材料现代分析测试方法电子显微分析优秀课件
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现代材料分析方法第十二章电子显微镜-PPT精选文档
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二、二次电子
• 二次电子是被入射电子轰击出来的核外电 子，它来自于样品表面100Å左右(50~500Å) 区域，能量为0～50eV，二次电子产额随原 子序数的变化不明显，主要决定于表面形 貌，因此能非常有效地显示样品的表面形 貌。
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三、吸收电子
电子枪
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3．偏转系统
• 作用：使电子束产生横向偏转，包括用于 形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品 上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 • 偏转系统可以采用横向静电场，也可采用 横向磁场。
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右图给出了电子束 在样品表面进行扫 描的两种方式。进 行形貌分析时都采 用光栅扫描方式 (图a)，当电子束 进入上偏转线圈时， 方向发生转折，随 后又由下偏转线圈 使它的方向发生第 二次转折。发生二 次偏转的电子束通 过末级透镜射到试 样表面。
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Optical Microscope VS SEM
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扫描电镜原理—
JEOL动画演示
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第一节 电子束与固体样品相互作用
入射电子
如图，当高能电子束 轰击样品表面时，由 于入射电子束与样品 间的相互作用，99％ 以上的入射电子能量 将转变成热能，其余 约1％的入射电子能 量，将从样品中激发 出各种有用的信息， 它们包括：
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Auger电子 阴极发光
背散射电子 二次电子 X射线
【材料课件】第二章电子显微分析
点都分别代表一个晶面族，
不同的电子衍射谱图又反
映出不同的物质结构。
1、特点
电子衍射原理和X射线衍射原理是完全一样的， 但较之其还有以下特点：
1）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合， 使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析， 弄清微区的物相组成；
2）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分 布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和 位向关系带来很大方便；
（1）切取厚度小于0.5mm的薄块。
（2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm0.05mm左右的薄片。为避免严重发热或形成 应力，可采用化学抛光法。
（3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄， 在孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。
） 生物磁铁矿晶体的完好晶形 （TEM照片
沙尘暴的矿物颗粒
1）作Ewald球 根据布拉格方程，λ极小，则θ 极小。
2） λ极小，则Ewald球 极大，球面接近平面。
R=L·tg2θ≈L·sin2θ≈2L·sinθ
可得 R/L=2sinθ=λ/d
电子衍射的基本公式：
R/L=λ/d
式中：R——衍射斑点距中心的距离
轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜
磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。
透镜像散图
4、畸变
球差还会影响图象畸变。
1）若存在正球差，产生枕形畸变b；
2）若有负球差，将产生桶形畸变c。
3）由于磁透镜存在磁转角，势必伴随产生旋转 畸变d。
五、电磁透镜的景深
景深（场深）： 透镜的景深是指在保持像清晰的 前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离。 换言之，在景深范围内，样品位置的变化并不影 响物像的清晰度。
材料研究方法及电子显微镜-PPT课件
材料研究方法
2.3 吸收电子
