材料科学基础实验指导书
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材料科学基础实验指导书《材料科学基础》课程实验指导书实验一金属塑性变形与再结晶一、实验目的1、认识金属冷变形加工后及经过再结晶退火后的组织性能和特征变化;2、研究变形程度对再结晶退火前后组织和性能的影响。
3.讨论冷加工变形度对再结晶后晶粒大小的影响。
二、概述1.显微镜下的滑移线与变形孪晶金属受力超过弹性极限后,在金属中将产生塑性变形。
金属单晶体变形机理指出,塑性变形的基本方式为:滑移和孪晶两种。
所谓滑移,是晶体在切应力作用下借助于金属薄层沿滑移面相对移动(实质为位错沿滑移面运动)的结果。
滑移后在滑移面两侧的晶体位向保持不变。
把抛光的纯铝试样拉伸,试样表面会有变形台阶出现,一组细小的台阶在显微镜下只能观察到一条黑线,即称为滑移带。
变形后的显微组织是由许多滑移带(平行的黑线)所组成。
在显微镜下能清楚地看到多晶体变形的特点:①各晶粒内滑移带的方向不同(因晶粒方位各不相同);②各晶粒之间形变程度不均匀,有的晶粒内滑移带多(即变形量大),有的晶粒内滑移带少(即变形量小);③在同一晶粒内,晶粒中心与晶粒边界变形量也不相同,晶粒中心滑移带密,而边界滑移带稀,并可发现在一些变形量大的晶粒内,滑移沿几个系统进行,经常看见双滑移现象(在面心立方晶格情况下很易发现),即两组平行的黑线在晶粒内部交错起来,将晶粒分成许多小块。
(注:此类样品制备困难,需要先将样品进行抛光,再进行拉伸,拉伸后立即直接在显微镜下观察;若此时再进行样品的磨光、抛光,滑移带将消失,观察不到。
原因是:滑移带是位错滑移现象在金属表面造成的不平整台阶,不是材料内部晶体结构的变化,样品制备过程会造成滑移带的消失。
)另一种变形的方式为孪晶。
不易产生滑移的金属,如六方晶系的镉、镁、铍、锌等,或某些金属当其滑移发生困难的时候,在切应力的作用下将发生的另一形式的变形,即晶体的一部分以一定的晶面(孪晶面或双晶面)为对称面,与晶体的另一部分发生对称移动,这种变形方式称为孪晶或双晶。
材料科学基础实验指导书适用专业:材料物理总学时:32学时目录实验一铁磁性材料居里温度的测定 (3)实验二材料导热系数的测定 (7)实验三润湿角(接触角)的测定 (10)实验四四探针法测量半导体电阻率 (14)实验五示波器法测定铁磁性材料的磁化曲线和磁滞曲线 (19)实验六拉伸实验 (26)实验七铸铁显微组织的观察 (32)实验八碳钢金相试样的制备、组织观察及力学性能的测定 (39)实验一铁磁性材料居里温度的测定铁磁性物质的磁性随温度的变化而变化,当温度上升到某一温度时,铁磁性材料就由磁性状态转变为顺磁性状态,即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质,这个温度称之为居里温度,以T C表示,测量T C不仅对磁性材料、磁性器件的研制、使用,而且对工程技术以及家用电器的设计都具有重要的意义。
[实验目的]1. 初步了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理;2. 学习用JLD-Ⅱ型居里点测试仪测量居里温度的原理和方法;3. 测定5个低温温敏磁环的居里温度。
[实验装置]JLD-Ⅱ型居里点测试仪一套(主机一台,加温炉一台,样品5只)。
[实验原理]1.基本原理在铁磁性物质中,相邻原子间存在着非常强的交换耦合作用,这个相互作用促使相邻原子的磁矩平行排列起来,形成一个自发磁化达到饱和状态的区域,这个区域的体积约为10-8m3,称之为磁畴。
在没有外磁场作用时,不同磁畴的取相各不相同,如图1所示。
因此,对整个铁磁物质来说,任何宏观的方向,任何宏观区域的平均磁矩不再为零,且随着外磁场的增大而增大。
当外磁场增大到一定值时,所有磁畴沿外磁场方向整齐排列,如图2所示,任何宏观区域的平均磁矩达到最大值,铁磁物质显示出很强的磁性,我们说铁磁物质被磁化了,铁磁物质的磁导率μ远远大于顺磁物质的磁导率。
