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单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)

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单晶体电子衍射花样标定

单晶体电子衍射花样标定

指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
15
6. 求晶带轴指数 通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
19
电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、 偏离矢量 晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺： 可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成 一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
17
211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
18
7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1） 对称 2）矢量相加
14
5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°

衍射标定学习.pptx

衍射标定学习.pptx

• 此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆环对应 衍射晶面N值顺序比。
• 立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍射各晶 面的N值顺序比也各不相同[参见表6-1，表中之m即此处之N （有关电子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵 从习惯）]。
• 因此，由测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N顺序比对照， 即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
第41页/共56页
2．会聚束衍射分析
• 会聚束电子衍射(CBED)是电子显微镜中最早实现的电子衍射方式 (Kossel和Mollenstedt，1939)，远早于前面所讲的选区电子衍射 (Lepoole，1947)。
• 但是，由于仪器方面的原因，在较长的一段时间内这一技术未得 到应有的发展。
第25页/共56页
2. 标准花样对照法
• 预先制作各种晶体点阵主要晶带的倒易平面(图)，称为标准花样。 • 通过与标准花样对照，实现电子衍射花样斑点指数及晶带轴标定的方法即为标准花样对
照法。 • 标准花样对照法标定过程简单，不需烦琐计算。但一般文献资料中给出的标准花样(见
本书附录)数量有限，往往不能满足标定工作的需要。而根据实际需要，利用计算机自 行制作标准花样，可以解决这一问题
• “180不唯一性”或“偶合不唯一性”现象的产生，根源在于一 幅衍射花样仅仅提供了样品的“二维信息”。
• 通过样品倾斜(绕衍射斑点某点列转动)，可获得另一晶带电子衍 射花样。而两个衍射花样组合可提供样品三维信息。
• 通过对两个花样的指数标定及两晶带夹角计算值与实测(倾斜角) 值的比较，即可有效消除上述之“不唯一性”。
第28页/共56页
（1）高阶劳埃区电子衍射谱

单晶电子衍射分析及应用.ppt

单晶电子衍射分析及应用.ppt

衍射图的五种平面点阵
倒易点阵的对称性可以用晶体的正点阵加以描述。
由于点阵平移对称性的制约，点阵平面内允许存在的旋转 对称操作的种类受到限制，旋转的角度只有2π，π，2π/3， π/2 和π/3五种。
由晶体几何学可知，这五种旋转对称操作和镜面反映对称 操作相联系的点阵平面阵点的几何构型可分为五种类型， 称为五种平面点阵 。
电子衍射花样的标定 大角度倾转电子衍射
旋转+单倾样品台: tan=sinω·tanα ω-旋转角， α-倾转角
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
La4Cu2.9Zn0.1MoO12 的 SAED 图 。 b1, b2, b3, b4 之间的转角均为 30°. b5 是重构出的倒易面.
1. 有的与一次衍射束重合，使一次衍射束强度出现 反常；
2. 有的则出现多余衍射斑。
❖ 二次衍射一般发生在一下三种场合：
1. 两相晶体间，如基体与析出物； 2. 同结构的不同方位晶体间，如孪晶界、反相畴界
附近； 3. 同一晶体内部，如在消光位置出现额外衍射斑。
2、二次衍射
电子衍射图标定的问题
满足关系
电子衍射花样的标定
2.利用reci程序 ❖ 举例：Al单晶衍射花样，L＝1.521mmnm。
测量：R1=6.5mm, R2=16.4mm, R3=16.8mm, 1=82
电子衍射花样的标定
❖ 举例：钢经淬火-回火处理后得到的板条马氏体及其间残余 奥氏体的选取电子衍射花样。其中的一套斑点属于马氏体， 测量：R1=10.1mm, R2=17.5mm, R1与R2间夹角为107
2、二次衍射
电子衍射图标定的问题
出现在禁止位置