概念：被试样吸收掉的入射电子称为吸收电子。 特点：吸收电子的数量与试样的厚度、密度、组成试样 的原子序数有关。试样的厚度赿大、密度赿大，原 子序数赿大，吸收电子的数量就赿大。如果试样足 够厚，电子不能透过试样，那么入射电子 I0与背散射 电子IB、二次电子IS和吸收电子IA之间有以下关系 I0=IB+IS+IA 故吸收电子像是二次电子像、背散射电子像的负像。
材料研究方法
1.电子束与固体物质相互作用 产生的物理信号
电子束作用于试样上 所产生的物理信号主 要有背散射电子、二 次电子、吸收电子、 透射电子、俄歇电子、 连续X射线、特征X射 线、X荧光、阴极发光、 衍射电子等。
材料研究方法
各种物理信号各种的产生深度、 广度、途和分辨率深度和广度范围
材料研究方法
面形貌进行分析。
材料研究方法
2.6连续X射线
与 X 射线管产生连续 X 射线的原理一样，不同的是，这
里作阳极的不是磨光的金属表面，而是试样。当电子 束轰击试样表面时，有的电子可能与试样中的原子碰 撞一次而停止，而有的电子可能与原子碰撞多次，直 到能量消耗殆尽为止。每次碰撞都可能产生一定波长 的 X 射线，由于各次碰撞的时间和能量损失不同，产 生的 X 射线的波长也不相同，加上碰撞的电子极多， 因此将产生各种不同波长的X射线——连续X射线。
连续X射线在电子探针定量分析中作为背景值应予 扣除。
材料研究方法
2.7特征X射线 电子束与固体物质作用会产生特征X射线，这与X射线 管产生特征X射线的过程和原理相同。
特征X射线的波长决定于原子的核外电子能级结 构。每种元素都有自己特定的特征X射线谱。一种元 素的某根特征X射线(如Kα1)的波长是不变的，它是 识别元素的一种特有标志。在X射线谱中发现了某种 元素的特征X射线，就可以肯定该元素的存在。
【材料课件】第二章电子显微分析
❖ 2）分辨率较低；
❖ 3）产生与Z有关，
❖ 与形貌有关。
❖ 2、二次电子（secondary electrons, SE）
❖ 入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二次 电子还有足够的能量继续产生二次电子，如此继 续下去，直到最后二次电子的能量很低，不足以 维持此过程为止。
特点：
❖ 1）能量低，为2-3ev。
❖ 四、影响透镜分辨率的因素：
❖ 1、球差
❖
球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束
的会聚能力不同而造成的。 透镜球差图
❖
❖2、色差 ❖ 普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折射率 不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为色差。 电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。 ❖透镜色差图
❖ 3、轴上像散 ❖ 轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜磁
❖ 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电 子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。如 果试样很薄，只有10-20nm的厚度，透射电子的 主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电 子衍射斑点也比较明锐。
❖ 6、X射线 ❖ X射线（包括特征X射线、连续辐射和X光荧光）
信号产生的深度和广度范围较大。 ❖ 荧光X射线是特征X射线及连续辐射激发的次级
❖ 方法：
❖ 1、透射电镜（TEM） ❖ 2、扫描电镜（SEM） ❖ 3、电子探针（EMPA）
光学显微镜ห้องสมุดไป่ตู้
优点： 简单，直观。
局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形 貌；不能做微区成分分析。
化学分析
优点： 简单， 方便。
局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含 元素随位置的分布；不能观察象 。
特征辐射。X射线在固体中具有强的穿透能力，无 论是特征X射线还是连续辐射都能在试样内达到较 大的范围。
❖ 3）产生与Z有关，
❖ 与形貌有关。
❖ 2、二次电子（secondary electrons, SE）
❖ 入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二次 电子还有足够的能量继续产生二次电子，如此继 续下去，直到最后二次电子的能量很低，不足以 维持此过程为止。
特点：
❖ 1）能量低，为2-3ev。
❖ 四、影响透镜分辨率的因素：
❖ 1、球差
❖
球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束
的会聚能力不同而造成的。 透镜球差图
❖
