Ni_P金刚石化学复合镀层性能与组织研究

the microhardness and wear resistance of diamond composite coating was studied． The surface morphology and ray diffraction the structure of composite coating were analyzed by scanning electron microscopy （ SEM） and X（ XRD） ． The results showed that the addition of the diamond micropowder in plating bath could significantly improve the wear resistance of the composite coating． The effect of factors on the microhardness and wear resistance of coating was different，the heat treatment temperature impacted the most． The optimal parameters were： diamond micropowder content 2 g / L，heat treatment temperature 400 ℃ ，surfactant SHP and its content being 1 ∶ 15． Compared with NiP coating，the wear resistance of NiPdiamond composite coating increased by 50 % ． Keywords diamond micropowder； electroless composite coating； microhardness； wear resistance； surface 机械零部件的耐磨、 耐蚀、 抗氧化等性能要求越来越 高。资料显示
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。
镀层中的微米金刚石在磨损过程中主要起到了支 撑、 承载作用， 避免了对磨件与基质金属的直接接触， 减少了摩擦接触面积， 降低了粘着磨损的发生。 但是， 复合镀层中金刚石含量并不是越多越好 ， 复合镀层的 耐磨性还与金刚石在镀层中的分散与分布状态有关 。 因为在磨损过程中， 过多的金刚石会从镀层表面脱落， 有可能会加速镀层磨损。 2． 4 复合镀层的表面形貌及组织结构 P 化学镀层 图 4 为经过 400 ℃ 热处理 1 h 后，NiNiP 化学镀 和金刚石复合镀层的表面形貌。 由图知， “菜花头 ” 状组织， 胞状颗粒物致密、 大小比 层表面呈 P 较均匀（ 图 4a ） 。 而金刚石复合镀层表面形貌与 Ni镀层明显不同， 没有“菜花头 ” 状组织， 表面颗粒物较 粗糙， 模糊不清（ 图 4b） 。分析原因认为这除了与金刚 还与搅拌、 表面活性剂 石在镀层中的强化机制有关外， 使用等具体的镀覆工艺有关。图 5 为扫描电子显微镜 （ SEM） 下复合镀层的横截面形貌。 可以发现： 复合镀 虽然金刚石颗粒在镀层中大多 层的厚度约为 10 μm，
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morphology and structure
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引言
随着科学技术与现代工业的发展， 人们对材料及
， 全球 70 % 以上的 机械设备损坏是
由各种形式的磨损、 腐蚀引金项目： 江苏省材料摩擦学重点实验室开放基金（ kjsmcx0901 ）
第5 期
朱昌洪等： Ni / P 金刚石化学复合镀层性能与组织研究
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1． 1
试验方法
试验材料与工艺
3 # 试样基体采用规格为 48 × 2 mm 的 20 钢。 采
pH 约为 用市场上成熟应用的某型号镍磷化学镀液 ， 4． 5 ， 施镀温度 87 ～ 88 ℃ 。 金刚石微粉由甘肃凌云纳 平均粒径为 0． 5 μm。 米材料有限公司提供， 工艺流程： 试样除油 → 去离子水冲洗 → 活化 → 去 离子水冲洗→化学镀 （ 5 min ） → 复合镀 （ 60 min ） → 去 离子水冲洗 → 除氢 → 热处理。 采用 S23 － 2 磁力恒温 搅拌器搅拌， 搅拌速度 80 r / min。 1． 2 正交试验设计
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4 选用 L9 （ 3 ） 正交试验表， 研究金刚石含量、 表面
热处理温度对化学复合镀层显微 活性剂种类及含量、 各实验因素与水平如表 1 所 硬度与耐磨性能的影响， 示。 1． 3 试验方法 采用 HXS － 1000A 型硬度仪测量镀层显微硬度， 载荷 10 g， 保持时间 10 s， 各试样测 10 个点， 取平均 值。镀层的耐磨性实验在自制的销盘式摩擦磨损机上 进行。 磨 损 条 件 为 室 温、 干 摩 擦， 对 磨 件 为 8 的 GCr15 轴承钢小球， 旋转半径 15 mm， 转速 125 r / min， 载荷 1． 88 N， 时间 60 min。 镀层与对磨件之间的摩擦 系数通过磨损机实时测量， 采样时间为 0． 1 s。 磨损实 采用三维轮廓形貌仪 （ ADE MicroXAM 3D Profi验后， ler） 测量磨痕的表面形貌， 然后通过图像处理技术得 并将磨痕截面积作为镀层耐磨 到磨痕的磨损截面积， 性的评价指标。采用扫描电子显微镜（ SEM） 观测复合 镀层 的 表 面 与 横 截 面 形 貌。 采 用 X 射 线 衍 射 仪 （ XRD） 分析复合镀层的组织结构。
