对羟基苯甲酸酯合成研究进展
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食品防腐剂对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物的制备及吸附性能的研究对羟基苯甲酸乙酯对真菌的抑菌效果很强,多用作抑菌防腐剂,在我国广泛应用于液体制剂及半固体制剂,及食品及化妆品的防腐。
但是,有时候食品防腐剂也是一把“双刃剑”,也有可能给人们的健康带来一定的麻烦。
在我国,目前食品生产中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的,使用不当会有一定的副作用;有些防腐剂甚至含有微量毒素,长期过量摄入会对人体健康造成一定的损害,甚至可能有致癌作用。
本文采用分子印迹技术制备对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物,通过填充成固相萃取柱研究了该印迹聚合物对对羟基苯甲酸乙酯的选择性萃取性能,探讨了它在分离富集该有害成分应用中的可行性。
1 实验部分1.1 仪器与试剂日本岛津GC-2010气相色谱仪,UV2450可见--紫外光分光光度计(岛津);XK96-B快速混匀器(姜堰市新康医疗器械有限公司);气相色谱仪条件,氢火焰离子化检测器(FID),DB-5熔融石英毛细管色谱柱(15 m× 0. 10 mm× 0. 1μm);进样口温度:260 ℃;柱温程序:初始柱温160 ℃,保持0.2 min;升温速率120℃/min,最终温度280℃,保持0. 1min。
检测器温色谱柱线流速50cm /s,检测器氢气流量30mL/min,空气度290℃,载气为H2,)流量30mL/min,进样体积为1μ L。
流量300mL/min,尾吹气(N2对羟基苯甲酸乙酯(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);α-甲基丙烯酸(分析纯,郑州派尼化学试剂有限公司);偶氮二异丁腈(AIBN,分析纯,上海精细化工科技有限公司);乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA,分析纯,ACRO公司产品(北京百零威有限公司));其余试剂均为分析纯, 水为去离子二次蒸馏水。
EDMA,MAA均减压蒸馏出去阻聚剂后使用。
1.2 分子印迹聚合物的制备称取0.083g(0.5mmol)的对羟基苯甲酸乙酯于10mL的甲醇中,振荡使其全部溶解,分别加入0.26ml(3mmol)MAA、1.89ml(10mmol)EDMA和0.03g (0.195mmol) AIBN,用快速混匀器充分振荡使其充分作用,将混合液放入25 mL具塞试管中,超声脱15min,然后充入氮气15min,密封。
第11卷第20期2011年7月1671—1815(2011)20-4917-03科学技术与工程Science Technology and EngineeringVol.11No.20July 2011 2011Sci.Tech.Engng.复合催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯冯一佳熊双喜*(台州学院医药化工学院,临海31700)摘要研究了在一水硫酸氢钠复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成对羟基苯甲酸正丁酯。
探讨了一水硫酸氢钠复合催化剂用量、正丁醇用量和反应时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。
实验结果表明,当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为1ʒ2ʒ0.072,助催化剂在0.1g 、带水剂5mL 时,回流分水4h ,酯收率达92.0%,为最佳条件。
关键词对羟基苯甲酸正丁酯合成硫酸氢钠复合催化剂催化中图法分类号TQ245.24;文献标志码A2011年4月6日收到第一作者简介:冯一佳(1988—),男,浙江萧山人。
*通信作者简介:熊双喜(1953—),男,副教授,湖南道县人。
研究方向:分离工程。
E-mail :xsxi@tzc.edu.cn 。
对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯,是目前世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的防腐剂。
具有高效、低毒、广谱和易配伍等优点,广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐等方面,同时是有机合成中间体。
我国对尼泊金酯的开发应用较晚,但也进行了广泛地研究工作[1—5]。
由于硫酸在加热时易引起醚化,氧化,磺化等副反应,同时其腐蚀性强。
在参考了俞善信等人[3]发表的有关一水硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯和陈红[7]发表的有关复合酸催化合成乙二醇单硬脂酸酯的文章后[6,7],提出了使用硫酸氢钠复合催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的方法。
