仪器分析之气相色谱法试题及答案
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气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。
答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5答:(3)17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。
填空题1气相色谱分析是一种分析方法,他的特点是适用于混合多组分混合物的定性和定量分析2实验条件恒定时,峰面积和逢高与组分含量成正比3色谱柱时气相色谱的核心部分,其分为两类:填充柱和毛细管柱。
4气相色谱的定量方法有归一化,内标法,外标法等。
气相色谱各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,受到污染。
活化方法是提高柱温,增加载气流量,让色谱柱污染物流出。
5载气纯度不符合要求时,会使基线不稳。
6载气纯度至少为99.999%7开机时先打开载气,检查是否漏气。
8实验完毕之后,需要注意先关闭氢气和空气,然后用氮气将色谱柱吹净后再进行关机。
9待检测器将至50度以下时,依次关闭工作电源,主机电源。
10水样在密封的顶空瓶中,挥发性卤代烃浓度和液相中的浓度成正比。
选择题1工作室面积应在 10m2以上,阳光 A 直射仪器;A不能 B可以2气相色谱工作要求温度: A ℃;A10-35 B10-453强烈外磁场和干扰及机械振动对测定结果 B 影响。
A无 B有4稳定的单相交流电源,若电压波动太大,须配 5000W 的 AA稳压器 B变压器5使用高压钢瓶时,储存温度不能高于 B ℃。
A70 B506打开氮气阀开关,需要先检查是否有 A 的现象,要保证机器的气密性良好;A漏气 B漏电7气相色谱常用载气是 BA氧气 B氮气8气相色谱中根据 A 来对物进行定量分析。
A峰高或峰面积 B出峰时间9气相色谱中根据 B 来对物进行定性分析。
A峰高或峰面积 B出峰时间10 HJ620-2011中校准曲线的线性回归系数至少为 BA 0.990 B0.99511 HJ620-2011规定样品采集回来后如果不能及时分析放入4度左右冰箱,B 天内完成样品测定A5 B712 HJ620-2011规定计算结果大于等于1.00微克每升,结果保留 B 位有效数字。
A2 B313 HJ620-2011规定计算结果小于等于1.00微克每升,结果保留小数点后 A 位。
气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ______________ °C,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_______ 断开。
答案:5〜10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ ,而保留值差别最小的一对组分就是_________ 物质对。
答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用___________ 固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_______ 大的组分先流出色谱柱。
答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_______________力,氢键力在气液色谱中占有 __________ 地位。
答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____________ 固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能 ___________ 。
答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。
答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____ 和__ ___。
答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_ ____ 和__ ___。
答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10电子捕获检测器常用的放射源是__ ___和___ __。
答案:63Ni 3H.11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_________________ 。
答案:噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案:相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_________ 和______ 。
气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2)流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理.如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3。
良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4。
使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?( )A H2B HeC ArD N25。
气相色谱法练习一:选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( D )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( A )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三:计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。
若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。
解:mV·mL·mg-1mg·mL-12.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;②若正庚烷的半峰宽为0.25 min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
气相色谱单元测验及参考答案一、填空题(共20分,1分/空)1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。
2、在色谱法中,将填入色谱柱内静止不动的一相称为固定相,而一直在色谱柱内运动的一相则称之为流动相。
3、相对保留值只与固定相性质和柱温有关,与其它色谱操作条件无关。
4、色谱法的核心部件是色谱柱,它决定了色谱分离性能的高低。
5、气液色谱固定相由固定液与载体两部分组成。
6、氢火焰离子化检测器属于典型的质量型检测器,可用FID表示,一般选用氮气作为载气。
7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括酸洗法、碱洗法、硅烷化与釉化处理等。
8、当被分析组分的沸点范围很宽时,以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果,此时宜采用程序升温的办法。
9、一定温度下,组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为分配比。
10、气相色谱用固定液一般可按照“相似相溶”原则来进行选择。
二、选择题(共20分,2分/题)1、气相色谱谱图中,与组分含量成正比的是(D)A.保留时间 B.相对保留值 C.分配系数 D.峰面积2、在气固色谱中,首先流出色谱柱的组分是(B)A.吸附能力大的 B.吸附能力小的C.挥发性大的 D.溶解能力小的3、既可用来调节载气流量,也可用来控制燃气和空气的流量的是(C)A.减压阀 B.稳压阀 C.针形阀 D.稳流阀4、在毛细管色谱中,应用范围最广的柱是(B)A.玻璃柱 B.弹性石英玻璃柱C.不锈钢柱 D.聚四氟乙烯管柱5、下列气相色谱检测器中,属于浓度敏感型检测器的有(A)A.TCD B.FID C.NPD D.FPD6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是(D)A.载气的性质 B.热敏元件的电阻值C.热导池的结构 D.桥电流7、所谓检测器的线性范围是指(B)A.检测曲线呈直线部分的范围;B.检测器响应呈线性时,最大的和最小进样量之比;C.检测器响应呈线性时,最大的和最小进样量之差;D.最大允许进样量与最小检测量之比8、下列关于色谱操作条件的叙述中,哪一个是正确的?(B)A.载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近;B.在最难分离的物质对能很好分离的条件下,尽可能采用较低的柱温;C.汽化室温度越高越好;D.检测室温度应低于柱温。
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
气相色谱习题一、填空题1、在气一固色谱柱内,各组分的分离就是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离就是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2、色谱柱就是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型与毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱与气液色谱两种。
3、色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4、色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5、色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律 ,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6、色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间 ,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7、一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率 ,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度与相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这就是色谱定量分析的重要依据。
9、色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对与相对校正因子。
10、色谱检测器的作用就是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号 ,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11、在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12、热导池检测器就是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,就是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13、热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小 ,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14、氢火焰离子化检测器就是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件就是离子室。
15、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度 ,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
气相色谱法附参考答案 Revised final draft November 26, 2020气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。
答案:5~10检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。
答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。
答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。
答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。
答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。
答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。
答案:热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。
答案:氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。
答案:63Ni3H11.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。
