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高效液相色谱法测定中草药中齐墩果酸熊果酸含量的应用进展周先明;吕美红【摘要】齐墩果酸与熊果酸是一对同分异构体,均为五环三萜类化合物,不同之处仅仅是E环上的一个甲基的位置不同,熊果酸是齐墩果酸G20位上的一个甲基移位到C19位上的结果,此两种天然的三萜类化合物,是许多中草药的有效成分.现已证实,齐墩果酸与熊果酸具有非常广泛的生理和药理活性,据文献报道[1-3],齐墩果酸具有消炎和抑菌,降转氨酶作用.对四氯化碳引起的大鼠急性损伤有明显的保护作用,还有促进肝细胞再生、防止肝硬化、强心、利尿、升白、降血酯、降血糖、增强有机体免疫功能、抑制变态反应等作用.是当前治疗肝炎的有效药物之一,近年又证明有抗癌活性等作用,熊果酸,又名乌索酸,乌苏酸,1990年被日本列为最有希望的肿瘤预防药物之一.它对中枢神经系统有明显的安定与降温作用;体外对G+和G-菌及酵母菌均有抗菌活性;有抗糖尿病、抗溃疡及降低血脂的作用;对多种致癌、促癌物有抵抗作用;对多种恶性肿瘤细胞有抑制生长作用;熊果酸及其衍生物对病毒具有抑制活性;另外,可诱导F9畸胎瘤细胞成为内胚层细细胞及抗血栓生成,齐墩果酸与熊果酸在美容养颜方面的作用是近年来一个十分活跃的研究课题,两者是多种化妆品的有救成分.因此,研究中草药中齐墩果酸与熊果酸的测定方法具有重要意义.【期刊名称】《安徽医学》【年(卷),期】2011(032)011【总页数】3页(P1950-1952)【关键词】齐墩果酸;熊果酸;高效液相色谱法;测定【作者】周先明;吕美红【作者单位】243100 当涂解放军八六医院;230051 合肥安徽丰原药业股份有限公司【正文语种】中文齐墩果酸与熊果酸是一对同分异构体，均为五环三萜类化合物，不同之处仅仅是E 环上的一个甲基的位置不同，熊果酸是齐墩果酸C20位上的一个甲基移位到C19位上的结果，此两种天然的三萜类化合物，是许多中草药的有效成分。
现已证实，齐墩果酸与熊果酸具有非常广泛的生理和药理活性，据文献报道［1－3］，齐墩果酸具有消炎和抑菌，降转氨酶作用。
高效液相色谱法测定中药制剂中齐墩果酸的含量
游勇基;张桂凤
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2009(21)7
【摘要】目的建立测定中药制剂中有效成分齐墩果酸含量的方法.方法采用高效
液相色谱法测定.以YMC C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液(67:12:21)为流动相,检测波长为215nm,柱温为室温,用外标峰面积法计算.结果齐墩果酸在0.8832～8.832μg范围内呈良好线性关系,回归方程为
Y=207.65X+8.0064(r=1.0000),齐墩果酸的平均回收率为
96.46%(RSD=1.13%,n=6).结论方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于中
药制剂的质量控制.
【总页数】3页(P67-69)
【作者】游勇基;张桂凤
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001;福建医科大学,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸的含量 [J], 吴燕
2.高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量 [J], 施红
3.双波长超高效液相色谱法测定复方黄根颗粒中没食子酸和齐墩果酸含量∗ [J], 杨
辉
4.高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量 [J], 刘毅;金传山;许甜甜
5.高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸的含量 [J], 邹盛勤
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抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定抗宫炎片由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏和乌药干浸膏等成分组成。
具有清湿热、止带下的作用，临床主要用于湿热下注所致的带下病，如宫颈糜烂、白带量增多等。
研究发现，紫珠中含有黄酮、酚酸、三萜和苯丙素等类别化合物[1-4]，黄酮是其抗宫颈炎有效成份[5]，三萜主要含齐墩果酸和熊果酸等成分[6-7]，有良好的护肝作用和对肝脏的抗脂质过氧化（LPO）作用[8-9]；益母草主要含有生物碱、黄酮和二萜类等成分，总生物碱具有明显的抗炎镇痛作用和改变血流动力学及血液流变学作用[10-11]；乌药主要含有生物碱和萜类成分，生物碱具有较好的抗菌和抗病毒作用[12-13]。
本实验采用高效液相色谱法对抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定，为抗宫炎片的质量评价提供依据。
1仪器与材料11仪器Agilent1260高效液相色谱仪、G1311B四元泵（带在线脱气机）、G4212B DAD阵列二极管检测器、Agilent汉化版色谱工作站；迪马Diamonil C18（250mm ×46mm，5μm）色谱柱；电子分析天平（岛津AUW120D）；超声波中药处理机（LC-350A）。
