仪器分析_气相色谱分析

第二章：气相色谱分析（GC ）色谱分析：色谱法是一种分析方法。

他利用物质在两相中分配系数的微小差异，当两相做相对移动时，是被测物质在两相之间进行反复多次分配，这样原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离、分析以及测定一些物理化学常数的目的。

2．气相色谱仪的构成：1. 载气系统：气源、气体净化、气体流速控制部件；2. 进样系统：进样器、汽化室；3. 色谱柱和柱箱：管柱、固定相、温度控制装置；4. 检测系统：检测器、放大器、检测器的电源控温装置；5. 记录及数据的处理系统：记录仪、积分仪、色谱工作站。

5） 一些术语：● 保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值；● 死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间，死时间正比于色谱柱的空隙体积；● 保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度的最大值所需的时间； ● 调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间；● 相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。

(2) 分配系数K ：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数KMC K Cs ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度 由此可见，气象色谱分析的基本原理是基于不同物质在两相间具有不同的分配系数。

(3) 分配比MR M M R t t t t t k '=-=(4) 塔板理论：● 理论塔板高度H● 在气相色谱中，塔板数n 值是很大的，约为6310~10●222/1)(16)(54.5n Yt Y t R R == ● n L H = ● 色谱峰越窄，塔板数n 越多，理论塔板高度H 就越小，此时柱效能越高5.速率理论：● u C uB A H ++= 其中A 称为涡流扩散项，B 称为分子扩散系数，C 为传质阻力系数 ● 使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

第二章气相色谱分析1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。

（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。

粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

4.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。

下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。

仪器分析气相色谱法气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，在化学、生物、环境等领域中广泛应用。

该技术通过样品在气相色谱柱中的分离和检测，可以对复杂的混合物进行分析和定量。

本文将介绍气相色谱法的基本原理、仪器分析方法以及应用领域。

一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种层析技术，原理是通过样品在一个固定相（色谱柱内涂层的液体或固体）和一个惰性气体流动的气相之间的分配来进行分离。

在气相色谱仪中，样品通过进样口被注入到气相色谱柱中，柱温控制使得样品能够在柱内发生分离。

分离后的组分通过检测器检测，得到相应的信号图谱。

气相色谱法的分离机理有吸附、分配、离子交换、凝聚相分离等方式。

其中最常用的是吸附分离，即通过固定相对不同组分的吸附性能进行选择性分离。

二、气相色谱仪的基本组成及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据处理系统等部分组成。

进样系统用于将样品引入到气相色谱柱中，色谱柱进行分离，载气系统用于将惰性气体送入色谱柱以推动样品的迁移，检测器用于检测组分的信号，数据处理系统则用于对检测信号进行分析和处理。

在气相色谱仪中，进样系统的关键部分是进样口、进样器和进样针。

色谱柱是气相色谱法中的核心装置，决定了样品的分离效果。

检测器根据不同的检测原理可以分为不同种类，如火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。

三、气相色谱法的应用领域气相色谱法广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在化学领域，气相色谱法可用于研究化合物的结构和性质、分析有机物、无机物等；在生物领域，可以用于检测生物样品中的氨基酸、脂肪酸、激素等；在环境领域，可用于监测空气、水、土壤中的有机物、农药、挥发性物质等。

总之，气相色谱法是一种重要的分析技术，具有高分析效率、分辨率高、样品消耗少等优点，被广泛应用于各个领域。

通过不断改进仪器设备和方法，气相色谱法将在未来的研究中发挥更重要的作用。

常用方法色谱分析法，电化学分析法，光学分析法，核磁共振波谱法，质谱分析法 (多)2 ．气相载气： N2，H2 和 He (多)3.基线：当色谱柱没有组分进入检测器时，反应检测器噪声随时间变化的线。

(名，判)4.基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。

(名)5.基线噪声：由各种因素所引起的基线起伏。

(名，判)6.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。

(名，判)指扣除死时间后的保留时间。

(名，判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。

(名，判，单)8.半峰宽度9.分配系数 K：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。

(名，判，单)10.气相色谱分析色谱柱：分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。

(填，判 )11.气相色谱分析原理：不同物质在两相间具有不同的分配系数。

(判)12.分配比 k ：容量因子或容量比，在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。

(名，判，单)：包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。

(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近，峰形对称且满足正态分布，当 R=1 时，分离程度可达98%：当 R=1.5 时，相邻两峰已完全分开的标志，分离程度可达 99.7%。

(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。

(填，判，单)16.气相分离非极性物质，一般选用非极性固定液。

(单)17.气相检测器原理分类：浓度型检测器和质量型检测器。

(填，多，单)18.气相检测器分类：热导检测器 ( TCD )，氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ，单)。

(多)19.气相检测器性能指标：灵敏度 S ，检出限 D，最小检出量 Q0 ，响应时间，线性范围。

(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。

(判)21. 气相色谱分析的特点：高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单，应用广泛的分析、分离方法。

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。

气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C，环已烷的沸点为80.81°C。

气相色谱的定性和定量分析班级：；姓名: ；同组人:日期：；室温:一、实验目的与要求：1、通过实验掌握气相色谱定性分析和定量分析的原理和方法。

2、理解气相色谱分析仪的组成，了解GC—14B气相色谱仪的操作步骤。

二、实验原理：（一)气相色谱流程用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。

气相色谱仪器由下列部分构成:气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器。

气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图:气相色谱过程示意图1、高压钢瓶:载气N2--——流动相，2、经减压阀，3、净化器，4，流量调节器,5，转子流速计，6、气化室，7、色谱柱，8、检测器。

待测物样品注入到色谱分离柱柱顶并被蒸发为气体，以载气（指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。

气化室与进样口相接,它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽，以便随载气带入色谱柱中进行分离,分离后的样品随载气依次带入检测器,检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号,电信号经放大后,由记录仪记录下来，即得色谱图。

(二）色谱柱分离原理……（三）气相色谱定性定量分析原理……(四）FID检测器的检测原理……三、仪器与试剂:1、仪器：日本岛津GC—14B气相色谱仪，配FID检测器；非极性毛细管色谱柱。

载气为氮气:35Pka 、空气:55 Pka、H2：70Pka、色谱柱温度：850C、气化室温度:1500C、检测器FID温度：1800C；进样量：0.4µL。

2、试剂：环己烷、苯、甲苯（均为A.R.），混合样。

四、操作步骤：(一）操作前的准备1、气体流量的调节(1)载气（N2）:开启氮气钢瓶,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0。

6MPa,开启主机上载气进口压力表（P），使表压指示为50KPa，开启载气流量表（M）,调节氮气流量至实际操作量。

（2）空气：打开空气压缩机的放水开关，放水后，启动空气压缩机,主机压力调至约50KPa。