HPLC法测定香连制剂中盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱含量

HPLC法测定藏药小檗皮中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量次仁;许芳;高万;吉腾飞【期刊名称】《中国民族医药杂志》【年(卷),期】2018(024)008【摘要】目的:建立藏药小檗皮中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6mm × 50mm,5μm),流动相为水-乙腈-乙酸-三乙胺(70∶30∶0.5∶0.745),体积流量1.0mL/min,检测波长345nm.结果:盐酸小檗碱在0.400 ～2.000μg的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),盐酸巴马汀在0.016～0.800μg的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999);平均回收率分别为98.5％和97.5％.结论:所建立的HPLC法简便快捷、准确,可用于藏药小檗皮的质量控制.【总页数】3页(P42-44)【作者】次仁;许芳;高万;吉腾飞【作者单位】西藏藏医学院,西藏拉萨850000;中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京协和医学院&中国医学科学院药物研究所,北京100050;中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京协和医学院&中国医学科学院药物研究所,北京100050;中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京协和医学院&中国医学科学院药物研究所,北京100050【正文语种】中文【中图分类】R291.4【相关文献】1.HPLC法测定藏成药八味小檗皮散中没食子酸含量 [J], 张力力;杨晓燕;张琦2.紫外分光光度法测定藏药小檗皮中总生物碱的含量 [J], 莫家祺;王茂盛;李艳;吕秀梅;范刚3.双波长薄层扫描法测定藏药小檗皮及晶珠糖尿肾康胶囊中盐酸小檗碱的含量 [J], 欧阳飙;杨凤梅4.HPLC法测定妇炎消洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量 [J], 许晓峰;谭永恒;刘鉴洪5.双波长薄层扫描法测定小檗皮中盐酸小檗硷的含量 [J], 杨春生;杨风梅;欧阳彪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

盐酸小檗碱检验操作规程范围：本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求；适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：四、试剂：1、重铬酸钾（基准试剂）2、硫代硫酸钠（AR）五、仪器和用具1、红外分光光度计2、薄层板3、恒温干燥箱4、高温炉5、酸式滴定管六、对照品1、药根碱2、巴马汀七、结构式分子式及分子量H3r，2H2OH3C20H18ClNO4·2H2O 407.85八、操作步骤1、本品按干燥品计算，含C20H18CINO4提取品不得少于97.0%，合成品不得不于98.0%。

2、性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。

本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。

3、鉴别：3.1 取本品约0.10g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。

3.2 取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。

3.3 取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。

3.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。

3.5 取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）反应[见《中国药典》（2000年版二部）附录III]。

4、检查4.1 其他生物碱：取本品，加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另了药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml中各含0.1mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液3ul。

分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。

高效液相色谱法测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量。

方式采纳高效液相色谱法。

色谱柱为Dimak （200 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75)，检测波长为265 nm。

结果盐酸小檗碱在0.039 36～0.787 2 μg 范围内线性关系良好, 平均回收率为99.99%，RSD=1.3%（n=6）。

结论含量测定方式快速、准确，适用于香连胶囊的含量测定。

【关键词】香连胶囊盐酸小檗碱高效液相色谱法“香连胶囊”系国家中药爱惜品种，原标准为WS3-146（Z-136）-2004（Z）。

本制剂由黄连（吴茱萸制）及木香制成，原标准的含量测定采纳薄层扫描法测定处方中君药黄连中的盐酸小檗碱。

因薄层扫描法操作繁琐且误差较大，现拟改成高效液相色谱法测定盐酸小檗碱。

在选定的色谱条件下，供试溶液中盐酸小檗碱与相邻组分分离度良好，阴性液无干扰。

经方式学考察，方式的重复性、稳固性、周密度、回收率实验均符合有关规定。

因此确立本制剂定量指标为盐酸小檗碱，定量方式为高效液相色谱法。

1 仪器与材料仪器：Agilent 1100液相色谱仪，Agilent 1100UV检测器；香连胶囊（盘锦森荣制药，批号060301）；对照品盐酸小檗碱（由中国药品生物制品检定所提供，批号110713-200208）为含量测定用；试剂：乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯。

2 方式与结果2.1 测定波长的确立参考有关文献，并绘制紫外图谱，确信测定波长为265 nm。

2.2 供试品溶液制备方式考察参照原标准以甲醇-盐酸（100∶1）为提取溶剂，采纳原标准的索氏提取及超声处置法制备供试液。

考察结果见表1。

表1 制备方式考察结果mg·g-1实验结果提示,用甲醇超声提取30 min,方式简单且提取完全,提取方式定为：取装量不同项下的本品，研细，取0.5 g，周密称定，周密加1%盐酸甲醇溶液50 ml,超声提取30 min，放冷，补重，滤过，取续滤液2 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量摘要：三颗针为小檗科植物的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒之功效。

