下载文档原格式
HPLC-ELSD测定枸杞子中甜菜碱的含量梁景辉;贾芙蓉;时璐;李攀龙【期刊名称】《中国处方药》【年(卷),期】2016(14)2【摘要】目的：建立枸杞子中甜菜碱的含量测定方法。
方法采用HPLC-ELSD测定枸杞子中甜菜碱的含量，色谱条件：色谱柱：Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相：乙腈-0.2%冰醋酸溶液（87∶13）。
结果甜菜碱在0.4036～5.045μg范围内呈良好线性关系，Y＝1.5425X＋4.0724，r＝0.9999，平均回收率101.57%，RSD＝1.05%（n＝6）。
结论本法简便、高效、灵敏度及准确度较好，可作为枸杞子中甜菜碱的含量测定方法。
【总页数】2页(P32-33)【作者】梁景辉;贾芙蓉;时璐;李攀龙【作者单位】康美亳州世纪国药有限公司质检中心，安徽亳州 236800;康美亳州世纪国药有限公司质检中心，安徽亳州 236800;康美亳州世纪国药有限公司质检中心，安徽亳州 236800;康美亳州世纪国药有限公司质检中心，安徽亳州 236800【正文语种】中文【相关文献】1.比色法测定枸杞子中甜菜碱含量的研究 [J], 吴燕;王晓菁;刘元柏2.枸杞子中甜菜碱HPLC-UV含量测定方法的优化 [J], 陈晶;王京辉;傅欣彤;陈有根;郭洪祝3.高效液相色谱-电喷雾检测器法测定枸杞子中甜菜碱的含量 [J], 吴英健;庞璐;李敏;黎亮星4.双波长薄层扫描法测定不同来源枸杞子中甜菜碱的含量 [J], 谭亮;冀恬;曹静亚;胡风祖5.枸杞子中甜菜碱含量测定方法的建立和提取方法的优化 [J], 黄钰馨;马玲;李苗;郑国保;马小荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子色谱测定甜菜碱中的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸甜菜碱可用作营养成分预防一些慢性病[1]，也可用作饲料添加剂[2]。
天然甜菜碱已不能满足市场需求；合成甜菜碱因其价格优势市场需求越来越大，但合成甜菜碱中含有羟基乙酸（GL）、一氯乙酸（MCA）和二氯乙酸（DCA）[3]。
这些杂质可能对人体和动物造成危害[4]。
本论文拟建立一种简单快速和具有实用价值的分析方法用于甜菜碱中上述三种主要杂质成分的检测。
实验所用色谱仪为瑞士万通850离子色谱仪，配抑制电导检测器。
色谱柱为瑞士万通Metrohm A supp5 阴离子交换柱（4 mm i.d.×150 mm）；流动相为2 mmol/L Na2CO3+2 mmol/L NaHCO3混合水溶液，流动相流速为0.7 mL/min；柱温为30℃；进样量为20 μl。
标准混合溶液的色谱图如图1所示，三种目标物质在11分钟内得到充分分离。
大量的基体物质甜菜碱和高含量的氯离子会干扰目标物质的分离。
实验证明采用C18填料的固相萃取柱可以预先除去大量的甜菜碱，采用银柱（CI-Ag固相萃取柱）可以除去样品溶液中的氯离子。
甜菜碱样品溶液经固相萃取前处理后的色谱图如图2所示，可见基体干扰已经有效消除。
三种目标物质的加标回收率为90.6%-100.8%。
对市售的三种不同甜菜碱样品进行了检测，发现GL和DCA的含量均较高，但都未检测到MCA。
保留时间（min）Fig.1 20 mg/L 标准混合溶液色谱保留时间（min）Fig.2 经样品前处理后的甜菜碱样品色谱图参考文献[1] S.A. Craig, Am J Clin Nutr 80 (2004) 539.[2] C.S. Kasper, M.R. White, P.B. Brown, Aquaculture 205 (2002) 119.[3] H.E.Bellis, Process for making aqueous betaine solutions:US, 5696287 [P]. 1997-12-09.[4] P.N. Fitzsimmons, A.D. Hoffman, G.J. Lien, D.E. Hammermeister, J.W. Nichols Aquatic Toxicology, 94 (2009) 186.。
枸杞中甜菜碱含量测定方法研究进展作者：闫丽丽来源：《农业科技与装备》2017年第09期摘要：综述枸杞中甜菜碱含量测定方法的研究进展，介绍薄层扫描法、高效液相色谱法、比色法、液相色谱-质谱联用法等分析测定条件、精密度、回收率，旨在为开展甜菜碱相关研究提供理论参考。
关键词：枸杞子；甜菜碱；含量测定；精密度；回收率中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2017）09-0069-02枸杞为茄科植物宁夏枸杞的干燥成熟果实，是传统的药食同源天然植物，具有滋补肝肾、益精明目的功效。
