中国药科大学高等制药分离工程9结晶
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制药分离工程测试题一、单选题(共70题,每题1分,共70分)1、链霉素在中性溶液中能以()形式存在,可用离子交换法进行提取。
A、游离碱B、一价阳离子C、二价阳离子D、三价阳离子正确答案:D2、以下可用于生物大分子与杂质分离并纯化的方法有()A、超滤B、冷冻干燥C、蒸馏D、气相色谱正确答案:A3、湿度是一个( )。
A、变化的数值B、以上都不对C、固定的数值D、随温度变化的数值正确答案:A4、下列关于结晶罐中搅拌器的作用,说法不正确是( )。
A、使溶液各处温度一致B、能加速传热C、促使晶核的生成D、促使晶簇的生成正确答案:D5、刚购买的工业用离子交换树脂在使用前需要进行预处理,叙述完整的是( )。
A、粒度过大时可以进行粉碎\过筛以获得粒度适宜的树脂B、离子交换树脂的化学处理一般是以8-10倍量的1mol/L盐酸和氢氧化钠交替浸泡C、以上均是D、一般需要水洗去杂,然后用酒精或其它溶剂浸泡除去少量有机杂质正确答案:C6、盐析法沉淀蛋白质的原理是: ( )A、与蛋白质结合成不溶性蛋白B、降低蛋白质溶液的介电常数C、中和电荷,破坏水膜D、调节蛋白质溶液 pH 到等电点正确答案:C7、( )是指物料真正全部冻结的温度,或者说是已经冻结的物料开始熔化的温度。
A、结晶点B、共熔点C、冰点D、三相点正确答案:B8、乳状液中,被分散的一相称为( ),连续的一相称为( )。
A、内相外相B、分散介质外相C、分散相内相D、外相内相正确答案:A9、快速冷冻会形成小冰晶,晶格之间的空隙小,在升华时水蒸气不易排出,使升华速率( )。
A、升高B、不变C、降低D、不确定正确答案:C10、凝胶过滤是根据()进行分离的。
A、分子量B、溶解度C、配基特异性D、电荷性质正确答案:A11、依据相似相溶原理,极性较大的溶质易溶于( )的有机溶剂中。
A、极性较小B、极性较大C、不能确定D、极性适中正确答案:B12、当固体湿物料与干燥介质接触时,湿物料表面湿分的蒸气压( )干燥介质中湿分的蒸气分压。
B、温度越高C、溶剂越多D、溶剂越少答案:A大多数物质,温度越低,溶解度越小,母液中余留的溶质越少,则所得的结晶量就越多。
17、不可以采用热干燥技术的是()。
A、青霉素B、红霉素C、螺旋霉素D、氨苇西林答案:D氨茉西林不耐酸碱不耐热,因此只能用喷雾干燥或冷冻干燥等方法进行干燥,不能用热干燥。
18、结晶三个基本过程不包括()。
A、过饱和度的形成B、晶核形成C、晶体的析出D、晶体的长大答案:C结晶三个基本过程包括过饱和度的形成、晶核形成、晶体的长大。
19、下列膜分离技术中,透过物质仅为水的是:()A、反渗透B、超滤C、纳滤D、微滤答案:A20、板框式压滤机真正起过滤作用的是()A、板B、滤布C、滤饼D、框答案:C21、关于萃取剂的选择,以下说法错误的是()A、萃取剂必须是惰性的,不可与溶质产生反应B、萃取剂必须与体系中使用的溶剂互不相溶或互溶性极小C、溶质在萃取剂和溶剂间的分配比差别足够大D、溶剂对溶质没有破坏作用或可以忽略答案:A22、()又称透水率、水通量。
A、截留分子量B、截留率C、膜的孔径D、膜的渗透通量答案:D23、结晶速率由晶核形成速率和晶体生长速率决定,两者之间的关系是影响()的决定因素。
A、结晶颗粒大小B、晶体的均匀度C、晶体收率D、晶体质量答案:A结晶速率由晶核形成速率和晶体生长速率决定,两者之间的关系是影响结晶颗粒大小的决定因素。
24、用来提取产物的溶剂称为:()A、萃余液B、萃取液C、料液D、萃取剂答案:D25、选择萃取溶剂不应考虑的原则是:()A、不能与溶质起化学变化B、溶剂对溶质溶解度大C、溶质在溶剂的扩散阻力小D、与溶质之间有足够小的沸点差答案:D26、()是指对于一定相对分子量的物质,膜能截留的程度。