单晶电子衍射花样的标定(PPT32张)【精品】

单晶电子衍射花样的标定(PPT32张)【精品】
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu

习题课电子衍射花样标定PPT课件

习题课电子衍射花样标定PPT课件
第9页/共57页
TiNbSn合金孪晶马氏体
第10页/共57页
位错的明场像和暗场像
第11页/共57页
奥氏体不锈钢中孪晶
第12页/共57页
三、相位衬度
除透射束外，还同时让一束或多束的衍射束 参与成象。由于各束的相位相干作用而得到 晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。 用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射 束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。
第36页/共57页
N
F(hkl) f j exp[2i(hxj ky j lz j )] j 1
•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重 要的，晶体结构不同，消光规律不同。
第37页/共57页
四种基本点阵的消光规律
布拉菲点阵
出现的衍射
消失的衍射
简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵
全部
无
H、K全为奇数或全为偶数 H、K奇偶混杂
第16页/共57页
高分辨晶格像成像全过程
包含了两次富氏变换. 第一次，物镜将 物面波分解成各级衍射波，在物镜后 焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射 波相互干涉，重新组合，得到保留原 有相位关系的像面波，在像平面处得 到晶格条纹像。
0 (r) FQg F1r
物面波函数 衍射波函数 像面波函数
第17页/共57页
第32页/共57页
四. 电子衍射基本公式
Rd L
单位： mm Å 或者 mm nm
mm Å mm nm
R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d：衍射晶面间距。 L：样品到底板的距离。通常叫相机长度。
λ: 入射电子波长 。
第33页/共57页
相机常数 K
令 K＝Lλ，则 d＝K/R
K 为相机常数，单位：mm.Å

单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)

单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
➢确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)
＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚
A {110} {211} A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。
C
D {411}
B斑点N为4,表明属于{200}晶面族
B {200} E 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
2
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
3
R3
2 斑点 R R2 N {hkl}
1 6.5 6.52 3 111
1
2 16.4 16.42 19 133

电子衍射5(单晶电子衍射花样标定)—雨课堂课件


第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
➢ 选取靠近中心斑的不在一条直 线上的几个斑点(应包括与中心斑组 成特征平行四边形的3个斑点) ➢ 测量各斑点R值及各R之夹角。 ➢ 按Rd＝C，由各R求相应衍射晶 面间距d值。 ➢ 按晶面间距公式(立方系为d2＝ a2/N)，由各d值及a值求相应各N值。
图6 某低碳钢基体电子衍射花样，由 底片正面描绘下来的图
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
➢ 由各N值确定各晶面族指数HKL。 ➢ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 ➢ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用(最短与次短的R之间的夹角)校核。 决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点 间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角
单选题 1分
下图为某单晶的电子衍射花样，RA 与RB 夹角为90°。若A点
为(1-10)面，那么衍射斑点B对应晶面为( )。
A (002) B (200) C (020) D (220)
提交
单选题 1分
下图为某单晶的电子衍射花样，A点为(1-10)面，B点为 (002)面，那么，C 点对应晶面为( )。
五、单晶电子衍射花样的标定
单晶电子衍射花样标定包括 确定各衍射斑点对应的晶面指数（hkl） 衍射花样所属晶带轴指数[uvw] 对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型。
单晶电子衍射花样可视为某个 uvw 零层倒易平面的放大像 0 uvw平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向） 0
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
3、标准花样对照法
预先制作各种晶体点阵主要晶带的倒易平面(图)，称为标准 花样。

第十章 电子衍射 ppt课件


ppt课件
16
举例：
画出体心立方晶系[001]晶带轴的标准零 层倒易截面。
ppt课件
17
正、倒点阵对应关系
正空间 倒空间
简单立方 简单立方
四方
四方
面心立方 体心立方
体心立方 面心立方
六方
六方
菱形
菱形
ppt课件
18
FCC晶体标准电子衍射花样
ppt课件
19
fcc晶体的[001]电子衍射谱
ppt课件
ppt课件
35
已知相机常数和样品晶体结构
1）测量R1、R2、R3、R4… 2）根据R=λL/d，求出相应的晶面
间距d1、d2、d3、d4… 3）因晶体结构已知，故可根据d查
出相应的晶面族指数{hkl}
（八步校核法）
4）测定各衍射斑点之间的夹角φ
5）决定离中心斑点最近的衍射斑 点的指数
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）
Bragg方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍
射花样在几何特征上也大致相似。
ppt课件
3
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。
20
BCC晶体标准电子衍射花样
ppt课件
21
bcc晶体的[001]电子衍射谱
ppt课件
22
二、电子衍射基本公式
衍射花样：把倒易阵点的图像进行
空间转换并在正空间中记录下来， 记录下来的图像称为衍射花样。