现代研究表明，甜菜碱是枸杞的主要生物碱之一，具有降脂、抗癌、抗氧化等作用。
甜菜碱是一种季铵型水溶性生物碱，易溶于水和甲醇，常温下极易吸湿潮解，因具有良好的生物活性及理化性质且无毒无害，因而被广泛用于化工制药、种植养殖及食品生产。
目前，甜菜碱检测方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、比色法、液相色谱-质谱联用法等。
综述甜菜碱检测方法研究进展，为甜菜碱开发利用提供参考。
1 枸杞中甜菜碱含量测定方法1.1 层扫描法薄层扫描法是2015版《中国药典》（一部）中规定的枸杞子中甜菜碱含量测定方法。
具体的检测方法为：甲醇回流提取后，用活性炭滤过，加硫氰酸铬铵溶液搅拌，再用垂熔漏斗滤过制得供试品溶液；对照品加盐酸甲醇溶液（0.5→100）制成每1 mL含4 mg的溶液；精密吸取供试品溶液5 μL、对照品溶液3 μL与6 μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10‥6‥1）为展开剂，预饱和30 min后展开，取出，挥干溶剂，立即喷新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3 h至斑点清晰，在波长515 nm，590 nm下扫描，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值并计算。
按干燥品计算，含甜菜碱（C5H11NO2）不得少于0.30%。
双波长薄层扫描法是指采用两种不同波长的光束，先后扫描所要测定的斑点，并记录下此两波长吸光度之差。
重量法测定甜菜碱和甜菜碱预混剂中甜菜碱含量
胡彩虹;刘波静
【期刊名称】《中国饲料》
【年(卷),期】2002(000)004
【摘要】甜菜碱及其盐酸盐的结构式分别为(CH3)3N+CH2COO-和
(CH3)3NCH2COO@HCl,分子量分别为117 11和153 61.在日粮中添加甜菜碱,能代替蛋氨酸、氯化胆碱,促进生长,提高饲料转化效率;提高胴体瘦肉率,改善肉品品质和风味.市场上销售的甜菜碱有三种:甜菜碱、甜菜碱盐酸盐和甜菜碱预混剂,产品质量参差不齐.目前甜菜碱含量的测定,是执行农业部发布的"甜菜碱盐酸盐产品质量标准"([农牧函1998]13号),该方法是利用甜菜碱为季胺碱的特性,用高氯酸进行滴定.我们在前人研究基础上,建立了重量法测定甜菜碱和甜菜碱预混剂中甜菜碱含量的方法.
【总页数】2页(P27-28)
【作者】胡彩虹;刘波静
【作者单位】浙江大学饲料所;浙江大学饲料所
【正文语种】中文
【中图分类】S816
【相关文献】
1.化学法测定合成甜菜碱中甜菜碱含量 [J], 杨官娥;郑晓敏;杨正平;刘玉明;魏文珑
2.离子色谱法测定甜菜糖蜜中甜菜碱含量的研究 [J], 张玮;李会荣;刘婕
3.比色法测定甜菜碱和甜菜碱预混剂中甜菜碱的含量 [J], 胡彩虹;夏枚生
4.亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量 [J], 周芹;吴玉梅
5.干旱和NaCl胁迫下梭梭幼苗中甜菜碱含量和甜菜碱醛脱氢酶活性的变化(简报) [J], 陈鹏;潘晓玲
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定一、实验目的1、了解两性离子表面活性剂的性质与用途；2、了解十二烷基二甲基甜菜碱的合成原理和合成工艺；3、了解十二烷基二甲基甜菜碱熔点和起泡性能的测定方法；4、学会使用乌氏或奥氏粘度计测定溶液粘度的方法。
二、实验原理两性离子表面活性剂易溶于水，难溶于有机溶剂；毒性小，杀菌性、耐硬水性、 相容性、洗涤性、分散性均较好。
分子中有两个亲水基，一个带正电，一个带负电。
兼有阴离子性和阳离子性亲水基（阳离子部分：胺盐、季铵盐、咪唑啉类；阴离子部 分：羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐），在酸（碱）性溶液中呈阳（阴）离子性而 在中性溶液中有类似非离子表面活性剂的性质。
主要应用于香波起泡剂、护发剂、杀 菌剂、纤维柔软剂、抗静电剂、防锈剂等。
十二烷基二甲基甜菜碱，又名月桂基二甲基甜菜碱，BS-12（简称/商品名）。
属 于羧基甜菜碱型两性（离子型）表面活性剂。
无色或淡黄色透明粘稠液体，密度1．03 g ／cm 3（20℃）。
活性物含量为30±2％， pH 值：6．5—7．5。
在碱性、酸性和中 性条件下均可溶于水，稳定性好，刺激性小，生物降解性和配伍性优良；有良好的去 污、起泡、渗透和抗静电性能， 杀菌作用温和。