答案:噪音12.顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案:相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。
答案:分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。
气相色谱法答案【篇一:气相色谱法习题答案】>思考题和习题1.名词解释:噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数2.说出下列缩写的中文名称:tcd fid ecd tid fpd wcot柱 plot柱 scot柱fsot柱3.简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。
h?a?a=2?dpb = 2?d b?cu u2d20.01k2dp2kfc?cg?cl?[?]?[??] 22(1?k)dg3(1?k)dl柱子的填充均匀度、载体的粒度、载气的种类及流速、固定液液膜厚度以及柱温等因素对柱效产生直接影响。
有些因素影响方向相反,应全面综合考虑。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如n2,ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如h2,he),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
传质,应使固定液膜薄一些。
(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5ul,气体试样0.1~10ml.(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。
4.某色谱柱理论塔板数很大,是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离?为什么?柱效不能表示被分离组分实际分离效果,当两组分的分配系数k相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。
5.气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。
载气系统.进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和记录系统.载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。
进样系统作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A.沸点差,B.温度差,C.吸光度,D.分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A.沸点高低,B.熔点高低,C.相似相溶,D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了______。
A.分离度;B.分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.(A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A.没有变化,B.变宽,C.变窄,D.不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于_____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
仪器分析(气相色谱部分)习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特,在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于(D)A. 气-液色谱 B .气-固色谱C. 液-液色谱D.液-固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为(D)A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积(B)A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min ,峰底宽度为1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为(D)A.56B.160C.554D.16005. 相对保留值是指(D)A. 保留时间减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度R 为(D),两个相邻峰的分离程度可达99.7% 。
A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为(A)A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时,(B)A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可确定两者是同一种物质。
B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可初步确定两者是同一种物质。
C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可确定两者是同一种物质。
D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可初步确定两者是同一种物质。
9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为(A)。
A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间(A)。
A. 减去死时间B. 加上死时间)。
C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态,色谱法分为:气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及(AA. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时,载气流速恒定,提高色谱柱的温度,则组分的(D)。
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达98%,分离度至少为:A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C,环已烷的沸点为80.81°C。
气相色谱法(附答案)一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。
答案:5~10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。
答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。
答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。
答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。
答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。
答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。
答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。
答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。
答案:63Ni 3H11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。
答案:噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案:相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。
答案:分流进样不分流进样14. 液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。
即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。
气相色谱分析复习题与参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。
答:标物完全分离13、气相色谱分析用标法定量时,标峰与要靠近,标物的量也要接近的含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5答:(3)17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
气相色谱法练习
一:选择题
1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A )
A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽
2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D )
A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积
3.良好的气-液色谱固定液为 ( D )
A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力
D A、B和C
6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )
A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量
C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量
7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D )
A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心
C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C
8.热导池检测器是一种 ( A )
A浓度型检测器 B质量型检测器
C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A )
A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度
三:计算题
1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。
若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。
解:mV·mL·mg-1
mg·mL-1
2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:
流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃
柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min
正庚烷保留时间4.10 min
①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;
②若正庚烷的半峰宽为0.25 min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;
③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
解:F=20mL/min, t0=30s=0.50min, t已=3.50min=210s, t庚=4.10min=250s
①V已’=F(t已-t0)=20×(3.50-0.50)=60mL
V
’=F(t庚-t0)=20×(4.10-0.50)=72mL
庚
②W1/2(庚)=0.25min
n
=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(4.10/0.25)2=1490
理
H=L/n
=200/1490= 0.13cm
理
对正已烷,若半峰宽也为0.25min,则
W
=0.25min
1/2(已)
n
=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(3.5/0.25)2=1086
理
H=L/n
=200/1086= 0.184cm
理
③
3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s,空气在此柱上的保留时间为10s,所得理论塔板数为3900块,求此二化合物在该柱上的分离度?
解:已知n理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s
n
=16×(t1/w1)2n理=16×(t1/w1)2
理
即3900=16×(85/w1)2 3900=16×(94/w2)2
求得w1=5.44s, w2=6.02s
所以
4.在某色谱柱上,二组分的相对保留值为1.211。
若有效板高度为 0.1cm,为使此组分在该色谱柱上获得完全分离,求所需色谱柱的最低长度?
解:已知H eff= 0.1cm, r21=1.211, R=1.5
cm,近似为120cm.。