单晶电子衍射花样的标定

TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。

电子衍射是由于电子束通过晶体时，与晶体中的电子相互作用而散射产生的。

电子束通过晶体时，遇到晶体的晶面时，会发生弹性散射，产生衍射现象。

衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定，进而得到晶体的晶格参数和结构信息。

在进行电子衍射花样标定之前，首先需要准备一片单晶样品。

单晶样品的制备是一个关键步骤，需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。

然后将单晶样品切割成薄片，通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。

进行TEM分析时，需要将薄片放置在透明网格上，并将其放入TEM样品船中。

接下来，将TEM样品船放入TEM仪器中，并进行样品的调准和调节。

在TEM仪器中，通过侧向显示出TEM样品的像，调整样品的倾角和旋转角度，使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。

这样才能观察到电子衍射花样。

接下来是电子衍射花样的标定过程。

首先，将TEM仪器调节到电子衍射模式，并将图像显示在荧光屏上。

然后，调节TEM仪器中的操作控制器，使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。

在进行电子衍射花样标定时，可以首先使用标准单晶样品进行实验。

标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。

通过将标准单晶样品放入TEM仪器中，来测量其电子衍射花样，并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。

此外，还可以使用获得的电子衍射花样，与理论模拟的电子衍射图案进行比对。

在进行电子衍射花样的标定时，需要考虑到以下几个因素。

首先，样品的薄度和各向异性。

样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。

其次，电子束的聚焦和调整，以获得清晰的电子衍射花样。

最后，还需要注意TEM仪器的标定和校准，以确保获得准确的电子衍射花样。

总结起来，TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程，需要准备好单晶样品，并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。

单晶衍射标定
单晶衍射标定的步骤如下：
选择合适的标定方法。

如果晶体结构已知，可以选择标准花样对照法或尝试-校核法。

如果晶体结构未知，则可以使用PTlab软件获取晶体结构参数，并选择相应的标定方法。

选择合适的标定工具。

可以使用中材新材料研究院的网站进行标定，也可以使用其他专业的电镜检测分析软件。

获取衍射花样。

衍射花样可以通过电子显微镜或X射线衍射仪获得。

如果使用电子显微镜，需要选择具有高分辨率和高放大倍数的样品，并确保样品的表面平整光滑。

进行标定。

根据选择的标定方法和工具，对衍射花样进行标定。

如果使用中材新材料研究院的网站进行标定，需要选择相应的衍射图片，并按照网站的指引进行操作。

验证标定结果。

标定完成后，需要验证标定结果的准确性。

可以通过模拟斑点与实际斑点的比较，或者通过与其他已知晶体结构的标准物相进行比对等方法进行验证。

举例:在钢中获得电子衍射花样如下，其可能物相为γ-Fe（fcc，a=0.35852nm）或α-Fe（bcc ，a=0.28661nm ）。

试确定造成该衍射花样的物相、晶带轴指数以及各斑点指数。

已知Lλ=1.91mm nm。

解：1. 首先根据立方晶系晶面间距公式计算晶面间距表（或查PDF卡片）：γ-Fe（FCC）a=0.35852nmh k l d（nm）1 1 1 0.20700 0 2 0.17930 2 2 0.12681 1 3 0.10812 2 2 0.10350 0 4 0.08961 3 3 0.08230 2 4 0.0802α-Fe （BCC ） a=0.28661nmh k l d （nm ） 1 1 0 0.2027 2 0 0 0.1433 2 1 1 0.1170 2 2 0 0.1013 3 1 0 0.0906 2 2 2 0.0827 3 2 1 0.0766 4 0 00.07172. 测定各衍射斑的距离R i ；R 1=10.7mm ，R 2=R 3=17.6mm ，夹角θ =73°3. 根据Rd=L λ计算各衍射斑对应衍射晶面的晶面间距d i ；d 1=0.179nm ，d 2=d 3=0.108nm4. 分别查γ-Fe 或α-Fe 的d 值表，根据d i 确定该物相为α-Fe ，斑点指数{h i k i l i }分别为{h 1k 1l 1}=002， {h 2k 2l 2}=113 5. 在{h 1k 1l 1}中任选（ h 1k 1l 1 ）=2006. 根据晶面夹角关系，在{h 2k 2l 2}中选择（ h 2k 2l 2 ） 立方晶系晶面夹角公式： 将 (h 1k 1l 1)=200，{h 2k 2l 2}=113，θ=73°代入，即 ，解得 h 2=0.97，取整为 h 2=1，因此可取( h 2k 2l 2) = 222222212121212121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=θ2222222311200273cos ++++=h 1137. 根据矢量运算求其它斑点指数，（h 3k 3l 3）= ( h 2k 2l 2) - ( h 1k 1l 1) = 8. 由（h 1k 1l 1）×（h 2k 2l 2）计算晶带轴指数，[uvw] = [013]最终标定结果如下：_ __ _131131331 α-Fe131。

第三章复杂电子衍射花样复杂电子衍射花样3.1单晶电子衍射花样的标定3.2孪晶电子衍射2.1单晶体衍射花样的标定(指数化)任务1、确定图谱中各衍射斑点的指数(hkl)(所以“标定”又称“指数化”); 2、利用晶带定理，由斑点指数确定该图谱的晶带轴[uvw]; 3、如果产生衍射图谱的点阵类型为未知时，确定产生该衍射谱的晶体点阵类型(如面心立方，体心立方，密排六方等)。

电子衍射花样标定步骤分2类情况进行标定：1、产生衍射图谱的点阵类型为已知时；2、产生衍射图谱的点阵类型为未知时。

电子衍射花样标定步骤产生衍射图谱的点阵类型为已知时的标定方法：1、尝试--校核法(常用方法); 2、与标准衍射花样对照(要核对Ri/Rj比值，以及Ri、Rj矢量间的夹角)。

电子衍射花样标定步骤用尝试--校核法标定的主要步骤：1、选择：在图谱上(至少)选3个衍射斑点，设为A, B, C。

2、测量：测量图谱中心(000)到所选斑点的半径距离RA, RB, RC。

3、测量：测量RA 与RB, 以及RB与RC间的夹角、。

4、计算：用衍射基本公式L =Ridi 分别计算与RA, RB, RC相当的晶面间距di (L 为电镜的相机常数)。

电子衍射花样标定步骤用尝试--校核法标定的主要步骤：5、选择：按已知的点阵类型，查PDF卡数据并依据衍射消光条件，选取与di相应的晶面族{hikili}。

6、选择+校核：对其中任意2个晶面族，如{hAkAlA}和{hBkBlB},给出确切的晶面指数(hAkAlA)和(hBkBlB); 并计算此2晶面间夹角,如果此角与实测值符合，则进行下一步，不然的话，重新选择同属于{hBkBlB}晶面族的具体晶面(hBkBlB),直到夹角符合为止。

注意：采用逆时针夹角为正电子衍射花样标定步骤7、计算：利用Ri 矢量运算法则(加、减，反向和倍乘) 确定其余衍射斑点的指数。

8、计算：应用晶带定理g . r = 0,并采用右螺旋法则求衍射图谱的晶带轴B =[uvw];一般采用右手法则叉乘法求晶带轴：B = RA RB=RC RA 9、核对自洽性：检查标定结果的自洽性，即所标指数必须与实际情况一致；除保证实测夹角与计算夹角相符之外，还可以用标准极射赤面投影核对。