12试剂齐墩果酸对照品（批号：110709-201206）、熊果酸对照品（批号：110742 -201220）由中国药品生物制品检定研究院提供；甲醇、乙腈为色谱纯（天津赛福瑞科技XX公司）；水为重蒸水；其它试剂均为分析纯。
13试药抗宫炎片分析样品购置于湖南怀化龙源药业，分别为2个厂家8个批次的样品，编号见表3。
2方法与结果21色谱条件色谱柱：迪马Diamonil C18（250mm ×46mm，5μm）；流动相：乙腈-水（92∶8）；流速：05ml/min；进样量：10μl；检测波长210nm。
上述条件下齐墩果酸和熊果酸基线基本能够分离，峰形对称，色谱图见图1。
22对照品溶液的制备分别精确称取齐墩果酸40mg、熊果酸44mg于10ml容量瓶，用甲醇溶解并定容至刻度，即得040mg/ml 齐墩果酸储备液和044mg/ml熊果酸储备液。
2.2.9样品含量测定按照“2.2.1”“2.2.2”项下色谱条件、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备方法进行测定，本品每粒含知母以菝葜皂苷元(C 27H 44O 3)计，不得少于0.38mg 。
对三批人知降糖胶囊的含量进行了测定，每批平行测定2个样品，计算菝葜皂苷元(C 27H 44O 3)含量。
测定结果见表3。
表33批样品含量测定(mg/粒)批号12平均1006010.5300.5180.5241006020.5370.5400.5381006030.5360.5300.5333讨论菝葜皂苷元无紫外吸收，因此选择通用型检测器———蒸发光散射检测器进行检测，检测器灵敏度较高，通过试验优化，确定了氮气流速、雾化温度和蒸发温度，提高了图谱质量和检测灵敏度，保证检测结果准确性。
所建立的方法具有分离效果好、专属性强、重复性好等优点，为制剂生产过程及成品质量控制提供了有效的检测方法，保证了药品的安全、有效。
方法建立后，对该方法进行了验证，不同分析人员分别测定样品的含量，结果无显著差异；不同C 18色谱柱(迪马、Kromasil 、安捷伦)、不同柱温(25℃~30℃)、不同流速(0.9mL/min ~1.1mL/min)等条件对菝葜皂苷元的含量测定结果没有影响。
甾体皂苷是知母中的有效成分，皂苷水解为菝葜皂苷元，因此本研究选择菝葜皂苷元作为人知降糖胶囊质量标准的含测指标。
在供试品溶液制备过程中，水解是关键的操作步骤，经过多次试验验证，“加水10mL ，盐酸1mL ，置水浴中加热回流2小时”等够保证水解完全。
本标准仅对水解成分菝葜皂苷元进行含量测定，测定项目较少，参考现行药典知母药材含量测定方法为芒果苷、知母皂苷B Ⅱ，下一步研究将建立人知降糖胶囊制剂中芒果苷、知母皂苷B Ⅱ等成分的含量测定方法。
参考文献［1］王颖异，郭宝林，张立军.知母化学成分的药理研究进展［J ］.科技导报，2010，28(12)：110-115.［2］吉星，冯毅凡.知母中皂苷类成分研究进展［J ］.中草药，2010，4(41)：附12-15.［3］郭继红，杨毅恒，张艳华.高效液相-蒸发光散射检测器法测定知母中菝葜皂苷元含量［J ］.中国医院药学杂志，2006，8(26)：987-988.［4］陈延清，周时松.HPLC-蒸发光散射检测法测定抗病毒片中知母的含量测定［J ］.中成药，2005，3(27)：289-291.［5］李欣，陈长勋，郭娟.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定加减玉女煎颗粒剂中菝葜皂苷元含量［J ］.上海中医药杂志，2013，7(47)：101-102.［6］蔡玲玲.高效液相色谱法测定乳宁片中菝葜皂苷元含量［J ］.中国药业，2013，19(22)：42-43.收稿日期：2017-04-29*基金项目：2011年陕西省高新技术产业发展专项资金投资计划项目(编号陕发改资［2011］1666号)；陕西省重点研发计划一般项目(编号2017SF-324)。
高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量发表时间：2015-03-25T17:18:52.290Z 来源：《医药前沿》2014年第31期供稿作者：谢俊梅[导读] 自制的利器盒完全符合《医疗废物专用包装物、容器标准及警示标识规定》的要求，按医疗废物集中收集处理，临床使用效果满意。
谢俊梅（从化市食品药品检验所广东广州 510900）【摘要】目的研究多种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法，观察齐墩果酸和熊果酸在中药材中的存在形式。
方法采用高效液相色谱法对多种中药中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定，色谱柱Shim-packCLC-ODS，检测的波长在220nm处，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温为25℃。
结果齐墩果酸和熊果酸的平均回收率均为102%，RSD均小于2.3%。
结论齐墩果酸和熊果酸在中药中的含量测定可以用高效液相色谱法，该方法具有简单、准确的特点，可以推广应用。
【关键词】高效液相色谱法中药齐墩果酸熊果酸含量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）31-0322-02据有关文献报道显示，多使用比色或薄层扫描的方法对齐墩果酸和熊果酸在中药材中含量进行检测[1]。
高效液相色谱法（HPLC）在经典液相色谱法的基础上引入了气相色谱理论而迅速发展起来的[2]。
