微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中的铅和镉

微波消解-石墨炉原子吸收法检测海产品中痕量重金属李万杰;马春;张新欣;薛芒;董晓丽;丁柏顺【摘要】采用微波消解法对海参、贻贝、鱼等海产品进行处理,消解液为HNO3-HClO4(体积比4:1)混酸体系,并使用石墨炉原子吸收光谱法对其体壁中的铜、镉、铅3种微量元素的含量进行测定.采用加标回收法对比检验方法的可靠性,加标回收率为93％～105％,检出限均小于0.08 μg/g.实验结果表明,海产品中的铅含量较高,镉次之.微波消解法具有高效、快速、节约试剂等优点.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2015(034)002【总页数】3页(P111-113)【关键词】重金属;微波消解;海产品;石墨炉原子吸收【作者】李万杰;马春;张新欣;薛芒;董晓丽;丁柏顺【作者单位】大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;承德市城市污水处理有限公司,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】X791铜、铅、镉等重金属的含量是评价“绿色”海产品和海洋环境污染程度的重要指标，重金属污染引起的食品安全问题日益受到人们的广泛关注［1］。

金属元素常用的消解方法是湿法消解，整个消解过程不仅费时费力，还容易造成元素的损失，影响测定结果的准确度。

微波消解技术的出现，增加了生物消解的技术手段［2－4］。

微波消解技术消解能力强、加热快、酸用量少、溶样时间短、空白值低，且整个消解过程在密闭状态下进行，避免了污染，提高了检测的准确度和精密度，降低了劳动强度，提高了工作效率［5－7］。

本研究立足于大连地区丰富的海产资源，采用微波消解法和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）对大连海域的海产品的重金属元素含量进行检测和分析对比，以确定大连海域海产品是否受到重金属的污染。

原标题：微波消解原子吸收光谱法测定鱼肉中14 种金属元素以微波消解法处理鱼肉样品，用火焰原子吸收光谱法测定鲶鱼、胖头鱼、小黄花鱼、鲫鱼 4 种鱼肉中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。

鱼肉样品以 5 mL HNO3 和 1 mL H2O2在一定的温度和时间下经微波消解处理后，在最佳工作条件下测定以上14 种金属元素含量，各元素的加标回收率在95.4%～104.6% 之间，检出限为0.0011~0.0129 μg／mL，标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999，该方法测定结果的相对标准偏差为0.71%～4.28%（n=10）。

该方法适用于鱼肉中钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅14 种金属元素的含量测定。

Determination of 14 Kinds of Metallic Elements in Fish Meat by Atomic Absorption Spectrometry with Microwave DigestionThe contents of K, Na, Mg, Ca, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Si, Cr, Cd and Pb in fish meat of catfish, bighead, little yellow croaker and crucian were determined by flame atomic absorption spectrometry with microwave digestion technique. After being treated by microwave digestion with 5 mL HNO 3 and 1 mL H 2 O 2 at a suitable temperature and time, the above 14 kinds of metal elements in the fish meat were determined under the optimum operating condition, the recoveries ratios of the elements ranged from of 95.4%–104.6%, the detection limits of the elements were 0.001 1–0.012 9 μg／mL, the linear correlation coefficients of the calibration curve were all more than 0.999, the relative standard deviations of the results were 0.71%–4.28%(n=10). This method is suitable for the determination of the 14 kinds of metallic elements in fish meat such as K, Na, Mg, Ca, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Si, Cr, Cd and Pb.鱼是人们餐桌的美味佳肴，鱼肉的营养价值很高。

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定鱼丸中的铅、镉含
量
雷昊
【期刊名称】《科技情报开发与经济》
【年(卷),期】2011(021)006
【摘要】采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定铅镉含量,用磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进荆消除干扰.在优化的试验条件下,测得铅、镉检出限分别为0.052 mg/kg、0.004 mg/kg;相对标准偏差为(n=6)1.57%～
4.39%、2.26%～3.13%;回收率为96.5%～104.0%、9
5.0%～103.3%.
【总页数】3页(P183-185)
【作者】雷昊
【作者单位】山西省分析科学研究院,山西太原,030006
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
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石墨炉原子吸收分光光度法测定深海鱼油中铅和镉的含量目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定深海鱼油中铅和镉含量的方法。