外磁场方向图1 图2铁磁物质被磁化后具有很强的磁性,但这种磁性与温度有关,随着铁磁物质温度的升高,金属点阵热运动的加剧会影响磁畴磁矩的有序排列,但在未达到一定温度时,热运动不足以破坏磁畴磁矩的平行排列,此时任何宏观区域的平均磁矩仍不为零,物质仍具有磁性,只是平均磁矩随温度升高而减小。
材料科学基础实验指导书上海工程技术大学材料工程学院中心实验室2003.1目录实验一(1)金相显微镜的构造及使用———2(2)金相试样的制备———————10实验二铁碳合金平衡组织观察————-—17实验一(1)金相显微镜的构造及使用一、实验目的1.了解金相显微镜的光学原理和构造。
2.初步掌握金相显微镜的使用方法及利用显微镜进行显微组织分析二、概述利用金相显微镜来观察金属及合金的内部组织及缺陷,是材料研究方法中最基本的实验技术。
它在金相研究领域中占有很重要的地位,利用金相显微镜在专门制备的试样上放大 100~1000 倍来观察金属及合金的组织与缺陷的方法称为金属的显微分析法。
显微分析方法可以大致了解金属及合金的组织与化学成份的关系;可以确定各类金属经不同的加工与热处理后的显微组织的变化与性能的关系;可鉴别金属材料中存在的缺陷,如各种非金属夹杂物——氧化物,硫化物等在组织中的数量及分布情况,晶粒度大小、裂纹的走向、各种表面组织以及焊接组织的情况等。
在进行显微分析时,使用的主要仪器是金相显微镜。
金相显微镜主要是利用光线的反射将不透明物体(如金属,岩石,塑料等)放大后进行观察研究的。
在讨论金相显微镜的构造和应用之前,需要先简要地介绍一些有关显微镜的基本理论。
三、显微镜理论的基础知识图1—1放大镜的光学原理图众所周知,放大AB—物体A’B’物象f—焦距镜是最简单的一种光学仪器,它实际上就是一块凸透镜,利用它就可以将物体放大,其成像光学原理如图 1—1所示。
当物体 ( AB ) 放在透镜与其焦点 ( F ) 之间,则经过透镜的光线就会分散开来,从放大镜后面观察,可以看到一个放大了的正虚象 ( A’ B’),此像的长度与物体长度的比值(即A’B’/AB)就是放大镜的放大率(放大倍数)。
显微镜不是像放大镜那样由单个透镜组成,而是由两个(实际上是两组)透镜所组成的。
对着所观察物体的透镜叫做物镜,而对着眼睛的透镜叫做目镜。
材料科学基础(金属)试验指导书材料科学基础(金属)试验指导书一、实验目的1.了解金属组织在金相显微镜下的形貌特征。
2.熟悉金属的脱碳淬火工艺。
3.测定金属的机械性能。
二、实验原理1.金相显微镜金相显微镜是一种用于观察金属和其他材料组织的光学显微镜。
它可以显示材料的显微结构,如组织、晶体结构、纤维结构等。
金相显微镜能够显示各种金属的相以及其对应的晶体结构,因此,可以对金属的组织进行观察和分析。
2.脱碳淬火工艺脱碳淬火也称洁净度高温淬火,是在高温下进行的淬火工艺,目的是通过提高温度来提高钢材的洁净度。
在脱碳淬火过程中,首先将钢材加热到高温,然后将其冷却到室温。
这个过程可以增加钢材的硬度和强度,但也会使其更加脆化,因此脱碳淬火常常与调质工艺组合使用。
3.机械性能材料的机械性能包括:拉伸强度、屈服强度、断裂伸长率和冲击强度等。
用试验仪器进行拉伸、压缩、弯曲等拉伸强度、屈服强度测试,用冲击试验仪进行冲击试验以获得样品的断裂伸长率和冲击强度。
三、实验设备金相显微镜、脱碳淬火炉、恒温箱、淬火槽、打样机、UNI-WD-10型卡氏硬度计、万能试验机、冲击试验机。
四、实验步骤1.制备金属试样将棒材切割成长度30mm,直径12mm左右的试样,然后在打样机上打磨成30mm×2mm×2mm的块状样品;2.脱碳淬火将制备好的金属试样放入脱碳淬火炉中加热至950℃,保温30min,然后冷却到室温后,样品颜色变为深红色;3.磨光、腐蚀用研磨纸将金属样品磨光,然后用氢氧化钠溶液进行腐蚀处理,腐蚀5~10s,然后清洗干净;4.显微观察将样品放入金相显微镜中观察,观察时应选择透射光源,并调整显微镜的放大倍数,观察组织形貌、晶粒大小和形状、相种类和分布等结构特点。
5.硬度测试用UNI-WD-10型卡氏硬度计对样品进行硬度测试,一块样品测试三次,每次测试量程分别为HRA、HRB、HRC,记录三次测试结果的平均值。