单晶电子衍射花样的标定课件资料


B
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
2
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
3
R3 2
斑点
1
R
6.5 16.4 16.8
R2
6.52 16.42 16.82
N
3 19 20
{hkl}
111 133 024
1
2 3
确定衍射斑点的晶面指数（hkl） 假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
H1u K1v L1w 0 H 2u K 2 v L2 w 0
u:v:w K1 K2 L1 L2 L2 : L1 H1 H2 H2 : H1 K1 K2
R3
R1
h1k1l1
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
2.尝试-校核法标定斑点花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4 h2k2l2 R4 R3 h3k3l3 R2 O R1 h k l 1 11 ①矢径的长度 R1 , R2 , R3 …Rj 夹角 θ1, θ2,θ3…θj ②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。 2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。

电子衍射4(单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征)—雨课堂课件

从而可以确定每个倒易矢量对应的 晶面间距和晶面指数。
根据晶带轴定律：
HU KV LW 0
可以确定倒易点阵平面 (UVW) 的指数；
该指数也是平行于电子束的入射方向的晶带轴的指数。
第三章 电子衍射
四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
单晶电子衍射花样就是 uvw 0
零层倒易面（去除权重为零的倒 易点后）的放大像（入射线平行 于晶带轴[uvw]）。
第三章 电子衍射
四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
间原点的倒易面，称之为该晶带的零 层倒易面，该倒易面上的所有晶面与 晶带轴之间满足晶带轴定律
HU KV LW 0
通常我们得到的某晶带轴的电子衍射花样就是该晶带轴的零层 倒易面放大像。
单选题 1分
下面的晶面中，属于[-111]晶带轴的晶面为( )。 A (-110) B (1-33) C (1-12) D (1-32)
图3 单晶电子衍射成像原理
The end
四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
晶带轴概念： 相交和平行于某一晶向 [uvw]的所有晶面的组合称 为晶带，此直线叫做它们 的晶带轴。晶带用晶带轴 的晶向指数表示。
第三章 电子衍射
四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
若晶带轴的方向指数为[uvw]， 晶带中某晶面的指数为(hkl)， 则(hkl)的倒易矢量 g 必定垂直 于[uvw]。则
uvw ua vb wc
ghkl ha kb lc
晶向示意图
第三章 电子衍射
四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
这两个矢量互相垂直，则其点乘积必为零，故
（ua vb wc )பைடு நூலகம் (ha kb lc ) 0
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2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子ห้องสมุดไป่ตู้经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
a. 已知的相机常数K
b. 电子衍射的基本公式：R=K/d, 晶面间距 d1,d2,d3…
③RR2 Rj2/R12 点阵类型晶面族指数{hkl}
④晶面族指数{hkl}首斑点晶面指数(h1k1l1) （ 为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个）
⑤首斑点晶面指数(h1k1l1)夹角公式第二 个斑点指数(h2k2l2)
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu
K1v K2v
L1w 0 L2w 0
u : v : w K1 L1 : L1 H1 : H1 K1 K2 L2 L2 H2 H2 K2
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)培 训课件 培训讲 义培训 教材工 作汇报 课件PP T
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)培 训课件 培训讲 义培训 教材工 作汇报 课件PP T
三、单晶电子衍射花样标定 实例
A {110} {211} A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。
C
D {411}
B斑点N为4,表明属于{200}晶面族
B {200} E 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝
450，不符；若选B斑点（002）， f＝900，
相符；
RC= RA＋RB，C为(1 –1 2)，N＝6与实 测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,
110
2
111
3
2
110 2
200
4
200
4
3
111 3
211
6
220
8
4
200 4
220
8
311
11
5
210 5
310
10
222
12
6
211 6
222
12
400
16
7
220 8
321
14
331
19
8
300 9
400
16
420
20
9
310 10
411
18
422
24
⑥头两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2) 矢量合成法其他各斑点的指数 ⑦ 不共线的任两斑点晶面指数(h1k1l1)和
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)培 训课件 培训讲 义培训 教材工 作汇报 课件PP T
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)培 训课件 培训讲 义培训 教材工 作汇报 课件PP T
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)培 训课件 培训讲 义培训 教材工 作汇报 课件PP T
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)培 训课件 培训讲 义培训 教材工 作汇报 课件PP T
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➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
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➢确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)
＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚
与实测的550相符；RE＝2RB,E为 (004);RD＝RA＋RE＝(1 –1 4)，计算（1 10）与（1 -14）的夹角为70.530,与实测
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相符；依此类推。
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单晶电子衍射花样的标定
目录
一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 二.单晶电子衍射花样主要标定方法 三.单晶电子衍射花样标定实例
一、单晶电子衍射花样
优缺点、特征及分类
1.1 单晶电子衍射花样优缺点
1
优点
形貌观察与结构分析结合
使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。
散射能力强,曝光时间短
2
缺点