材料测试 第三章 电子显微分析-透射电镜
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实验三透射电镜相机常数和磁转角标定以及单晶电子衍射花样指数化方法一、实验目的1.掌握测定电子显微镜相机常数的方法。
2.学会利用MoO3晶体标定磁转角。
3.掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。
二、相机常数测定原理及方法1.原理图3-1是普通电子衍射装置示意图。
晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置,在荧光屏上产生衍射斑点P′,可以证明Rd =Lλ(3—1)式中,R—衍射斑与透射斑间距;d—参加衍射晶体的晶面间距;λ—入射电子束波长;L—样品到底版的距离。
通常L是定值,而λ只取决于加速电压E的大小,因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数,叫做电子衍射相机常数。
相机常数是电子衍射装置的重要参数。
对于一幅衍射花样,若知道K值,则只要测出R值就可求出d值,从而为花样指数化打下基础。
公式(3-1)是电子衍射的基本公式。
对透射电子显微镜选区电子衍射而言,在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。
此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。
对三透镜系统而言,第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。
此时有效相机长度实际上是:L′=f0 M i M p(3—2)式中,f0—物镜焦距;M i—中间镜放大倍数; M p—投影镜放大倍数。
这样,公式Rd=Lλ将变为Rd=L’λ=K',称K' 为有效相机常数,它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。
因为f0、M i和M p分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流,所以有效相机常数K’随之变化。
因此,必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。
而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射,为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。
图3-1 普通电子衍射装置示意图图3-2 四透镜系统衍射光路示意图1)三透镜系统选区电子衍射的相机常数看图3-2衍射光路图,对三透镜系统而言,物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd=λf0,总放大倍数(3—3)式中,M i—衍射时中间镜放大倍数;M p—衍射时投影镜放大倍数;L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言);L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言);L p2—衍射时投影镜像距;L p1—衍射时投影镜物距。
纳米材料的透射电子显微镜分析一.实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中,薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。
通过观察和研究像衬度及电子衍射花样,可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。
电子显微图像衬度主要有3种:质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
(1)质厚衬度:由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同,使得对电子散射能力不同,而造成的一种像衬度。
(2)衍射衬度:晶体试样在进行透射电镜观察时,由于各处晶体取向和结构不同,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得对试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布,由此而形成的一种像衬度。
(3)相位衬度:由透射束与衍射束发生相互干涉,形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像,这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的,故称相位衬度。
因此,采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
另外,透射电镜配置X-Ray能谱仪后,可获得试样微区(nm-µm)元素成分信息。
X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理,并按能量展开成谱,利用谱峰的特征能量值确定元素种类,根据谱的强度分析计算各元素含量。
二.实验仪器1.透射电子显微镜:JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪:Oxford INCA3.制样设备:超声波发生器,双喷减薄仪,离子减薄仪三.样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中,加入适量与试样不发生反应的溶剂(例如:无水乙醇、丙酮、蒸馏水等),将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡,使粉末样品充分分散,形成悬浮液。
把碳增强的微栅网放在滤纸上,再将此悬浮液滴在微栅网上面,等溶剂挥发干燥后,才可将微栅网装入样品台。
2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。
3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。