❖2、色差 ❖ 普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折射率 不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为色差。 电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。 ❖透镜色差图
❖ 3、轴上像散 ❖ 轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜磁
❖ 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电 子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。如 果试样很薄，只有10-20nm的厚度，透射电子的 主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电 子衍射斑点也比较明锐。
❖ 6、X射线 ❖ X射线（包括特征X射线、连续辐射和X光荧光）
信号产生的深度和广度范围较大。 ❖ 荧光X射线是特征X射线及连续辐射激发的次级
❖ 方法：
❖ 1、透射电镜（TEM） ❖ 2、扫描电镜（SEM） ❖ 3、电子探针（EMPA）
光学显微镜ห้องสมุดไป่ตู้
优点： 简单，直观。
局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形 貌；不能做微区成分分析。
化学分析
优点： 简单， 方便。
局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含 元素随位置的分布；不能观察象 。
特征辐射。X射线在固体中具有强的穿透能力，无 论是特征X射线还是连续辐射都能在试样内达到较 大的范围。
电子显微分析.优秀精选PPT
而未经散射电子能量较高，进入环形能量分析器后，沿较大的曲率半径运动。 所以，衬度较差的样品用扫描透射成像比较合适。 另外，在电镜的发展过程中，人们还致力于发展电镜的各种附件，仅样品台一项就近十种，譬如有拉伸、高温、低温、压缩、弯曲、
的质量。 压痕以及切削等样品台。
扫描透射电镜是综合了扫描电镜和透射 电镜的原理和特点而出现的一种新型电镜。 它能够分别检测弹性散射、非弹性散射和 未经散射的电子。
电镜自1932年问世以来，经过半个世纪的发展， 不但作为显微镜主要指标的分辨本领已由10nm (1939年第一台商用透射电镜)提高到0.1-0.3nm， 可以直接分辨原子，并且还能进行纳米尺度的 晶体结构及化学组成的分析，成为全面评价固 体微观特征的综合性仪器。
电镜在材料科学中的应用可以说是经历了三 个高潮： 1）50-60年代的薄晶体中位错等晶体缺陷的衍衬 像的观察； 2）70年代极薄晶体的高分辨结构像及原子像的 观察； 3）80年代兴起的分析电镜的对纳米区域的固体 材料，用X射线能谱或电子能量损失谱进行成分 分析及用微束电子衍射进行结构分析。
在此期间，人们还致力于发展超高压电 镜、扫描透射电镜、环境电镜以及电镜的 部件和附件等，以扩大电子显微分析的应 用范围和提高其综合分析能力。
高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等 所谓的高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在 电子束方向上的投影，因此又称为结构像(图4-86)
加速电压为100kV或高于100kV的透射电镜(或扫描 透射电镜)，只要其分辨本领足够的高，在适当的条件 下，就可以得到结构像或单原子像。从用100kV、 500kV和1000kV电镜所观察到的原子排列很接近理论 预言的情况，也和X射线、电子衍射分析T波，现 在变成了I波，两者之间的位相角差一个△φ，
的质量。 压痕以及切削等样品台。
扫描透射电镜是综合了扫描电镜和透射 电镜的原理和特点而出现的一种新型电镜。 它能够分别检测弹性散射、非弹性散射和 未经散射的电子。
电镜自1932年问世以来，经过半个世纪的发展， 不但作为显微镜主要指标的分辨本领已由10nm (1939年第一台商用透射电镜)提高到0.1-0.3nm， 可以直接分辨原子，并且还能进行纳米尺度的 晶体结构及化学组成的分析，成为全面评价固 体微观特征的综合性仪器。
电镜在材料科学中的应用可以说是经历了三 个高潮： 1）50-60年代的薄晶体中位错等晶体缺陷的衍衬 像的观察； 2）70年代极薄晶体的高分辨结构像及原子像的 观察； 3）80年代兴起的分析电镜的对纳米区域的固体 材料，用X射线能谱或电子能量损失谱进行成分 分析及用微束电子衍射进行结构分析。
在此期间，人们还致力于发展超高压电 镜、扫描透射电镜、环境电镜以及电镜的 部件和附件等，以扩大电子显微分析的应 用范围和提高其综合分析能力。
高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等 所谓的高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在 电子束方向上的投影，因此又称为结构像(图4-86)
