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实验一差热分析
一．实验目的
1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；
2．学习使用差热分析方法鉴定未知矿物及分析被测试样的结构变化等相关信息。二．基本原理
差热分析(DTA，differential thermal analysis)的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
自然界的大多数矿物在加热和冷却过程中均有热效应产生。产生热效应的原因是由于物系中某种晶体发生晶型转变、或者分解、脱水、熔化、析晶等物理化学变化，从而会产生吸热或放热效应。差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。通过检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．
不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图1-1所示)。把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。
图1-1 差热分析曲线
三．差热分析仪与药品
（一）差热分析仪
1．仪器组成：
差热分析仪主要由加热炉，试样支撑-测量系统（它主要包括差热电偶、试样容器、均热
板（或块）及 支撑杆等部件）、信号放大系统、记录系统组成。
加热炉依据测量的温度范围不同有低温型(800-1000C 0以下)，中温型1200C 0以下)，
图1-2 差热分析装置示意图
2．差热测量系统：本仪器采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大后，送入记录仪进行采样测量纪录。
3.温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在差热仪主机内。经过冷端补偿的测温电偶热点势经过放大处理后，送入记录仪进行采样测量纪录。 （二）药品：
1.对药品的要求： （1）参比物：应符合如下要求：
（1） 整个测温范围内无热效应；
（2） 比热和导热性能与试样相近； （3） 粒度与试样相近（通过100-300目筛的粉末）。
常用的参比物为α-Al 2O 3(经1720k(1447℃)煅烧过的高纯氧化铝粉，全部是α型氧化铝晶体)。 （2） 试样：
粉末试样的粒度均通过100-300目筛；聚合物应切成碎块或薄片；
纤维状试样应切成小段或制成球粒状；金属试样应加工成小圆片或小块等。 （3）试样装填要求：
试样量一般不超过坩埚容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩埚的二分之一或更少，或用氧化铝粉末稀释，以防止发泡时溢出坩埚，污染热电偶。坩埚装样后，可在桌面上轻蹾几下，使试样与参比物尽量装填密度相同。一般情况下，10℃/min 的升温速度。 2．本实验采用的参比物为α-Al 2O 3；被测试样为氢氧化镁，或可根据情况自选药品。 四、实验步骤
1．开启电源及水源，整机预热30分钟。
2．抬起炉体，装参比物样品及被测样品于热偶板上，放下炉体，开启冷却水注意操作时动作要轻，以免损伤主机及支承杆。
3．差热量程置所需量程档，一般常用±100μV档。之后置DTA调零键，此时调零指示灯灭，差热放大器进入测量状态。
4．开启记录仪电源，将温度记录单元输入开关置调零位置，旋转调零旋钮，使温度记录笔置于记录纸右端线，此端线即为初始端。之后将输入开关至于测量为止，温度笔将向左侧移一段距离（表示室温）。旋转差热记录单元调零旋钮，设置差热记录笔初始位置。
5．根据不同的升温速度选择记录仪走纸速度。一般情况下，10℃/min的升温速度可选6cm/h档，可根据不同要求选择合适的走纸速度。
6．置所需调温速度，一般情况下，选择10℃/min的升温速度。之后置升温键，置加热键，加热指示灯亮，加热炉开始加热，实验开始。
7．实验结束之后，先抬起两只记录笔；关断加热；关断记录仪电源；差热量程置±1000μV档；置差热调零键。抬起加热炉，当加热炉的温度自然降下之后可以放下加热炉，关断水源及电源。
五．曲线温度读取方法
以图为例，温度读取方法加以说明：
1．测笔距：记录仪走纸开关置“STOP”位置，用记录仪调零纽分别将温度笔、差热笔各画一条线段，测温度笔与差热笔线段的距离。
2．过差热峰尖M作一水平直线交T曲线于N’
3．将直线MN’向逆走纸方向平移一个温度笔与差热笔笔距交T曲线于N点，读取N点
六．数据记录与处理
2.数据处理及分析讨论
对差热曲线用外推法确定试样热效应的起始温度及峰顶温度。并进行热分析。
思考题
1．差热分析中的参比物起什么作用？对它有哪些要求？
2．和静态方法相比较，差热分析这种动态方法有什么优缺点?
应用
差热分析是研究相平衡与相变的动态方法中的一种。由差热曲线上峰的数目、位置、方向和峰面积的大小，可以确定在测定温度范围内试样发生物理、化学变化的次数、温度、热效应的吸热放热和大小，因此可用来分析物质的变化规律。许多物质的热谱图具有特征性，因此通过试样与已知物的标准热谱图进行对比，再结合其它手段如失重分析、X-射线物相分析等，可用于鉴别物质的种类；可对被测物质进行动力学、热力学的研究；可进行结构与物理性能关系的研究。工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。所以，差热分析被广泛的应用于材料科学研究中。