6.拉伸、屈服强度测试用万能试验机对样品进行拉伸、屈服强度测试,测量拉伸强度、屈服强度,为了得到更可靠的数据,应测量3个样品每个样品测试3次。
《材料科学基础》课程实验指导书实验一金属塑性变形与再结晶一、实验目的1、认识金属冷变形加工后及经过再结晶退火后的组织性能和特征变化;2、研究变形程度对再结晶退火前后组织和性能的影响。
3.讨论冷加工变形度对再结晶后晶粒大小的影响。
二、概述1.显微镜下的滑移线与变形孪晶金属受力超过弹性极限后,在金属中将产生塑性变形。
金属单晶体变形机理指出,塑性变形的基本方式为:滑移和孪晶两种。
所谓滑移,是晶体在切应力作用下借助于金属薄层沿滑移面相对移动(实质为位错沿滑移面运动)的结果。
滑移后在滑移面两侧的晶体位向保持不变。
把抛光的纯铝试样拉伸,试样表面会有变形台阶出现,一组细小的台阶在显微镜下只能观察到一条黑线,即称为滑移带。
变形后的显微组织是由许多滑移带(平行的黑线)所组成。
在显微镜下能清楚地看到多晶体变形的特点:①各晶粒内滑移带的方向不同(因晶粒方位各不相同);②各晶粒之间形变程度不均匀,有的晶粒内滑移带多(即变形量大),有的晶粒内滑移带少(即变形量小);③在同一晶粒内,晶粒中心与晶粒边界变形量也不相同,晶粒中心滑移带密,而边界滑移带稀,并可发现在一些变形量大的晶粒内,滑移沿几个系统进行,经常看见双滑移现象(在面心立方晶格情况下很易发现),即两组平行的黑线在晶粒内部交错起来,将晶粒分成许多小块。
(注:此类样品制备困难,需要先将样品进行抛光,再进行拉伸,拉伸后立即直接在显微镜下观察;若此时再进行样品的磨光、抛光,滑移带将消失,观察不到。
原因是:滑移带是位错滑移现象在金属表面造成的不平整台阶,不是材料内部晶体结构的变化,样品制备过程会造成滑移带的消失。
)另一种变形的方式为孪晶。
不易产生滑移的金属,如六方晶系的镉、镁、铍、锌等,或某些金属当其滑移发生困难的时候,在切应力的作用下将发生的另一形式的变形,即晶体的一部分以一定的晶面(孪晶面或双晶面)为对称面,与晶体的另一部分发生对称移动,这种变形方式称为孪晶或双晶。
孪晶的结果是:孪晶面两侧晶体的位向发生变化,呈镜面对称。
材料科学基础(金属)试 验 指 导 书编者:赵品景勤等教务处2006 年 11月引论一、遵守实验室的规章制度1.实验时应严肃认真,保持安静。
2.爱护仪器,并应严格遵守操作规程。
3.非本实验所用设备及仪器切勿任意动用。
4.实验完毕后,应将设备仪器恢复到原来正常状态。
5.发生损坏、丢失仪器、设备、工具等,根据具体情况,给予批评教育或赔偿处理。
二、做好实验前的准备工作1.预习实验指导书,明确本次实验的目的、方法和步骤。
2.结合课堂有关内容,弄清本次实验的基本原理。
3.对实验所用仪器,实验前要有一定的了解,阅读教材有关仪器的工作原理和使用说明。
4.明确本次实验需要记录的数据项目及数据处理的方法,实验前做好记录表格,并初步估计实验的预期结果。
三、实验要求1.实验前认真听指导老师对本次实验的讲解。
2.清点实验所用的仪器及有关器材,发现问题及时报告。
3.实验时严格按照实验指导书中要求的实验方法与步骤逐步进行实验。
4.对带电的实验装置及仪器,接线后应经老师检查确定无误后,才能开始实验。
5.实验中应注意观察,若发现异常现象(如发烫、冒烟、有味等)应立即切断电源,保持现场,报告指导老师,排除故障后方可继续实验。
6.仔细观察实验现象,随时进行分析,记录下全部所需测量数据,以及所用仪器的型号、精度、量程、最小分度等,还需记录下实验时的环境温度,对原始数据不得随意修改。
7.教学实验是培养学生动手能力的一个重要环节,因此学生在实验小组中虽有一定的分工,但每个学生必须亲自动手,完成所有的实验环节。
8.实验记录需交老师审阅,如不符合要求,应重做。
四、撰写实验报告实验报告是实验的总结,通过实验报告的书写,可以提高学生的分析能力,因此报告必须由每个学生独立完成。
报告要求整洁、清楚,要有分析及讨论,一般实验报告应具有下列基本内容:1. 实验名称、实验日期、室温、实验者及同组者。
2. 实验目的。
3. 实验原理、方法及步骤简述。
