灵敏度和准确性。
而质谱则可以对分离出的化合物进行高灵敏度的检测和鉴定,可以确定化合物的分子结构和相对含量,进一步提高了分析结果的可靠性。
最后,气质联用仪的工作原理还包括数据的处理和分析。
在样品的分离和检测完成后,仪器会产生大量的数据,这些数据需要经过处理和分析才能得出最终的结果。
数据处理包括质谱图的解析和化合物的鉴定,数据分析则包括对化合物的相对含量和结构的确定。
通过数据的处理和分析,可以得出样品中各种化合物的含量和结构信息,为进一步的研究和应用提供了重要的参考。
总之,气质联用仪的工作原理是通过气相色谱和质谱的联用,对样品进行分离、检测和鉴定。
这种分析技术的应用范围广泛,可以用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
通过对气质联用仪的工作原理的深入了解,可以更好地应用和优化这一分析技术,为化学分析提供更加准确和可靠的手段。
气质联用的原理
气质联用是一种通过搭配不同的服饰和配饰,展现出独特个性和风格的方法。
它基于以下原理:
1. 颜色搭配原则:气质联用时,要注意服装和配饰之间的颜色搭配。
选择相互搭配的颜色可以增强整体效果,例如选择类似的颜色或者对比鲜明的颜色,使整体看起来协调而有层次感。
2. 材质搭配原则:气质联用时,材质的选择对整体效果起着关键作用。
通常,选择具有高质感的材质,如丝绸、羊毛或真皮等,可以提升整体氛围。
同时,也要注意材质之间的搭配,避免过于相似或相互冲突的材质组合。
3. 风格搭配原则:气质联用时,要考虑服装和配饰之间的风格搭配。
例如,选择摩登和经典风格的服装和配饰进行搭配,可以展现出时尚与优雅的气质。
同时,也可以根据个人的独特风格进行搭配,创造出个性鲜明的气质联用效果。
4. 协调整体感原则:气质联用时,要注意整体效果的协调性。
服装和配饰之间的搭配要统一整体的风格和氛围,避免单一元素过多或冲突,使整体看起来和谐而有品味。
总之,气质联用是一种通过巧妙搭配服装和配饰,展现个性与风格的方法。
在搭配过程中要注意颜色、材质、风格的协调与统一,以呈现出更好的气质联用效果。
气质联用法原理
气质联用法(GC-MS)是一种常用的分离和检测复杂化合物的方法,其原
理是将气相色谱(GC)和质谱(MS)联用。
GC具有极强的分离能力,能
够将复杂的化合物分离成单一组分,然后通过MS进行鉴定和检测。
MS对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高。
GC-MS的原理基于色谱的分离特性和质谱的检测特性。
色谱分离的原理是
通过固定相和流动相之间的相互作用,使不同组分在色谱柱上产生分离,从而实现各组分的分离。
质谱则是通过电离源将样品分子转化为离子,然后利用电场和磁场使离子发生运动,根据离子的质量和运动的差异,可以确定离子的化学组成和结构信息。
气质联用法将GC和MS联用,首先通过GC将复杂化合物分离成单一组分,然后将分离后的组分送入MS中进行鉴定和检测。
MS的检测结果可以提供各组分的分子量和分子结构信息,从而对未知化合物进行定性鉴定和定量分析。
气质联用法在环保、医药、农药和兴奋剂等领域有着广泛的应用。
它可以用于检测环境中的有毒有害物质、药物残留、农药残留等,也可以用于研究生
物代谢过程中的物质变化等。
气质联用法的优点在于其分离效果好、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等,是分离和检测复杂化合物的有力工具之一。
气质联用仪工作原理
气质联用仪(Gas Chromatograph-Mass Spectrometer,GC-MS)是一种先使用气相色谱(GC)进行样品分离,再使用质谱(MS)进行组分分析的仪器。
它的工作原理如下:
1. 样品进样:将待分析样品注入气相色谱柱中。
样品可以是气体、液体或固体的挥发物。
2. 样品分离:在气相色谱柱中,样品会与流动相(通常是惰性气体)一起通过柱子。
样品中的化合物根据化学亲和性的差异被分离开来,较挥发性的化合物在柱子上运移的速度较快,而较非挥发性的化合物则速度较慢。
这样,样品中的各种成分就会单独地到达柱子的终点。
3. 质谱分析:分离后的物质进入质谱部分。
首先,它们被加热至高温以帮助离子化。
然后,离子化的分子通过电子轰击或其他方式使其带电。
带电的离子在电场的作用下被加速,以获得动能。
离子根据其质量对电场中的力的不同大小而分离。
具有不同质荷比(质谱图中的m/z值)的质谱峰将在质谱图上出现,每个峰代表一个特定的分子离子。
通过检测每个峰的强度和相对丰度,可以确定样品中存在的化合物及其相对含量。
4. 数据分析:通过与已知物质的质谱库进行比对,可以确定未知样品中的化合物。
此外,质谱图的峰形状、相对丰度和峰的相对位置等特征还可以提供化合物的结构信息。
综上所述,气质联用仪通过将样品分离和质谱分析相结合,可以实现对样品中的化合物进行定性和定量分析。
3在色谱法中,将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相;自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相;装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱。
当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。
从不同角度,可将色谱法分类如下:1. 按两相状态分类气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC)根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。