与经典液相色谱法比较，高效液相色谱法的优点是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但是由于其容易引起高阻力，流动相需要用高压输送，故又称高压液相色谱法[3]。
本研究应用高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量，先报道如下。
1 试剂与仪器1.1试剂中药材：连翘、泽兰、山楂、女贞子、白花蛇舌草、毛冬青、夏枯草、枇杷叶等购于广州药材公司。
熊果酸对照品、齐墩果酸对照品来源：中国药品生物制品检定所，甲醇为色谱纯、水为超纯水。
1.2仪器仪器：高效液相色谱仪；纯水器；高效液相色谱柱；高效液相色谱工作站；紫外检测器；电子天平2 色谱条件色谱柱Shim-packCLC-ODS180mmX4.6mm，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温25℃，检测的波长在220nm。
反相高效液相色谱法测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸的含量吴江;祝存恩;林鹏程【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2006(034)011【摘要】建立了反相高效液相色谱法同时测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,即采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)87∶13的比例线性洗脱,流速0.8ml/min,检测波长215 nm,柱温30℃.结果表明:2种成分均达到基线分离,齐墩果酸的线性范围为0.055～0.550μg(r=0.9998),熊果酸的线性范围为0.041～0.410μg(r=0.9992);齐墩果酸的平均回收率为99.3%(RSD=0.63%),熊果酸的平均回收率为97.6%(RSD=1.6%).该方法简便、快速,结果准确、可靠.【总页数】2页(P2325-2326)【作者】吴江;祝存恩;林鹏程【作者单位】青海民族学院科技处,青海,西宁,810007;青海民族学院化学系,青海,西宁,810007;青海民族学院化学系,青海,西宁,810007【正文语种】中文【中图分类】S5【相关文献】1.藏药匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量测定 [J], 权红;甄梓娟;李连强;陈敏;兰小中2.UPLC-PDA法测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸的含量 [J], 唐策;苏锦松;杨娟;左芳;孟宪丽;邹忠梅;张艺3.反相高效液相色谱法测定鹿衔草中熊果酸和齐墩果酸的含量 [J], 邹盛勤;陈武4.藏药蓝玉簪龙胆中齐墩果酸和熊果酸含量的胶束毛细管电泳法测定 [J], 钱宇超; 姚政; 卢永昌; 辛青霞; 李欣5.藏药花锚中齐墩果酸和熊果酸含量测定 [J], 朱鹏程;于瑞涛;陶燕铎;梅丽娟;邵赟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸邹盛勤;孙伟【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2009(28)4【摘要】建立反相高效液相色谱法同时测定柿（Diospyros kaki Linn．f．）叶中齐墩果酸和熊果酸的含量。
采用Kromasil C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：V（甲醇）：V（0．2％磷酸水溶液）=87：13；流速：0．8mE／rain；检测波长：210nm；柱温：30℃。
齐墩果酸进样量在0．0848-1．696μg范围内线性关系良好，r=0．9996，平均加样回收率为101．3％；熊果酸进样量在0．1408-2．816μg范围内线性关系良好，r=0．9995，平均加样回收率为99．0％。
3批样品测定结果表明，本法可作为柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法。
【总页数】4页(P18-21)【关键词】反相高效液相色谱;柿叶;齐墩果酸;熊果酸;光电二极管阵列检测器;含量测定【作者】邹盛勤;孙伟【作者单位】江西省天然药物活性成分研究重点实验室,宜春学院生物工程研究所,宜春336000;宜春职业技术学院,宜春336000【正文语种】中文【中图分类】O557.7【相关文献】1.反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸 [J], 王蓉;邹时英;李艳清;蒋涛2.反相离子对高效液相色谱法测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸 [J], 宋娟娜;李楠;刘景明;赵维俊3.反相高效液相色谱法测定药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量 [J], 邬浩杰4.反相高效液相色谱法测定鹿衔草中熊果酸和齐墩果酸的含量 [J], 邹盛勤;陈武5.反相高效液相色谱法测定不同采收期柿叶芦丁、齐墩果酸的含量 [J], 原江锋;杨建雄;张志琪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