A、截流密度B、截留率C、截留浓度D、截留量答案:B27、将四环素粗品溶于pH2的水中,用氨水调pH4.5—4.6,28—3(TC保温,即有四环素沉淀结晶析出,此方法称为:()A、有机溶剂结晶法B、等电点结晶法C、透析结晶法D、盐析结晶法答案:B28、透析的推动力是:()A、浓度差B、电位差C、蒸汽分压差D、压力差答案:A29、离子交换柱的分离效率与其长度成()oA、反比B、指数关系C、对数关系D^正比答案:D30、在有机溶剂萃取抗生素时,哪一种物质的存在会引起严重乳化()A^金属离子B、蛋白质C、脂类D、糖答案:B31、将物质从有机相转入水相的过程称为()A、萃取B、反萃C、精储D、结晶答案:B将物质从有机相转入水相的过程称为反萃。
中药化学成分分离法结晶、重结晶和分步结晶法中药化学成分分离法结晶、重结晶和分步结晶法鉴定中草药化学成分,研究其化学结构,必须首先将中草药成分制备成单体纯品。
在常温下,物质本身性质是液体的化台物,可分别用分馏法或层析法进行分离精制。
一般他说,中草药化学成分在常温下多半是固体的物质,都具有结晶他的通性,可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的。
研究中草药化学成分时,一旦获得结晶,就能有效地进一步精制成为单体纯品。
纯化台物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征,有利于鉴定。
如果鉴定的物质不是单体纯品,不但不能得出正确的结论,还会造成工作上的浪费。
因此,求得结晶并制备成单体纯品,就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步。
1.杂质的除去:中草药经过提取分离所得到的成分,大多仍然含有杂质,或者是混合成分。
有时即使有少量或微量杂质存在,也能阻碍或延缓结晶的形成。
所以在制备结晶时,必须注意杂质的干扰,应力求尽可能除去。
有时可选用溶剂溶出杂质,或只溶出所需要的成分。
有时可用少量活性炭等进行脱色处理,以除去有色杂质。
有时可通过氧化铝,硅胶或硅藻土短柱处理后,再进行制备结晶。
但应用吸附剂除去杂质时,要注意所需要的成分也可能被吸附而损失。
此外,层析法更是分离制备单体纯品所常用的有效方法。
如果一再处理仍未能使近于纯品的成分结晶化,则可先制备其晶态的衍生物,再回收原物,可望得到结晶。
例如游离生物碱可制备各种生物碱盐类,羟基化合物可转变成乙酸化物,碳基化台物可制备成苯踪衍生物结晶。
美登碱在原料中含量少,且反复分离精制难以得到结晶,但制备成3一滇丙基美登碱结晶后,再经水解除去澳丙基,美登碱就能制备成为结晶。
2.溶剂的选择:制备结晶,要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。
合宜的溶剂,最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大。
溶剂的沸点亦不宜太高。
一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。
但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶,而在某些溶剂中则易于形成结晶。
制药分离工程考试模拟题(含参考答案)1、青霉素结晶时,需加入()A、乙醇B、丙醇C、甲醇D、丁醇答案:D2、萃取过程中,萃取因素E(萃取比)与哪项因素无关( )。
A、分配系数B、萃取相体积与萃余相体积比值C、萃取相中溶质的浓度D、萃取剂体积答案:D萃取过程中,萃取因素E(萃取比),因此萃取因素与萃取剂体积无关。
3、司盘类和吐温类属于( )型表面活性剂。
A、阴离子型B、阳离子型C、非离子型D、两性离子型答案:D司盘类和吐温类属于两性离子型表面活性剂。
4、结晶完成后,含有晶粒的混合液称为( )。
A、滤液B、结晶液C、料液D、晶浆答案:D结晶完成后,含有晶粒的混合液称为晶浆。
5、凝胶过滤是根据()进行分离的。