其活性成分主要为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。

本文应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了三颗针药材中盐酸小檗碱的含量。

实验证明L‐3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。

一、引言三颗针药材为小檗科植物拟豪猪刺。

小黄连刺、细叶小檗，或匙叶小檗等同属数种植物的干燥根。

具有清热燥湿，泻火解毒之功效，主治湿热泻痢，黄疸，湿疹，咽痛目赤等症。

其主要活性成分为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。

三颗针药材是中国药典（2010版）新增品种，对其鉴别与分析限定了严格的方法和标准。

本文参照中国药典（2010版）中规定的方法，应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统分析三颗针药材中盐酸小檗碱的含量，得到了较为理想的实验结果。

二、实验部分2.1 仪器及试剂高效液相色谱仪：RIGOL L-3000高效液相色谱系统（配L-3300自动进样器）（北京普源精仪科技有限责任公司）；超纯水纯化系统：milli-Q（美国Millipore）；天平：BT 124S （德国塞多利斯）；粉碎机:天津泰斯特 FW80；酸度计：PHSJ-4A(上海雷磁)；移液枪： 10-100 μl，100-1,000 μl(eppendorf)；盐酸小檗碱对照品：中国药品生物制品检定所，纯度﹥98%（A0151）；三颗针药材：市售；其余试剂均为市售HPLC级或分析纯。

2.2 色谱条件色谱柱: Rigol：Compass , C18, 5 μm，4.6 x 250mm id，柱温：30℃；进样量:10μL；流动相：乙睛-0.02M磷酸二氢钾溶液（24:76）流速: 1.0ml/min检测波长：265 nm2.3试样准备2.3.1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品2.0mg，精密称定，甲醇为溶剂配制浓度为20μg/mL的溶液，备用。

高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量黄玲;王明霞【摘要】目的建立香连片的盐酸小檗碱含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g的乙腈-0.1%磷酸溶液(49:51),检测波长为265 nm,流速:1 ml/min.结果盐酸小檗碱进样量在1.95～13.0 μg范围内线性良好,r=0.9995,平均回收率为98.84%(n=5),RSD=1.47%.结论试验结果表明本法简便快速,重现性好,结果准确可靠,可以作为香连片中盐酸小檗碱含量测定的方法.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2010(004)013【总页数】2页(P15-16)【关键词】高效液相色谱法;香连片;盐酸小檗碱;含量测定【作者】黄玲;王明霞【作者单位】272100,济宁市中区妇幼保健院;272100,济宁市中区妇幼保健院【正文语种】中文香连片［1］是由《中国药典》(2005年版)一部收载的传统中成药香连丸经改变剂型而得。

组方由中药黄连，木香组成。

具有清热燥湿，行气止痛功效。

用于湿热痢疾，里急后重，腹痛泄泻;菌痢，肠炎。

中国药典2005版对香连片中盐酸小檗碱的含量测定采用薄层扫描法。

为改进制剂质量控制标准，笔者建立了高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量方法。

利用超声波提取法提取供试样品，优选提取时间，本方法操作简便易行，结果准确可靠，可用于香连片的质量控制。

1 仪器与试药Agilent 1200型高效液相色谱仪;CP225D型电子分析天平;KQ-400DB超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);盐酸小檗碱对照品(购于中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水;香连片(湖北某制药有限公司生产，批号:080318、080514、080822);其他试剂(分析纯)。

反相高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱的含量
高美英;游贵君
【期刊名称】《福建中医药》
【年(卷),期】2003(034)004
【摘要】为建立RP-HPLC法测定香连片中盐酸小檗碱的含量,采用高效液相色谱法.色谱柱为Nova-pak C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾和0.05 mol/L庚烷磺酸钠(1:1)、(40:60),含0.2%三乙胺],用磷酸调节pH值至3.0;流速:1.0 ml/min,检测波长263 nm柱温:室温.结果:盐酸小檗碱在0.48～1.12 μg.ml-1范围内具有良好线性关系,平均回收率为
100.4%,RSD=1.8%.结论:本法简便、灵敏、准确.
【总页数】2页(P39-40)
【作者】高美英;游贵君
【作者单位】三明市药品检验所,福建,三明,365000;三明市药品检验所,福建,三明,365000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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