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2． 1
试验结果与分析
工艺参数对镀层显微硬度的影响 图 1 为在不同工艺条件下， 金刚石含量、 表面活性
剂种类与含量、 热处理温度对复合镀层显微硬度的影 各因素对复合镀层显微 响规律。通过极差分析可知， 硬度的影响程度由大到小依次为： 热处理温度 → 表面 活性剂含量→金刚石含量→表面活性剂种类。 最佳工 热处理温度 440 ℃ ， 表面活性 艺为： 金刚石含量 6 g / L， 剂 SHP， 含量为 1∶ 20 。热处理温度对镀层显微硬度的 随着热处理温度的提高， 镀层的显微硬度显 影响最大， 著增大， 这主要与镀层组织形态的转变有关
。
随着粉体制备技术的发展， 微纳米金刚石由于具 有高硬耐磨、 耐腐蚀、 耐高温高压、 低摩擦系数等优点， 成为化学复合镀研究的热点
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。 直至目前， 虽然已
有不少学者针对微米金刚石复合镀层性能进行了相关 研究， 并取得了一定成果， 但是在系统性研究不同工艺 因素对复合镀层性能的影响方面还略显不足 。 本文采用平均粒径为 0． 5 μm 的金刚石微粉， 通 过正交试验设计方法， 研究金刚石含量、 热处理温度、 表面活性剂种类及含量对复合镀层显微硬度与耐磨性 XRD 对复合镀层的表面形貌及 能的影响； 通过 SEM、 P 化学镀层与金刚石复合 组织结构进行分析； 并对 Ni镀层的耐磨性进行比较。
表1
因素 A 金刚石含量 水平 1 2 3 g /L 2 4 6
。 随着
镀层组织逐渐由非晶、 微晶向晶态 热处理温度的提高， Ni3 P ） 。 转变， 逐渐析出多种金属间化合物 （ 如 Ni2 P、 金属间化合物弥散分布在镀层中， 产生“弥散强化 ” 作 促使镀层发生硬化， 从而提高其显微硬度。 用， 此外， 金刚石含量对镀层的显微硬度也有一定影 这主要与金刚石颗粒在复合镀层中的强化机制有 响，
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与能源浪费非常严重。 如何经济、 有效地解决机械零 部件的磨损问题， 成为人们研究的重点与难点。 化学 复合镀作为一种新型的表面强化技术， 通过在化学镀 SiO2 、 Al2 O3 、 金 液中加入不同性质的惰性颗粒 （ 如 SiC 、 PTFE 、 刚石、 石墨等） ， 使之与基质金属共沉积， 从而获 得诸如高硬耐磨、 抗氧化、 自润滑、 耐腐蚀等不同特性 的复合镀层， 具有施镀工艺设备简单， 均镀、 深镀能力 镀层致密， 不受基体形状影响等优点， 因此在航空、 强， 宇航、 机械、 电子、 化工、 冶金、 复合材料制备等方面具 有广泛的应用前景
正交试验的因素及水平
B 表面活性 剂种类 / PEG SHP C* 表面活性 剂含量 1∶ 10 1∶ 15 1∶ 20 D 热处理 温度 / ℃ 360 400 440
关
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。在晶化过程中， 共沉积的金刚石颗粒一方面可
提高形核率， 阻碍晶粒的无限长 以作为结晶的核心， 大， 起到细晶强化作用； 另一方面还提高了镀层抵抗局 部变形的能力， 起到了颗粒强化的作用。
Study on performances and structures of Ni / Pdiamond electroless composite coating
Zhu Changhong Zhu Yongwei Shao Jianbing Hui Jun
（ College of Mechanical and Electrical Engineering， Nanjing University of Aeronautics and Astronautics， Nanjing 210016 ， China ） Abstract The effect of factors， such as diamond content， heat treatment temperature and type of surfactant on
朱昌洪 朱永伟 邵建兵 惠 骏
（ 南京航空航天大学机电学院， 210016 ） 江苏 南京，
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摘要
本文研究了金刚石含量、 热处理温度、 表面活性剂种类等因素对 Ni － P － 金刚石复合镀层的显微
X 射线衍射仪对复合镀层的表面形貌及组织结构进行了 硬度与耐磨性能的影响； 采用扫描电子显微镜、 分析。结果表明： 在化学镀层中共沉积金刚石微粉能显著提高镀层的耐磨性 ； 各工艺因素对复合镀层显 微硬度与耐磨性的影响程度各不相同 ， 热处理温度对复合镀层耐磨性能的影响最大 ； 当镀液中金刚石微 热处理温度 400 ℃ 、 表面活性剂为 SHP 其含量为 1∶ 15 时， 复合镀层的耐磨性能最好。 粉含量为 2 g / L、 与 Ni － P 化学镀层相比， 金刚石复合镀层的耐磨性提高 50 % 。 关键词 金刚石微粉； 化学复合镀； 显微硬度； 耐磨性； 形貌组织 TQ164 文献标识码 A DOI 编码 10． 3969 / j． issn． 1006 － 852X． 2010． 05． 006 中图分类号