实验得到了对羟基苯甲酸正丁酯的最佳反应条件等。
1实验1.1主要试剂正丁醇(浙江杭州双林化工试剂厂华东医药有限公司经销,化学纯);对羟基苯甲酸(中国医药集团上海化学试剂公司,化学纯);一水硫酸氢钠金山化工厂(化学纯);其余试剂均为化学纯。
一种新型自润滑材料――对羟基苯甲酸聚酯近年来,随着工业化的进一步发展,润滑材料的需求量不断增加,特别是在摩擦、磨损、腐蚀等领域。
因此,开发一种新型自润滑材料就显得至关重要。
对羟基苯甲酸聚酯就是一种具有广泛应用前景的自润滑材料。
对羟基苯甲酸聚酯是以对羟基苯甲酸为单体,经酯化反应制得的聚合物。
其中的对羟基苯甲酸具有羧基和酚羟基,因此它不仅具有聚合反应的各种特性,同时它的酯键和酚羟基都是具有润滑性的表面活性团。
因此,对羟基苯甲酸聚酯可以作为一种新型自润滑材料广泛应用于各种机械和设备上。
研究表明,对羟基苯甲酸聚酯具有优异的摩擦性能和润滑性能。
它可以降低材料的摩擦系数和磨损率,延长材料的使用寿命。
同时,在高温和低温环境下,对羟基苯甲酸聚酯的润滑性能依然稳定,因此它可以适用于各种工况。
此外,对羟基苯甲酸聚酯还具有良好的化学稳定性和耐腐蚀性。
它可以在强酸、强碱、高湿度等恶劣环境下工作,不受影响。
因此,对羟基苯甲酸聚酯不仅可以作为一种自润滑材料,同时还可以作为防腐涂料、密封涂料和水油分离材料等多种用途。
总之,对羟基苯甲酸聚酯是一种非常有前景的自润滑材料,它的应用前景非常广阔,适用于各种工业设备和机械。
未来我们需要在其制备方法、相关性能以及应用领域等方面继续深入开展研究,以满足不断增长的市场需求。
在对羟基苯甲酸聚酯的制备方面,目前主要采用酯化反应和缩聚反应等方法。
其中,酯化反应可以通过选择不同的酸酐和酚型单体,来控制聚合物分子量和结构,从而实现对材料性能的调控。
在对羟基苯甲酸聚酯的性能方面,目前研究发现其具有较好的耐磨损性、自润滑性、耐腐蚀性以及机械强度等性能。
此外,对羟基苯甲酸聚酯还具有高温稳定性和降解性能较好等特点。
根据对羟基苯甲酸聚酯的各种性能特点,其主要应用领域包括机械制造、润滑油、汽车制造、航空制造、建筑防水等领域。
特别是在机械制造领域,对羟基苯甲酸聚酯可以用于制造轴承、齿轮、减速器和其他机械零部件,以提高机器和设备的工作效率和使用寿命。
前言分子印迹聚合物(Molecular Imprinted Polymers,MIPs)是通过分子印迹技术(Molecular Imprinted Technique ,MIT)制备的一种人工合成的具有分子识别能力的新型高分子材料,其最显著的特点是对目标分子具有预定的选择性(9)。
分子印迹的出现于20世纪70年代,Wulff等首次成功制备出对糖类化合物有较高选择性的共价型分子印迹聚合物。
近些年MITs发展十分迅速,主要是由于它具有无可比拟的优越性,即预定性(predetermination)、识别性(recognition)和实用性(practicability)(17)。
由于MIPs具有抗恶劣环境的能力,表现出高度的稳定性和长的使用寿命等优点,因此,它在许多领域,如色谱中队映体和异构体的分离、固相萃取、化学仿生传感器、模拟酶催化、临床药物分析、膜分离技术等领域展现了良好的应用前景(5)。
主题分子印迹技术也叫模板技术,是一种分子识别技术,其理论基础是Fischer 的酶与底物作用的“锁与钥匙模型”、Pauling提出的抗体形成学说、以及Dickey 的“专一性吸附理论”(1)。
分子印迹技术原理是将模板分子(印迹分子、目标分子)与交联剂在聚合物单体溶液中进行聚合得到的固体介质,然后通过物理或化学方法洗脱出去介质中的模板分子,得到“印迹”有目标分子空间结构和结合位点的分子印迹聚合物MIPs,如下图所示:图1 分子印迹过程示意图目前,根据印迹分子与分子印迹聚合物在聚合过程中相互作用的机理不同,分子印迹技术分为两种基本类型:(1)共价法也称预组织法。
主要由Wulff及其同事创立。
在此方法中,印迹分子先通过共价键与单体结合,然后交联聚合,聚合后再通过化学途径将共价键断裂而去除印迹分子。
使用的共价结合作用的物质包括硼酸酯、席夫碱、缩醛酮、酯和螯合物等(7)。
其中最具代表性的是硼酸酯。
其优点是能够生成相当稳定的三角形的硼酸酯。
绿色合成对羟基苯甲酸乙酯催化剂研究进展一、绪论1.1 催化剂研究的背景及意义1.2 绿色合成的概述1.3 羟基苯甲酸乙酯的制备及其应用二、催化剂的种类和制备方法2.1 催化剂的种类及其催化机理2.2 常见的催化剂2.3 制备方法的比较及其优缺点三、催化剂在羟基苯甲酸乙酯合成中的应用3.1 催化剂对反应的影响3.2 催化剂与反应条件的优化3.3 合成反应的机理四、催化剂的改性及其影响4.1 改性方法的种类4.2 改性对催化剂性能的影响4.3 未来的改性方向五、结论与展望5.1 结论5.2 不足和未来展望5.3 个人对于该领域的看法及研究计划一、绪论1.1 催化剂研究的背景及意义1.2 绿色合成的概述1.3 羟基苯甲酸乙酯的制备及其应用催化剂研究已经成为现代化学研究的核心之一。
它是指催化剂对反应物质的“引导”或“加速作用”,使反应的产物得到更有效的转化。