A、分子量B、电荷性质C、配基特异性D、溶解度答案:A6、有机溶剂萃取的依据是: ( )A、物质的熔点不同B、物质的沸点不同C、物质的类型不同D、物质分配系数不同答案:D7、与有机溶剂沉淀法比较,盐析法的优点是()A、分辨率高B、沉淀易分离C、变性作用小D、杂质易除答案:C8、为保证一定的纯度,不可能把所要的物质全部结晶析出,因此工业生产中,( )是必须考虑的问题。
A、结晶条件的选择B、母液的回收利用C、结晶溶剂的选择D、结晶过程的控制答案:B为保证一定的纯度,不可能把所要的物质全部结晶析出,因此工业生产中,母液的回收利用也是必须考虑的问题。
9、发酵液中有色物质的去除通常采用: ( )A、变性法B、酶解法C、吸附法D、沉淀法答案:C10、乳状液是由哪几个分散体系组成( )。
A、两种互溶的液体B、固体加液体C、两种互不相溶的液体D、多种互溶的液体答案:C乳化是一种液体以微小液滴的形式均匀分散在另一种不相混溶的液体中的现象。
11、蛋白质在等电点时,其在水中的溶解度( )。
A、最大B、最小C、先小后大D、先大后小答案:B蛋白质在等电点时,其溶解度最小,最易形成沉淀物。
12、温度降低后,溶液中杂质的溶解度也降低,杂质随晶体一起析出的可能性也增大,可能会降低结晶产品的( )。
1、制药工业包含:生物制药、化学合成制药、中药制药;2、三大药源:生物药物、化学药物与中药构成人类防病、治病的三大药源。
3、原料药的生产包含两个阶段:①、第一阶段,将基本的原资料经过化学合成、微生物发酵或酶催化反应或提取而获取含有目标药物成分的混杂物。
②、第二阶段,常称为生产的下游过程,主若是采纳合适的分别技术,将反应产物或中草药粗品中的药物或分纯化成为药品标准的原料药。
分别操作平时分为机械分别和传质分别两大类。
4、萃取属于传质过程,浸取是中药有效成分的提取中最常用的。
浸取操作的三种基本形式:单级浸取,多级错流浸取,多级逆流浸取。
5、中药材中所含的成分:有效成分,辅助成分,无效成分,组织物6、浸取的目的:选择适合的溶剂和方法,充分浸出有效成分及辅助成分,尽量减少或除去无效成分。
对中药材的浸取过程:湿润、浸透、解吸、溶解及扩散、置换。
7、浸取溶剂选择的原则:①、对溶质的溶解度足够大,以节约溶剂用量。
②、与溶剂之间有足够大的沸点差,以便于采纳蒸馏等方法回收利用。
③、溶质在统计中的扩散系数大和粘度小。
④、价廉易得,无毒,腐化性小。
8、浸取辅助剂的作用:①、提升浸取溶剂的浸取效能。
②、增添浸取成分在溶剂中的溶解度。
③、增添制品的稳固性。
④、除去或减少某些杂质。
9、浸取过程的影响要素:①、药材的粒度。
②、浸取的温度。
③、溶剂的用量及提取次数。
④、浸取的时间。
⑤、浓度差。
⑥、溶剂的 PH 值。
⑦、浸取的压力。
10、浸出的方法:浸渍、煎煮、渗漉,水蒸汽蒸馏。
11、超声波辅助浸取,基本作用机理:热学机理、机械机理、空化作用。
12、超声波的空化作用:大能量的超声波作用在液体里,当液体处于稀少状态时,液体将会被扯破成好多小的空穴,这些空穴一瞬时闭合,闭合时产生高达几千大气压的瞬时压力,即称为空化效应。
微波辅助浸取特色:浸取速度快、溶剂耗费量小。
限制性:只合用于对热稳固的产物,要求被办理的物料拥有优异的吸水性。
13、萃取分其余影响要素:①、随区级的影响与选择原则。
四川理工学院制药分离工程实验指导第一版制药工程系编二○一二年目录实验一细胞SOD的提取和分离.............................................................................................. - 1 - 实验二大枣中多糖的提取分离.. (3)实验三有机溶剂沉淀法制备大豆脲酶 (5)实验四柱层析法对色素的提取与分离 (7)实验五质粒的提取及电泳分离 (9)实验六八角茴香油的提取与检识 (11)实验七秦皮中七叶苷和七叶内酯的提取、分离与鉴定 (14)实验八大孔吸附树脂分离纯化白头翁皂苷 (16)实验九重结晶及过滤 (18)实验十简单蒸馏及分馏 (3)实验一细胞SOD的提取和分离一、实验目的1.掌握有机溶剂沉淀法的原理和基本操作。