液体为流动相的色谱称液相色谱(LC)同理液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)。
超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱(SFC)。
随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC).4 由检测器输出的电信号强度对时间作图,所得曲线称为色谱流出曲线。
曲线上突起部分就是色谱峰。
如果进样量很小,浓度很低,在吸附等温线(气固吸附色谱)或分配等温线(气液分配色谱)的线性范围内,则色谱峰是对称的。
在实验操作条件下,色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线,稳定的基线应该是一条水平直线。
色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以(h)表示5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间,它正比于色谱柱的空隙体积。
试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间,称为保留时间6调整保留时间实际上是组份在固定中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的依据。
但同一组分的保留时间受到流动相流速的影响,因此,常用保留体积等参数进行定性分析。
死体积指色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
气质联用仪得基本构成与工作原理气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分得分离与鉴定,其具有GC得高分辨率与质谱得高灵敏度,就是生物样品中药物与代谢物定性定量得有效工具.质谱仪得基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:由GC出来得样品通过接口进入到质谱仪,接口就是色质联用系统得关键。
接口作用:1、压力匹配-—质谱离子源得真空度在10—3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105 Pa,接口得作用就就是要使两者压力匹配。
2、组分浓缩——从GC色谱柱流出得气体中有大量载气,接口得作用就是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源.常见接口技术有:1、分子分离器连接(主要用于填充柱)扩散型——扩散速率与物质分子量得平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时,小分子得载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱与离子源之间用长约50cm,内径0.5mm得不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3、开口分流连接该接口就是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走.此法样品利用率低。
离子源:离子源得作用就是接受样品产生离子,常用得离子化方式有:1、电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI就是最常用得一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷得分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点:⑴、电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便.⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物得鉴别与结构解析十分有利。
⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。
气质联用色谱仪原理
气质联用色谱仪原理。
气质联用色谱仪(GC-MS)是一种结合气相色谱(GC)和质谱(MS)的分析仪器,它能够对样品进行高效分离和准确鉴定。
其原理是利用气相色谱对混合物进行分离,然后将分离后的化合物逐一引入质谱进行检测和鉴定。
首先,样品被注入气相色谱柱中,通过气相色谱进行分离。
气相色谱柱是一种长而细的管状结构,内壁被涂覆有固定相,样品在固定相的作用下按照化合物的特性被分离。
不同的化合物在柱中停留的时间不同,从而实现了混合物的分离。
分离后的化合物通过进样口引入质谱。
在质谱中,化合物被电离成为离子,然后通过一系列的质谱分析,包括质荷比(m/z)的测定和离子碎裂,最终得到化合物的质谱图谱。
通过对质谱图谱的分析,可以确定化合物的结构和组成。
GC-MS的原理是基于气相色谱和质谱的分析原理相结合,使得它具有了高分辨率、高灵敏度和高特异性的特点。
气相色谱能够对
混合物进行有效的分离,而质谱则能够对分离后的化合物进行准确
的鉴定。
因此,GC-MS在化学、生物、环境等领域的分析中得到了
广泛的应用。
除了对化合物的鉴定外,GC-MS还可以用于定量分析。
通过对
样品中化合物的峰面积进行积分,可以得到化合物的相对含量。
这
为定量分析提供了可靠的手段。