4. 实验所用的仪器设备名称、型号、精度、量程等。
材料科学基础实验指导实验⼀差热分析⼀.实验⽬的1.了解差热分析的基本原理及仪器装置;2.学习使⽤差热分析⽅法鉴定未知矿物及分析被测试样的结构变化等相关信息。
⼆.基本原理差热分析(DTA,differential thermal analysis)的基本原理是:在程序控制温度下;将试样与参⽐物质在相同条件下加热或冷却,测量试样与参⽐物之间的温差与温度的关系,从⽽给出材料结构变化的相关信息。
⾃然界的⼤多数矿物在加热和冷却过程中均有热效应产⽣。
产⽣热效应的原因是由于物系中某种晶体发⽣晶型转变、或者分解、脱⽔、熔化、析晶等物理化学变化,从⽽会产⽣吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产⽣热效应的⼤⼩以及产⽣热效应时所对应的温度,来达到对物质进⾏定性或定量分析的⽬的。
差热分析是把试样与参⽐物质(参⽐物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应,其导热系数,⽐热等物理参数尽可能与试样相同,亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内,在同⼀温度场中加热。
当试样加热过程中产⽣吸热或放热效应时,试样的温度就会低于或⾼于参⽐物质的温度,差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中⽆热效应产⽣,则差热电势为零。
通过检测差热电势的正负,就可推知是吸热或放热效应。
在与参⽐物质对应的热电偶的冷端连接上温度指⽰装置,就可检测出物质发⽣物理化学变化时所对应的温度.不同的物质,产⽣热效应的温度范围不同,差热曲线的形状亦不相同(如图1-1所⽰)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作⽐较,就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(⾕)⾯积的⼤⼩与热效应的⼤⼩相对应,根据热效应的⼤⼩,可对试样作定量估计。
图1-1 差热分析曲线三.差热分析仪与药品(⼀)差热分析仪1.仪器组成:差热分析仪主要由加热炉,试样⽀撑-测量系统(它主要包括差热电偶、试样容器、均热板(或块)及⽀撑杆等部件)、信号放⼤系统、记录系统组成。
显微组织(金相)观察一﹑实验目的:(1)观察和识别铁碳合金的显微组织特征。
(2)牢固建立铁碳合金中成分和组织之间的变化规律。
二﹑实验仪器:1、水冷式砂轮切割机2、金属镶嵌机3、研磨机和SiC水砂紙4、拋光机和拋光液(氧化鋁粉加水)5、吹风机6、腐蚀液7、压平器8、金相(光学)显微镜(反射式)光学显微镜三、实验原理:1、*倍率= 物镜倍率×目镜倍率(5X,10X,20X,40X,50X,100X,200X) (10X) 光学显微镜可用放大倍率为50X~2000X(一般所用最高倍率为1000X)。
2、试验程序:(1)切取试片:水冷式砂轮切割机(2)鑲埋:金属镶嵌机(3)研磨:研磨机,SiC水砂纸:120#→1200#(4)拋光:拋光机,氧化铝粉:1μ→0.3μ→0.06μ(5)腐蚀:1~5%Nital (硝酸酒精溶液)(6)压平试片:压平器(7)显微组织观测:光学显微镜四、实验步骤:1、材料:热处理试验后之试片(退火、正常化、淬火、回火四根试片)。
2、试验步骤:(1)切取试片:水冷式砂轮切割机。
(2)粗磨:试片切取后,若有不平整表面可用粗砂纸磨平。
(3)鑲埋:利用金属镶嵌机(4)细磨:以手磨或研磨机研磨,所用研磨纸为120目→180目→240目→320目→400目→600目→800目→1000目→1200目SiC 砂紙,当每次更换较细砂紙研磨时,转90度方向产生新的磨痕。
(5)用水洗净试片。
(6)精磨(拋光):以研磨拋光机拋光,拋光液为氧化鋁粉水溶液,其顆粒大小依序为1μ→0.3μ→0.06μ。
(7)用水洗净试片。
(8)用酒精洗净拋光面。
(9)吹干试片:用热风吹风机。