2.掌握SOD酶提取分离的一般步骤。
二、实验原理超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)是一种具有抗氧化、抗衰老、抗辐射和消炎作用的药用酶。
它可催化超氧负离子(O2-)进行歧化反应,生成氧和过氧化氢。
大蒜蒜瓣和悬浮培养的大蒜细胞中含有较丰富的SOD,通过组织或细胞破碎后,可用pH7.8的磷酸缓冲溶液提取出来。
由于SOD不溶于丙酮,可用丙酮将其沉淀析出。
有机溶剂沉淀的原理是有机溶剂能降低水溶液的介电常数,使蛋白质分子之间的静电引力增大。
同时,有机溶剂的亲水性比溶质分子的亲水性强,它会抢夺本来与亲水溶质结合的自由水,破坏其表面的水化膜,导致溶质分子之间的相互作用增大而发生聚集,从而沉淀析出。
三、试剂与仪器1.试剂与材料新鲜蒜瓣、0.05mol/L磷酸缓冲液(pH7.8)、氯仿-乙醇混合液:氯仿:无水乙醇=3:5 、丙酮:用前需预冷至4-10℃、0.05mol/L碳酸盐缓冲液(pH10.2)、0.1mol/LEDTA溶液、2mmol/L肾上腺素溶液2. 仪器恒温水浴锅、冷冻高速离心机、可见分光光度计、研钵、玻棒、烧杯、量筒四、实验步骤1. 组织细胞破碎:称取5g大蒜蒜瓣,置于研钵中研磨。
制药分离工程模拟考试题(含参考答案)一、单选题(共74题,每题1分,共74分)1.下列膜分离技术中,截留物质为生物大分子 (如蛋白质、病毒),胶体物质的是: ( )A、超滤B、反渗透C、微滤D、纳滤正确答案:A2.蛋白质分子量的测定可采用的色谱方法是: ( )A、离子交换色谱B、凝胶过滤色谱C、吸附色谱D、亲和色谱正确答案:B3.亲和色谱技术适合的应用对象 ( )。
A、抗原、抗体等生物活性物质的纯化B、氨基酸等带电物质的分离C、蛋白质的分离纯化、脱盐D、小分子有机物的分离正确答案:A4.下列哪一种树脂是非离子型树脂?()A、阴离子树脂B、阳离子树脂C、大孔树脂D、弱酸性树脂正确答案:C5.超滤膜是有孔膜,通常用于分离大分子物质、小颗粒、胶体及乳液等,其渗透通量一般较高,而溶质的扩散系数低,因此受( )的影响较大,所遇到的污染问题也是浓差极化造成的。
A、截留率B、浓差极化C、颗粒堵塞D、膜表面对溶质的吸附和沉积作用正确答案:B6.造成浓差极化的原因( )A、压强差B、浓度差C、重力D、其它正确答案:B7.生物分离与纯化技术处于生物技术: ( )A、中游B、中下游C、上游D、下游正确答案:D8.HPLC是哪种色谱的简称: ( )A、离子交换色谱B、气相色谱C、高效液相色谱D、凝胶色谱正确答案:C9.分配系数K( ),代表溶质在萃取相的浓度大于萃余相的浓度。
( )A、>1B、<1C、=1D、不能确定正确答案:A答案解析:分配系数K>1,代表溶质在萃取相的浓度大于萃余相的浓度。
10.当干燥为热敏性的湿物料时,可选用( )干燥器较适合。
A、气流B、厢式C、转筒D、喷雾正确答案:D答案解析:当干燥为热敏性的湿物料时,可选用喷雾干燥器较适合。
11.下列关于离子交换树脂的稳定性,说法正确的是( )。
A、湿润的树脂受热易降解破坏B、聚苯乙烯型强酸性阳树脂对各种有机溶剂、强酸、强碱等不稳定C、一般阳树脂比阴树脂的化学稳定性更好,阴树脂中弱碱性树脂最差D、酚醛树脂型比聚苯乙烯型稳定正确答案:C12.在单级萃取器中,用纯溶剂萃取混合液中的溶质,平衡时测得某物质在萃取相与萃余相中的质量分数分别为yA =0.4,Xa =0.2,则该组分的分配系数为: ( )A、2B、0.5C、0.08D、0.6正确答案:A13.不适合采用疏水性离子交换剂 (离子交换树脂) 提取的物质是: ( )A、有机酸B、抗生素C、氨基酸D、蛋白质正确答案:D14.下列关于分配系数 (K) 和分离因素(β) 的说法错误的是: ( )A、K 越大说明萃取剂对溶质的萃取效果越好B、K 越大说明萃取剂对溶质的选择性分离效果越好C、β=1 时,不能用萃取的方法进行分离D、β 越大说明萃取剂对溶质的选择性分离效果越好正确答案:B15.( )是指对于一定相对分子量的物质,膜能截留的程度。