适用于制造无刺激的调理香波、纤维 柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂等。
十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方 程式为：C 12H 25N(CH 3)2+ClCH 2COONa N CH 3CH 3C 12H 25CH 2COO -+NaCl+N,N-二甲基十二烷胺氯乙酸钠BS-128.5mL 0.03mol 3.5g 0.03mol 20ml ( or 30ml ) 50%乙醇溶液回流反应至反应液变透明为止生成的具有比氨基酸型两性表面活性剂良好的去污、渗透及抗静电等性能。
特别其杀菌作用比较柔和，刺激性较少。
中国化工贸易化学合成法制备甜菜碱刘 悦1 闫 皙2（1.河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄 050018；2.石家庄科英化工技术有限公司，河北石家庄 050018）1课题研究的国内进展及现状甜菜碱最初是甜菜制糖时留下的废液中提取而来的，新鲜甜菜中含甜菜碱，制糖废液中约含3%，糖蜜中含8%。
甜菜碱原为制糖过程中的一个副产品，其产品及产地有很大局限性，使用上也没有得到更加广泛的推广。
长期以来，人们对甜菜碱的研究主要集中在如何从甜菜中提取的工艺研究，规模比较有限，直到十九世纪七十年代，芬兰的CALTER公司才对其进行了专门研究，该公司通过天然提取法制得的天然无水甜菜碱产品质量好，并流入我国市场。
此后，许多国家都对甜菜碱进行了研究，取得了一定进展。
1.1 关于合成方法的研究1999年，苏天铎等人以氯乙酸、氢氧化钠和三甲胺为原料合成 甜菜碱，其方法是：以室温为起始反应温度反应0.5 h，然后分别于50℃～55℃和80℃～85℃反应1 h，以强酸性阳离子交换树脂为反应液分离提纯物质。
其收率超过97%，产品纯度达到98.5%。
该法具有操作简便、反应时间短、反应条件温和、产品纯度高等优点，但离子交换法工艺繁琐，不利于工业推广。
2008年，杨昆等人以三甲胺及一氯乙酸、氢氧化钾为原料合成甜菜碱：利用实验确定合适的反应温度、时间及配比等优化条件，得到的反应液去除水溶剂后加适量乙醇趁热过滤，除去氯化钾，然后，将滤液冷却结晶，抽滤，干燥，得到甜菜碱，产率可达93.4%，纯度达99.33%.该工艺用氢氧化钾代替氢氧化钠，反应过程中生成的副产物氯化钾较氯化钠容易分离，有利于提高产品纯度，但氢氧化钾成本较氢氧化钠要高，会增加其生产成本。
1.2 对甜菜碱分离方法的研究崔国辉利用离子交换法使甜菜碱得到提纯：将反应液利用阳离子强酸性树脂，吸附甜菜碱，杂质用纯水冲走，然后用氨水解析出甜菜碱，甜菜碱溶液减压浓缩后，降温到30℃析出晶体，过滤得到甜菜碱，母液回收套用，得到的甜菜碱再经过真空干燥，得到含量99％以上的甜菜碱。
甜菜碱盐酸盐USP32检测方法以及标准根据客户提供的资料，翻译情况如下：无水基础上测得甜菜碱盐酸盐含量：98%-100.5%包装和储存：密闭性好的容器美国药典USP标准参考：鉴别：A，红外线吸收（197）B，1比20的溶液符合氯化物的检测要求PH(791)： PH 值应为0.8-1.2之间，溶液比为1：10水份测定，方法1（921）：不超过0.5%炽灼残渣（281）：不超过0.1%重金属（231）：0.001%主含量：转移400mg精确称重过的甜菜碱盐酸盐到一个锥形瓶，加50ml冰乙酸，加热并搅拌直到溶液完全溶解，加入50ml乙酸汞检测溶液，冷的，加2滴结晶紫检测溶液，然后用0.1当量浓度的高氯酸滴定液滴定至一个绿色结点，进行一个空白对照，并做一些必要修正，每ml0.1当量浓度高氯酸相当于15.36mg甜菜碱盐酸盐。
<197> 分光光度鉴别检验分光光度法检测对于很多药典化学物质的鉴别做出了意味深远的贡献。
下面的这些步骤适用于那些吸收红外和/或者紫外线的物质（见分光光度测定法和光散射<851>）。
一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。
而另一方面，紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。
与红外吸收和紫外吸收检验标准的符合性，如在很大比例的药典专论中所要求的，用于供试样品的鉴别几乎不会导致任何质疑。
红外吸收光谱六种方法用于已干燥的待检样品和对照品的前处理。
在专论中提到<197K>意味着该待检物质与溴化钾充分混合。
在专论中提到<197M>意味着该待检物质被精细地碾磨并分散于矿物油中。
在专论中提到<197F>表示待检样品均匀地悬置于适当的（例如，氯化钠或溴化钾）压片板之间。