催化剂广泛应用于石油、化工、医药等重要产业领域,为经济发展做出了不可替代的贡献。
同时,在保护环境、节能减排等方面也有着巨大作用。
因此,对于催化剂的研究有着非常重要的现实意义与深远的发展前景。
绿色合成,也称为可持续发展合成(Sustainable synthesis),是指在化学反应过程中,采用环境友好的溶剂、反应条件、催化剂等,以最小化对环境的影响。
随着人们对环境保护意识的逐渐提高和对可持续经济发展的不断追求,绿色合成技术逐渐成为化学合成领域的一个重要趋势。
羟基苯甲酸乙酯是一种广泛应用于医药和香料等行业的化合物,具有一定的生物活性和良好的物化性质。
其主要制备方法包括热缩法、醇酸法等,这些方法通常需要用到有害溶剂和高温高压等条件。
因此,研究羟基苯甲酸乙酯的绿色合成方法,对于减少对环境的污染和提高化学反应的效率具有重要意义。
二、催化剂的种类和制备方法2.1 催化剂的种类及其催化机理2.2 常见的催化剂2.3 制备方法的比较及其优缺点催化剂作为化学反应体系中的重要组成部分,其种类和机理非常多样化。
对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化安科摘要:对羟基苯甲酸丁酯是应用最广泛、应用量最大的安全有效的防腐剂。
采用正交实验方法对对羟基苯甲酸正丁酯合成条件(催化剂,携水剂,酸醇比,反应温度,反应时间等)的进行筛选并优化,确定影响合成对羟基苯甲酸的,筛选出合成对羟基苯甲酸的最佳条件。
关键词:对羟基苯甲酸正交实验优化Abstract:Butyl p-hydroxybenzoate is the most widely used antiseptic because it is safe and effective. Using the orthogonal experimental technique, we chose the most favorable reaction conditions (activator, Portability agent, ratio of acid to alcohol, reaction temperature, reaction time) of Butyl p-hydroxybenzoate and find the major factor of Butyl p-hydroxybenzoate synthesis, making the perfect reaction condition of Butyl p-hydroxybenzoate.Keyword:Butyl p-hydroxybenzoate, orthogonal experimental technique, optimize1.前言对羟基苯甲酸酯(俗称尼泊金酯)一般是由对羟基苯甲酸与C1~C7等醇反应形成的酯,1923年被正式批准应用于食品中。
作为食品防腐剂,尼泊金酯和尼泊金酯钠在很多领域可以取代苯甲酸和苯甲酸钠。
尼泊金酯最大缺点是水溶性低,然而随着尼泊金酯盐衍生物(如尼泊金酯钠)的开发和应用,这一缺陷将成为历史,预计尼泊金酯和尼泊金酯钠未来可能成为用量最大的食品防腐剂之一。
羟基自由基氧化降解对羟基苯甲酸的研究羟基自由基氧化降解对羟基苯甲酸的研究羟基苯甲酸是一种挥发性有机物(VOCs),它在环境中存在于各种水体中,如污水、污泥、大气和地表水。
过量的VOCs可能对人体健康和环境造成严重影响,因此,对VOCs的去除和处理已经成为一个重要的研究课题。
羟基苯甲酸的氧化降解是其有效去除的一种方式,而羟基自由基氧化降解(HO•)则是一种有效的氧化降解方法。
羟基自由基氧化降解(HO•)是指使用过氧化氢(H2O2)作为氧化剂以及活性催化剂(如Fe3+或Mn2+)来氧化降解VOCs的过程。
在这种情况下,过氧化氢被氧化为自由基HO•,然后HO•可以氧化降解VOCs,其反应方程如下:HO• + R-COOH→R-COO• + H2O其中R-COOH代表有机物,即羟基苯甲酸,R-COO•代表有机自由基,即羟基苯甲酸的自由基。
羟基自由基氧化降解对羟基苯甲酸的研究已经有了很多的进展。
研究表明,羟基苯甲酸的HO•氧化降解速率受到过氧化氢浓度、pH值、温度、活性催化剂种类及其浓度和有机物浓度的影响。
目前,学者们已经发现,当过氧化氢浓度在1-2mMol/L,pH值在6-8之间,活性催化剂用Fe3+或Mn2+,温度在25-35℃并且有机物浓度低于50mg/L时,羟基苯甲酸的HO•氧化降解速率较快。
此外,在羟基苯甲酸的HO•氧化降解过程中,还发生了若干其他反应,比如,羟基苯甲酸的氧化产物可能会进一步氧化成水和二氧化碳,也可能进一步被脱氢或脱羧而形成其他产物,如羟基苯甲酸的氧化产物。
此外,研究人员还发现,在羟基苯甲酸的HO•氧化降解过程中,存在着一定的“抑制”效应,即当羟基苯甲酸的浓度超过50mg/L 时,羟基苯甲酸的HO•氧化降解速率就会变慢。
最后,研究人员还指出,羟基苯甲酸的HO•氧化降解过程受到其他外部因素的影响,如光照强度和空气中的其他污染物等。
例如,在存在较强光照的条件下,羟基苯甲酸的HO•氧化降解速率可能会受到影响,而且空气中的其他污染物也可能会影响羟基苯甲酸的HO•氧化降解速率。