(10)检查拋光面:以金相显微镜确认条痕是否完全被磨平或有无彗星状流線存在。
(11)腐蚀:对炭钢材料而言,可使用4%Nital腐蚀液腐蚀。
(12)用水及酒精洗净试片。
(13)吹干试片。
(14)显微镜观察。
五、试验結果:材质:组织:(用铅笔描出)倍率:浸蚀液:六、思考题:在观察金相试样时应该注意哪些因素?。
材工《材料科学基础》实验指导书湖北工业大学材料科学与工程学院2013.3实验1 淬冷法研究相平衡目的意义在实际生产过程中,材料的烧成温度范围、升降温制度,材料的热处理等工艺参数的确定经常要用到专业相图。
相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。
淬冷法是静态条件下研究系统状态图(相图)最常用且最准确的方法之一。
掌握该方法对材料工艺过程的管理及新材料的开发非常有用。
本实验的目的:1.从热力学角度建立系统状态(物系中相的数目,相的组成及相的含量)和热力学条件(温度,压力,时间等)以及动力学条件(冷却速率等)之间的关系。
2.掌握静态法研究相平衡的实验方法之一──淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。
3.掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用,验证Na2O —SiO2系统相图。
基本原理从热力学角度来看,任何物系都有其稳定存在的热力学条件,当外界条件发生变化时,物系的状态也随之发生变化。
这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态,取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。
淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温,使它们达到对应温度下的平衡结构状态,然后迅速冷却试样,由于相变来不及进行,冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。
用显微镜或X-射线物相分析,就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。
将测试结果记入相图中相应点的位置,就可绘制出相图。
由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高,结晶慢,系统很难达到平衡。
采用动态方法误差较大,因此,常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。
淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。
样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大。
将试样装入铂金装料斗中,在淬火炉内保持恒定的温度,当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中(水浴,油浴或汞浴),以保持高温时的平衡结构状态,再在室温下用显微镜进行观察。
若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相,则可以断定物系原来所处的温度(T1)在液相线以上。
若在温度(T2)时,淬冷样品中既有玻璃相又有晶相,则液相线温度就处于T1和T2之间。
若淬冷样品全为晶相,则物系原来所处的温度(T3)在固相线以下。
改变温度与组成,就可以准确地作出相图。
淬冷法测定相变温度的准确度相当高,但必须经过一系列的试验,先由温度间隔范围较宽作起,然后逐渐缩小温度间隔,从而得到精确的结果。
除了同一组成的物质在不同温度下的试验外,还要以不同组成的物质在不同温度下反复进行试验,因此,测试工作量相当大。
实验器材1.相平衡测试仪实验设备包括高温炉、温度控制器、铂装料斗及其熔断装置等,如图1-1所示。