在专论中提到<197S>表示使用具体专论中指定的溶剂中并按照指定的浓度配制了溶液，并且如果具体的专论中没有指定不同的单位通道长度，则该溶液在0.1-mm的单位中检测。
甜菜碱生产工艺
甜菜碱（Betaine）是一种质地较软，呈无色或白色结晶粉末的有机化合物。
甜菜碱可用于食品、饲料、保健品等方面。
下面将介绍甜菜碱的生产工艺。
甜菜碱的生产工艺主要分为以下几个步骤：
1. 甜菜液的提取：首先将甜菜洗净后，砍碎，加入适量的水中煮沸，在提取罐中进行浸泡提取，提取时间通常为1-2小时，提取温度控制在80-90°C，浸提液温度控制在60-70°C。
2. 浓缩：将提取得到的甜菜液经过多级蒸发强制浓缩，将水分浓缩至一定浓度，通常浓度控制在20-25%左右。
浓缩过程中需要控制温度，避免甜菜碱被破坏。
3. 晶化：将浓缩后的甜菜液在晶化槽中进行晶化处理。
通常情况下，先进行预结晶，然后加入种晶剂，控制晶化温度和晶化时间，促使甜菜碱结晶成糖酮氯化物。
4. 分离：将晶化后的糖酮氯化物经过离心分离，得到甜菜碱结晶。
5. 干燥：将甜菜碱结晶进行干燥处理，去除结晶中的水分，使其达到标准的含水量。
6. 粉碎：将干燥后的甜菜碱进行粉碎，得到符合要求的甜菜碱粉末。
7. 包装：将甜菜碱粉末进行包装，通常采用塑料袋包装，然后装入纸箱。
8. 检验：对甜菜碱进行质量检验，检查甜菜碱的外观、含水量、含量等指标是否符合标准要求。
以上是甜菜碱的生产工艺简要介绍，不同厂家可能会根据自己的实际情况进行一些调整和改进。
通过科学的生产工艺流程，可以生产出质量上乘的甜菜碱产品。
补肾回春胶囊中甜菜碱的含量测定
王隶书;程东岩;李阳
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2004(10)6
【摘要】目的 :建立补肾回春胶囊中甜菜碱的含量测定方法。
方法 :双波长薄层扫描法 ,薄层板 :硅胶G薄层板 ,展开剂 :丙酮无水乙醇浓盐酸(5∶3∶0 6 ) ,显色方法 :以碘蒸气熏后 ,喷以改良碘化铋钾试液 1%三氯化铁无水乙醇浓液(2∶1)的混合溶液。
结果 :线性范围2 4 8μg～19 84 μg,平均回收率为 10 0 1% ,RSD为 2 4 5 %。
结论 :方法准确、可靠 ,为控制补肾回春胶囊的质量提供了科学依据。
【总页数】2页(P29-30)
【关键词】补肾回春胶囊;甜菜碱;双波长薄层扫描法
【作者】王隶书;程东岩;李阳
【作者单位】吉林省中医中药研究所;吉林工业大学医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.电位滴定法测定烷基二甲基甜菜碱中甜菜碱和游离胺含量 [J], 马启明
2.化学法测定合成甜菜碱中甜菜碱含量 [J], 杨官娥;郑晓敏;杨正平;刘玉明;魏文珑
3.重量法测定甜菜碱和甜菜碱预混剂中甜菜碱含量 [J], 胡彩虹;刘波静
4.离子色谱法测定甜菜糖蜜中甜菜碱含量的研究 [J], 张玮;李会荣;刘婕
5.比色法测定甜菜碱和甜菜碱预混剂中甜菜碱的含量 [J], 胡彩虹;夏枚生
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
1/ 6
xx
碱中甜菜碱的测定方法
1、原理
凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使
含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴 定，
测出氮含量，将结果乘以换算系数
8.396，计算出甜菜碱含量。
2、试剂
2.1 硫酸（GB 625：
xx,含量为98%，无氮。
2.2 混合催化剂：
0.4g硫酸铜，5个结晶水（GB 665 , 6g硫酸钾（HG 3-920）或硫酸钠
（ HG 3—908），均为化学纯，磨碎混匀。
2.3 氢氧化钠（ GB 629）：
xx， 40%水溶液（ m/V）。
2.4硼酸（ GB 628）：
xx， 2%水溶液（ m/V）。
2.5混合指示剂：
甲基红（ HG 3-958）
0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿（ HG 3-1220）
0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
2.6盐酸标准溶液：
xx
2/ 6
邻苯二甲酸氢钾法标定，按 GB 601制备。
2.6.1 盐酸标准溶液：
c（HCl）=
0.1mol/L 。
8.3mL盐酸（GB 622分析纯），注入1 OOOmL蒸馏水中。
2.6.2盐酸标准溶液：
c（ HCl） =
0.02mol/L。
1.67mL盐酸（GB 622分析纯），注入1 OOOmL蒸馏水中
2.7 蔗糖（HG 3-1001）:
分析纯。
2.8硫酸铵（ GB 1396）：
分析纯，干燥。
2.9硼酸吸收液：1%硼酸水溶液1 OOOmL,加入
0.1％溴甲酚绿乙醇溶液 10mL，
O.1%甲基红乙醇溶液7mL，4%氢氧化钠水溶液
O.5mL,混合，置阴凉处保存期为一个月（全自动程序用）。
3、仪器设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛：
3/ 6
O.45mm（4O 目）
3.3 分析天平：
感量
0.0001g。
3.4 消煮炉或电炉。
3.5 滴定管：
酸式，
10、 25mL。
3.6xx 烧瓶： 250mL。
3.7xx 蒸馏装置：
半微量水蒸气蒸馏式。
3.8 锥形瓶：
150、250mL。
3.9 容量瓶： 100mL。
3.10 消煮管： 250mL。
3.11 定氮仪：
以 xx 原理制造的各类型半自动。
4、试样的选取和制备
选取具有代表性的试样用四分法缩减至 200g,粉碎后全部通过40目筛，装 于密
封容器中，防止试样成分的变化。
5 分析步骤
xx
4/ 6
5.1.1 试样的消煮
称取试样
0.5~ 1g (含氮量5~ 80mg)准确至
0.0002g,放入xx烧瓶中，加入
6.4g混合催化剂，与试样混合均匀，再加入 12mL硫酸和2粒玻璃珠，将凯 氏
烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力
(360〜410C )直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热 1~2h。
5.1.2氨的蒸馏：
将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用 水稀
释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入 装有20mL
硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入 甲基红指示剂
数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加 硫酸。准确移取试
样分解液10〜20mL注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水 冲洗进样入口，塞好
入口玻璃塞，再加 10mL氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使 之流入反应室，将玻璃
塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏 4min 降 下锥形瓶使冷凝管末端离
开吸收液面，再蒸馏 1mi n,用蒸馏水冲洗冷凝管末
端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。
5.1.
2.3蒸馏步骤的检验
精确称取
0.2g硫酸铵，代替试样，按
5.1.2步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为
21.19 ±
0.2％，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。
5/ 6
5.1.3滴定用 5.1.
2.1 或
5.1.
2.2xx蒸馏后的吸收液立即用
0.1mol/L 或
0.02mol/L(
4.6.2)盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点
6、空白测定
称取蔗糖
0.5g,代替试样，按第5章进行空白测定，消耗
0.1mol/L 盐酸标准溶液的体积不得超过
0.2mL。消耗
0.02mol/L 盐酸标准溶液体积不得超过
0.3mL。
7、分析结果的表述
7.1 计算见下式：
粗蛋白质(％) = (V2-V1) •
X
0.0140
X
8.396/ ( mX V＇/V ) X 1 00
式中：
V2~定试样时所需标准酸溶液体积，mL;
6/ 6
V1 定空白时所需标准酸溶液体积， mL;
c ―酸标准溶液浓度，mol/L;
m~ 样质量，g;
V—试样分解液总体积，mL;
V— 样分解液蒸馏用体积，mL;
0.0140 ―与―
I.OOmL盐酸标准溶液〔c （HCD =
I. 000mol/L〕相当的、以克表示的氮的质量。
8.396 ――换算成甜菜碱的平均系数（甜菜碱中含氮量为
II. 91%，则系数换算为）。
7.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相
对偏差
为 1 ％。