总的来说,气质联用色谱仪的原理是将气相色谱和质谱相结合,通过气相色谱对混合物进行分离,然后将分离后的化合物逐一引入
质谱进行检测和鉴定。
这种联用的方式使得GC-MS具有了高分辨率、高灵敏度和高特异性的特点,广泛应用于化学、生物、环境等领域
的分析和定量分析。
气质联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)是一种分析化学技术,它将气相色谱仪(GC)和质谱仪(MS)联用,能够同时分离和检测样品中的化合物。
其原理如下:
1.气相色谱分离:样品经过预处理后进入气相色谱柱,沿着柱子的方向被分离成为单独的化合物。
2.气相色谱柱:气相色谱柱是一种很长的、非常细的管道,通常由硅胶或聚酰亚胺等物质制成。
它的内壁具有很强的吸附性,可以将样品中的化合物吸附在柱子内。
3.气相色谱载气:气相色谱柱中的化合物需要通过载气来推动它们沿着柱子移动。
常用的载气包括氮气、氦气等。
4.质谱检测:当化合物通过气相色谱柱时,它们被依次引入质谱检测器。
在质谱检测器中,化合物被电离成为带电离子,并被加速进入质谱仪的磁场和电场中。
根据化合物的质量-荷质比,质谱仪可以检测到化合物的种类和数量。
5.数据分析:经过质谱检测后,GC-MS会产生一组数据,包括化合物的质谱图和色谱图。
这些数据可以通过计算机分析和处理,以确定样品中存在的化合物种类和含量。
超详细气质联用原理
3在色谱法中,将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相 ;装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱。
当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。
从不同角度,可将色谱法分类如下:
1. 按两相状态分类
气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC)根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。
液体为流动相的色谱称液相色谱(LC) 同理液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)。
超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱(SFC)。
随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC).
4 由检测器输出的电信号强度对时间作图,所得曲线称为色谱流出曲线。
曲线上突起部分就是色谱峰。
如果进样量很小,浓度很低,在吸附等温线(气固吸附色谱)或分配等温线(气液分配色谱)的线性范围内,则色谱峰是对称的。
在实验操作条件下,色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线,稳定的基线应该是一条水平直线。
色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以(h)表示
5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间,它正比于色谱柱的空隙体积。
试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间,称为保留时间
6 调整保留时间实际上是组份在固定中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的依据。
但同一组分的保留时间受到流动相流速的影响,因此,常用保留体积等参数进行定性分析。
死体积指色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
某组分的保留时间扣除死时间后,称为该组分的调整保留时间。
由于组分在色谱柱中的保留时间tr包含了组分随流动相通过柱子所须的时间和组分在固定相中滞留所须的时间,所以tr 实际上是组分在固定相中保留的总时间。
保留时间是色谱法定性的基本依据,但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响,因此色谱工作者有时用保留体积来表示保留值。
指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。
某组分的保留体积扣除死体积后,称为该组分的调整保留体积。
7 相对保留值只与柱温以及固定相性质有关,与柱径柱长、填充情况和流动相流速无关。
是常用的定性数据。
在定性分析中,通常固定一个色谱峰作为标准(s),然后再求其它峰(i)对这个峰的相对保留值,此时可用符号,表示,式中tr ,(i)为后出峰的调整保留时间,所以,总是大于1的。
相对保留值往往可
作为衡量固定相选择性的指标,又称选择因子。
色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要参数之一,用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学。
从色谱流出曲线中,可得许多重要信息:(i) 根据色谱峰的个数,可以判断样品中所含组分的最少个数;
(ii) 根据色谱峰的保留值,可以进行定性分析;
(iii) 根据色谱峰的面积或峰高,可以进行定量分析;
(iv) 色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据;
(v) 色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据。