熔断装置为把铂装料斗挂在一细铜丝上,铜丝接在连着电插头的个两铁钩之间,欲淬冷时,将电插头接触电源,使发生短路的铜丝熔断,样品掉入水浴中淬冷。
2.偏光显微镜一套,如图1-2所示。
测试步骤1. 试样制备按Na 2O :2SiO 2摩尔组成计算Na 2O 和SiO 2的的重量百分数,以Na 2CO 3和SiO 2进行配料,混合均匀,将该原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
2. 测试步骤(1) 先将高温炉升温至750℃,恒温。
(2) 用细铜丝把两个铂金装料斗挂在熔断装置上(注意两挂钩不能相碰)。
再把少量试样(0.01 ~ 0.02 g )装入铂金装料斗内,然后把样品放入高温炉中,盖好高温炉上下盖子。
(3) 在750℃保温30 min 。
将水浴杯放至炉底,打开高温炉下盖,把熔断装置的电插头接触电源(注意,稍一接触即可)使铜丝熔断,让样品掉入水中淬冷。
(4) 盖上电炉盖,升温至900℃,保温30 min ,重复上述步骤淬冷样品。
(5) 取出铂金坩埚,放在高温炉的盖上,利用炉体温度烘干样品。
(6) 取下试样,在捣碎器内砸成粉末(注意,不能研磨),作成浸油试片。
(7) 在偏光显微镜下观察有无晶体析出,并与相图(见图1-3)相比较。
(8) 记录观察结果,写出实验报告。
图1—1 仪器装置示意图1- 高温炉电炉丝 2- 铬铝电偶 3- 熔断装置 4- 电插销5- 铂装料斗6- 电流表 7-温度控制器 8- 电炉底盖 9- 水浴杯 10- 高温炉 11-高温炉保温层图1-2 偏光显微镜 放大倍数:40×~630× 可做单偏光观察、正交偏光观察、锥光观察及显微摄影思 考 题1. 用淬冷法研究相平衡有什么优缺点 ?2. 用淬冷法如何确定相图中的液相线和固相线 ?主要参考文献[1] 孙庆凌、沈淑兰编,《硅酸盐物理化学》实验指导书,武汉工业大学,1992年。
[2] 浙江大学等编,《硅酸盐物理化学》,中国建筑工业出版社,1981年。
[3] 大连轻工业学院,《硅物化实验讲义》。
图1-3 Na 2O-SiO 2系统相图实验2 固相反应目的意义固相反应是材料制备中一个重要的高温动力学过程,固体之间能否进行反应、反应完成的程度、反应过程的控制等直接影响材料的显微结构,并最终决定材料的性质,因此,研究固体之间反应的机理及动力学规律,对传统和新型无机非金属材料的生产有重要的意义。
本实验的目的:1. 掌握TG法的原理,熟悉采用TG法研究固相反应的方法。
2. 通过Na2CO3 -SiO2系统的反应验证固相反应的动力学规律─杨德方程。
3. 通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。
基本原理固体材料在高温下加热时,因其中的某些组分分解逸出或固体与周围介质中的某些物质作用使固体物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻,高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。
热重分析法(thermogravimetry,简称TG法)及微商热重法(derivative thermogravimetry,简称DTG法)就是在程序控制温度下测量物质的重量(质量)与温度关系的一种分析技术。
所得到的曲线称为TG曲线(即热重曲线),TG曲线以质量为纵坐标,以温度或时间为横坐标。
微商热重法所记录的是TG 曲线对温度或时间的一阶导数,所得的曲线称为DTG曲线。
现在的热重分析仪常与微分装置联用,可同时得到TG - DTG曲线。
通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接揭示固体物系反应的机理和/或反应动力学规律。
固体物质中的质点,在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置附近作谐振动。
温度升高时,振幅增大。
当温度足够高时,晶格中的质点就会脱离晶格平衡位置,与周围其它质点产生换位作用,在单元系统中表现为烧结,在二元或多元系统则可能有新的化合物出现。