加速电压为100kV或高于100kV的透射电镜(或扫描 透射电镜)，只要其分辨本领足够的高，在适当的条件 下，就可以得到结构像或单原子像。从用100kV、 500kV和1000kV电镜所观察到的原子排列很接近理论 预言的情况，也和X射线、电子衍射分析T波，现 在变成了I波，两者之间的位相角差一个△φ，
材料电子显微分析课件
0.61 N sin
(8-12)
式中， 是波长；N 是介质的相对折射率； 是透镜的孔径半
角。可见，波长 愈小、孔径半角 愈大，衍射效应限定的分
辨率r0就愈小，透镜的分辨率就愈高
由于衍射效应，对应物点的像是中心最亮、 周围呈亮暗相间
的圆环的圆斑—埃利斑
学习交流PPT
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第二节 电磁透镜的像差与分 辨率
式中， 为光源波长。表明，光学显微镜的分辨率取决于光
源波长，约为波长的一半。可见提高分辨率关键在于减小光
源的波长。在可见光波长范围内，其分辨率极限为200nm
显微镜光源首先要具有波动性，其次要有能使其聚焦的装置
1924年电子衍射实验证实电子具有波动性，波长比可见光短 十万倍；1926年发现用轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦； 1933年设计并制造出世界上第一台透射电子显微镜
第一节 电子波与电磁透镜
二、电磁透镜
式 (8-8)表明，电磁透镜的焦距总是正的，焦距大小可通过改 变激磁电流而变化，电磁透镜是变焦距或变倍率的会聚透镜
图8-3是电磁透镜结构及轴向磁感应强度分布示意图，短线圈 外加铁壳和内加极靴后，可明显改变透镜的磁感应强度分布
a)
b)
c)
图8-3 电磁透镜及其轴向磁感应强度分布示意图
能力出现差别而引起的，用rA表示像散的大小
rA fA
(8-10)
式中，fA为磁场出现非旋转对称时的焦距差； 是孔径半角。
通过引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散。 若透镜
放大倍数M、像散与像平
面上最小散焦斑半径 RA 的关系为
图8-5 像散
rA
RA M
学习交流PPT
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第二节 电磁透镜的像差与分
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§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜
1） 球 差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚
能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电
子要厉害得多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了
一个半径为Rs漫散圆斑，折算到物平面上，得 定义
rs
Rs M
rs
1 4
Cs 3
－－球差
1. 电子抢
电子束
聚光镜
照 电子枪 明 系统（电聚磁光透镜镜）
试样
成 物镜 像 系 统 中间象
投影镜
记
试样
录 观察屏
照明部分示意图 系 照相底板
统
电子显微镜
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
一、电子抢及电磁透镜
2. 电磁透镜 (1) 原理
透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像 的装置。电磁透镜实质是一个通电的短线圈， 它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁
Cs －－球差系数，一般～f（1~3mm）
－－孔径半角
物平面上两点距离小于 2r时s ，则该透镜不能分辨
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜 3）像散
磁场不对称时，就出现象差。可能是由于极靴被污染，或极靴的机械
不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。有的方向电子束的折射比别
的方向强，如图所示，这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，
2、电磁透镜 4)电磁透镜分辨率（分辨距离、分辨本领）
电子透镜中分辨本领基本上决定于球差和衍射。通过减小孔 径角的方法来减小球差，提高分辨本领，但能过小会由于衍射 使分辨本领变差。这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍 射两者所限定的值。
场中 运动时，受到洛仑磁力的作用即。 F ev B
电子枪
聚光镜 （电磁透镜）
试样 物镜
中间象 投影镜
观察屏
照相底板
电子显微镜
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
一、电子抢及电磁透镜 2. 电磁透镜
电子枪
(1) 原理
聚光镜 （电磁透镜）
试样物镜中间象 投来自镜观察屏 照相底板电子显微镜