8 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离,组分要达到完全分离,两峰间的距离必须足够远,两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的,即与色谱过程的热力学性质有关。
但是两峰间虽有一定距离,如果每个峰都很宽,以致彼此重叠,还是不能分开。
这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和扩散行为决定的,即与色谱过程的动力学性质有关。
因此,要从热力学和动力学两方面来研究色谱行为。
分配系数是由组分和固定相的热力学性质决定的,它是每一个溶质的特征值,它仅与两个变量有关:固定相和温度。
与两相体积、柱管的特性以及所使用的仪器无关。
10 如果两组分的K或k值相等,则α=1,两个组分的色谱峰必将重合,说明分不开。
两组分的K或k值相差越大,则分离得越好。
因此两组分具有不同的分配系数是色谱分离的先决条件。
图中KA>KB ,因此,A组分在移动过程中滞后。
随着两组分在色谱柱中移动距离的增加,两峰间的距离逐渐变大,同时,每一组分的浓度轮廓(即区域宽度)也慢慢变宽。
显然,区域扩宽对分离是不利的,但又是不可避免的。
11 把色谱柱比作一个精馏塔,沿用精馏塔中塔板的概念来描述组分在两相间的分配行为,同时引入理论塔板数作为衡量柱效率的指标,即色谱柱是由一系列连续的、相等的水平塔板组成。
每一块塔板的高度用H表示。
13 塔板理论是个半经验理论。
他用热力学的观点定量说明了溶质在色谱柱中移动的速率,解释了流出曲线的形状,并提出了计算和评价柱效高低的参数。
但是色谱过程不仅受热力学因素影响,还与分子扩散、传质等动力学因素有关。
因此塔板理论只能定性的给出板高概念,却不能解释板高受哪些因素影响,也不能说明为什么在不同的流速下,可以测得不同的理论塔板数,因而限制了他的应用。
15 把色谱柱比作一个精馏塔,沿用精馏塔中塔板的概念来描述组分在两相间的分配行为,同时引入理论塔板数作为衡量柱效率的指标,即色谱柱是由一系列连续的、相等的水平塔板组成。
每一块塔板的高度用H表示。
16 纵向分子扩散是由浓度梯度造成的。
组分从柱入口加入,其浓度分布的构型呈“塞子”
状。
它随着流动相向前推进,由于存在浓度梯度,“塞子”必然自发的向前和向后扩散,造成谱带展宽。
γ反映了固定相颗粒的几何形状对自由分子扩散的阻碍情况。
因此为降低纵向扩散影响,要加大流动相速度。
17 气相传质过程这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。
由上式看出,气相传质阻力与填充物粒度dp的平方成正比,与组分在载气流中的扩散系数Dg成反比。
因此,采用粒度小的填充物和相对分子质量小的气体(如氢气)做载气,可使Cg减小,提高柱效。
18 H-u图,LC和GC的H-u图十分相似。
对应某一流速都有一个板高的极小值,这个极小值就是柱效最高点。
较低线速时,分子扩散项起主要作用;较高线速时,传质阻力项起主要作用;其中流动相传质阻力项对板高的贡献几乎是一个定值。
在高线速度时,固定相传质阻力项成为影响板高的主要因素,随着速度增高,板高值越来越大,柱效急剧下降。
19 这就是为什么在HPLC中采用细颗粒作固定相的根据。
20 热导检测器是根据各种物质和载气的热导系数不同,采用热敏原件进行测量的。
电子捕获检测器只对具有电负性的物质如含卤素、硫磷氮的物质有响应,电负性越强,检测器灵敏度越高。
火焰热离子检测器对含有氮磷的有机化合物有相应,灵敏度高。
光火焰检测器对硫磷化合物响应,具有高灵敏度和高针对性。
21 FID工作时,现在空气存在下,用点火线圈通电,点燃氢焰。
当被测组分由载气带出色谱柱后,与氢气在进入喷嘴前混合,然后进入离子室火焰区,生成正负离子。
在电场作用下,它们分别向两极定向移动,经放大后送到记录仪记录。
25 EI由加速电场,推斥极和灯丝组成。
灯丝一般是钨丝,在被电流加热到1000K的时候会电子获得能量挣脱束缚从表面逃逸出来,提供电子束。
加速电场是使电子加速,获得更大的能量以轰击进入离子源的物质。
中性的分子被电子撞击而离子化,产生的正离子被排斥极的正电场排斥到达透镜。
一般GC-MS里面使用70ev的电子轰击有机物分子,这是因为电子的能量大于10ev时才会时有机物电离,产生分子离子。
电子能量升高,电离效率会升高,分子离子和碎片离子的强度都会升高,在70ev时达到最大效率,超过70ev时电离效率会下降,分子离子强度下降,但碎片离子可能会增多。
26 离子从离子源到达检测器不能偏离正常轨道,需要精确控制运动轨迹,保证应有的分辨率和灵敏度。
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精确控制四极场电压变化,使一定质荷比的离子通过征服两极形成的动态电场达到检测器,对应于电压变化的每一瞬间,只有一种质荷比的离子能通过,所以有质量过滤器之称
33 1 分子分离器连接(主要用于填充柱) 。
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2 直接连接法(主要用于毛细管柱) 。
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm 的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品
利用率高。
3 开口分流连接。
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。
此法样品利用率低。