方法石墨炉原子吸收分光光度法。

结果在0.001～0.2 ng/mL范围内铅（r=0.9999，n=6）、镉（r=0.9992，n=6）线性关系良好;平均回收率分别为92.3%（RSD=1.45%，n=6）和94.6%（RSD=1.53%，n=6）。

结论本法简便，快捷，灵敏度、重现性好，可作评价深海鱼油中铅、镉含量的质控方法。

标签：原子吸收分光光度法;深海鱼油;铅镉Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry in Measuring the Contents of Lead and Cadmium in the Fish Oil of Deep SeaSUN Jing-jing1，LI Jing-tao2，ZHANG Ting-ting11.Jilin Institute for Drug Control，Changchun，Jilin Province，130033 China;2.Food Inspection Institute of Jilin Province，Changchun，Jilin Province，130033 China[Abstract] Objective To establish a method of graphite furnace atomic absorption spectrometry in measuring the contents of lead and cadmium in the fish oil of deep sea. Methods The graphite furnace atomic absorption spectrometry was adopted. Results The linear relationship between lead （r=0.9999，n=6）and cadmium （r=0.9992，n=6）from0.001 to 0.2ng/mL was good，and the average recovery rate was 92.3%（RSD=1.45%，n=6）and 94.6%（RSD=1.53%，n=6）. Conclusion The method is simple and rapid with good sensitivity and reproducibility，which can be used as a quality-control method of evaluating the contents of lead and cadmium in the fish oil of deep sea.[Key words] Atomic absorption spectrometry; Fish oil of deep sea; Lead and Cadmium深海鱼油概念为深海鱼类体内不饱和脂肪的简称，鱼油是指富含EPA（二十碳五烯酸）、DHA（二十二碳六烯酸）的鱼体内的油脂。

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。

本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。

标签：消解液；铅镉；策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。

铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。

因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。

1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。

1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。

仪器工作条件及参数，见表1、表2。

1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。

按照相同的程序做空白试验。

2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅、镉
高芹;邵劲松
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2005(15)6
【摘要】目的:对农产品中铅、镉测定传统湿法消解方法进行改进,以节省试剂和提高工作效率。

方法:采用微波消解进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法测定。

结果:铅、镉测定的回收率为91%～113%,相对标准偏差为1.9%～6.8%,国家标准物质测定值在标示值范围。

结论:该方法快速,准确,能够满足农产品中铅、镉的分析要求。

【总页数】2页(P725-726)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;微波消解;农产品;铅;镉;相对标准偏差;样品前处理;消解方法;工作效率;标准物质;回收率;标示值;测定值
【作者】高芹;邵劲松
【作者单位】南京农业部农产品质量安全监督检验测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】R446.112;R284.1
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定1. 实验目的本实验旨在利用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的含量，并对实验结果的不确定度进行评定。

2. 实验原理微波消解石墨炉原子吸收光谱法是利用微波消解技术将样品中的铅转化为离子状态，再利用石墨炉中的电子的激发和退激发进行吸收光谱分析的方法。

该方法具有高灵敏度、高准确度、高选择性等优点。

3. 实验步骤(1)准备样品和标准样品，分别称取适量的样品和标准样品，并转化为离子状态。

(2)进行微波消解，将样品放入微波消解设备中，在加入一定量的酸和氧化剂的情况下，经过一定的微波消解时间后，使样品完全消解。

(3)进行石墨炉原子吸收光谱测定，将样品转移到石墨炉中，根据铅的吸收光谱线对其进行谱线扫描分析，获得样品中铅的含量。

(4)进行不确定度分析，对实验结果的可重复性误差、标准溶液误差、定量曲线误差、样品预处理误差等进行评估。

4. 实验结果分析(1) 标准曲线及线性范围首先，制备一系列不同浓度的标准溶液，并分别进行石墨炉原子吸收光谱测定，得到铅的吸收峰面积与铅浓度的关系，绘制标准曲线。

根据标准曲线的线性范围进行样品浓度的确定。

(2) 实验数据根据标准曲线及线性范围的浓度确定样品浓度，进行样品测定，得到实验数据。

(3) 不确定度评定根据《JJF1001-2017不确定度评定和表示》中的方法，进行实验结果的不确定度评定，包括实验数据的可重复性误差、标准溶液误差、定量曲线误差、样品预处理误差等的评估。

5. 结论通过实验，可以获得水产品中铅的含量，并对实验结果的不确定度进行评定。

根据评定结果，可以得出实验结果的置信区间，并评估实验结果的可靠性和准确性，为后续研究和实验提供参考。