这种没有液相或气相参与,由固体物质之间直接作用所发生的反应称为纯固相反应。
实际生产过程中所发生的固相反应,往往有液相和/或气相参与,这就是所谓的广义固相反应,即由固体反应物出发,在高温下经过一系列物理化学变化而生成固体产物的过程。
固相反应属于非均相反应,描述其动力学规律的方程通常采用转化率G(已反应的反应物量与反应物原始重量的比值)与反应时间t之间的积分或微分关系来表示。
测量固相反应速率,可以通过TG法(适应于反应中有重量变化的系统)、量气法(适应于有气体产物逸出的系统)等方法来实现。
本实验通过失重法来考察Na2CO3 -SiO2系统的固相反应,并对其动力学规律进行验证。
Na2CO3 -SiO2系统固相反应按下式进行:Na2CO3 +SiO2 Na2SiO3 +CO2 ↑恒温下通过测量不同时间t时失去的CO2的重量,可计算出Na2CO3的反应量,进而计算出其对应的转化率G,来验证杨德方程:[ 1-(1-G)1 / 3 ] 2 = K j t的正确性。
式中,K j = Aexp(-Q / RT)为杨德方程的速度常数,Q为反应的表观活化能。
改变反应温度,则可通过杨德方程计算出不同温度下的K j和Q。
实验器材1.设备仪器[1] 普通热天平(PRT-1型热天平)普通热天平由四个单元构成,即天平单元,加热单元,气路单元,温度控制单元。
[2]微量热天平(WRT-2型热天平)微量热天平由五个单元构成,即天平单元,加热单元,气路单元,温度控制单元,自动记录单元。
图3-1 热天平原理图1-机械减码2- 吊丝系统3- 密封管4- 进气口5- 加热丝6- 样品盘7- 热电偶8- 光学读数9- 出气口10- 样品11- 管状电阻炉12- 温度控制与显示单元2.材料铂金坩埚一只,不锈钢镊子两把,实验原料(化学纯NaCO3一瓶,SiO2一瓶)。
测试步骤1.样品制备1 将NaCO3(化学纯)和SiO2(含量99.9 %)分别在玛瑙研钵中研细,过250目筛。
2 SiO2的筛下料在空气中加热至800℃,保温5 h,NaCO3筛下料在200℃烘箱中保温4 h。
3 把上述处理好的原料按NaCO3 :SiO2 = 1 :1摩尔比配料,混合均匀,烘干,放入干燥器内备用。
3.测试步骤4.开冷却水龙头,水量应适中。
5.接通电炉电源,按预定的升温速率升温,大约10~20℃/min,达到700℃时保温5 min 后待测。
(温度控制器操作方法参考淬冷法研究相平衡实验中的附注)6.称量样品,记录天平零点读数;铂金坩埚放入PRT-1型天平左盘,记录读数;取出坩埚,装入大约0.5 g的样品,再记录天平读数。
7.将装有样品的坩埚挂在热天平的挂钩上,提升电炉至限位点后固定住电炉。
8.坩埚置入炉内的同时记录时间,以后每隔3~5 min记录一次时间和重量,记录5~7次数据。
9.取出坩埚,倒去废样,重新装样,进行750℃的测试。
10.实验完毕,取出坩埚,将实验工作台物品复原。
数据处理以下表方式记录实验数据,做[ 1-(1-G)1 / 3 ] 2 ~ t 图,通过直线斜率求出反应的速度常数K j 。
通过K j求出反应的表观活化能Q 。
表3-1 实验数据记录思考题1 温度对固相反应速率有何影响?其它影响因素有哪些?2本实验中失重规律怎样?请给予解释。
3 影响本实验准确性的因素有哪些?主要参考文献[1] [日] 日本化学协会编,董万堂,董绍俊译.《无机固态反应》.科学出版社.1985年。
[2] 浙江大学等编.《硅酸盐物理化学》.中国建筑工业出版社.1981年。
[3] 孙庆凌,沈淑兰编.《硅酸盐物理化学》实验指导书.武汉工业大学.1992年。
实验4 组温特性测定导电材料,尤其是半导体陶瓷材料其导电率温度之间有很强的依赖关系,我们常常可以利用这种变化关系,把这类材料应用在不同的领域。
因此,弄清材料导电率随温度的变化规律,可为材料的实际应用提供理论基础。
实验目的:1、弄清材料导电率岁温度变化的机理。
2、掌握材料组温曲线的测绘方法。
基本原理电阻-温度特性常简称为阻温曲线,指在规定的电压下,电阻器的零功率电阻值与电阻体温度之间的关系。