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
uf v
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜
（3）电磁透镜的光学性质 电磁透镜具有光学凸透镜的特点，它们物距、像距和焦 距三者间的关系相似，满足牛顿透镜方程
11 1 uv f
u - 物距；v - 像距；f - 焦距 放大倍数为：
M v f v f u u f f
uf v
（4）电磁透镜的像差与分辩率
也具有波动性。 • 1927年， Thompson and Reid 进行了电子衍射实验。
§3.1概述
二、电子的波动性及波长 • 根据De Broglie物质波的假设，电子波长为。
h h
p mv
1m2veU λ h
2
2emU
• 考虑相对论效应
U = 100 kV时， ＝ 0.00386 nm
§3.1概述
一、光学显微镜的局限性 于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。
γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波
利用紫外线，强烈地吸收；γ射线、X 射线没有办法使其聚焦
二、电子的波动性及波长 • 1897年，Thomson发现了电子。 • 1925年，De Broglie提出物质波的假设，即电子具有微粒 性，
m m0
h
1(v/c)2
2m0eU (12 me0c2 U )
• 电子衍射实验。
§3.1概述
二、电子的波动性及波长
• 1926年，Busch提出了用轴对称的电场和磁场 对电子束进行 聚集，发展成电磁透镜．
• 1931-1933年，Ruska 等设计并制造了第一台电子显微镜． • 经过50-60年的发展，目前，电镜的分辨率达到Å数量级，
2、电磁透镜
2） 色差
电子的能量不同，从而波长不一造成的。电子透镜的焦距
随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的
轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径为
定义
rc
Cc
E E
－－色差
透镜平面
像散像 平焦平 面斑面
rc
Rc M
Cc －－色差系数
能量低电子I 2Rc II
E －－能量变化率 E
2、电磁透镜
（2）电磁透镜特点：
① 能使电子偏转会聚成像，不能加速电子；
② 总是会聚透镜；
③ 改变线圈中的电流强度可很方便地控制焦距和放大率焦距、 放大倍数连续可调。
（3）电磁透镜的光学性质
电磁透镜物距、像距和焦距三者间的关系与光学玻璃透镜相
似，满足牛顿透镜方程
11 1 uv f
u - 物距；v - 像距；f - 焦距
其平均半径为RA，折算到物平面上，得 定义
rA
RA M
rA f A －－像散
透镜平面 弱焦平面
f A －－像散系数，电磁透镜出
像散像 平焦平 面斑面 I 2RA II
现椭圆度时造成的焦距差
光轴
物
－－孔径半角
强焦平面
物平面上两点距离小于 2时rA ，则该透镜不能分辨，可以采用消散器来消除
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
材料现代分析测试方法电子显 微分析
第三章 透射电子显微镜分析
§3.1概述
一、光学显微镜的局限性
L
D
d O1 O2
强度
B2 d
B1
由于光的衍射，光学显 微镜其最大的分辨能力为 d 0.61 1
n sin 2
对于可见光的波长在390 ~ 770nm之间，n值最大只能达到 1.5~1.6，可得光学显微镜其最大的分辨能力为0.2m
物
光轴
－－孔径半角
能量高电子
稳定加速电压来减少色差
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜
Pay Attention!
在电磁透镜中，球差对分辨率的影响最为 重要，因为没有一种简便的方法使其矫正过来。 而其他像差在设计和制造时，采取适当的措施 是可以消除的。
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜 （4）电磁透镜的像差与分辩率
根据瑞利判据，电磁透镜的分辩率为：
r 0.61 n sin 2
对于 U＝200 kV，
＝0.00250 nm r＝0.00125 nm
但是，实际上目前的透射电镜远远 达不到理论水平，如，H-800，200 kV 时分辩率只有0.45nm，因为电磁透镜 也存在像差。
放大倍数达数百万倍．
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
一、电子抢及电磁透镜
光源
电子枪
聚光镜
试样 物镜
聚光镜 （电磁透镜）
试样 物镜
中间象 目镜
中间象 投影镜
毛玻璃 照相底板
光学显微镜
观察屏
照相底板
电子显微镜
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
一、电子抢及电磁透镜
阴极（接负高压）
控制极（比阴极 负100～1000伏 ） 阳极